一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及不溶性硫磺制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過(guò)聚合而成的線性高分子，相對(duì)分子質(zhì)量可達(dá)數(shù)萬(wàn)，是一種無(wú)毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態(tài)的同素異形體和高分子改性品種。不溶性硫磺是一種高效橡膠硫化劑，具有在膠料中分布穩(wěn)定性好，制品硫化交聯(lián)點(diǎn)均勻能克服膠料表面“噴霜”，增進(jìn)橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘結(jié)等優(yōu)點(diǎn)。目前，不溶性硫磺絕大多數(shù)用于橡膠工業(yè)，已成為生產(chǎn)高質(zhì)量子午線輪胎的專用硫化劑。
[0003]低溫液相法制備不溶性硫磺只將硫磺熔體過(guò)熱，不需要將硫磺氣化，溫度相對(duì)較低，具有能耗低、生產(chǎn)條件相對(duì)溫和的優(yōu)點(diǎn)，其中最為關(guān)鍵的工藝環(huán)節(jié)為急冷和固化，兩者在很大程度上影響最終產(chǎn)品的性能，現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)的不溶性硫磺存在分散性不佳、熱穩(wěn)定性不高、品味低、工藝復(fù)雜等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑1-2、氯乙烯0.5-0.7、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯1.6-3.9、十六烷基三甲基氯化銨0.3-0.6、檸檬酸3-5、滑石粉2-3、硅烷偶聯(lián)劑A-151 0.5-0.8、氧化鋯0.1-0.3、氯化鐵
0.2-0.4、納米硅澡土 6-9、防老劑0D0.04-0.07、適量水。
[0006]所述的一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將白炭黑、十六烷基三甲基氯化銨加水?dāng)嚢杌靹?，加壓注入氯乙烯加熱?0-60°C超聲波研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-140°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑A-151、氧化鋯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-300°C，保溫l_2h ；
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、納米硅澡土、防老劑OD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明的方法工藝條件溫和，生產(chǎn)過(guò)程安全，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，采用低溫液相法在制備過(guò)程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時(shí)本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，成本低，提尚了廣品的尚溫穩(wěn)定性，添加氧化錯(cuò)等有效成分可以提尚橡妝的耐候性和耐磨性，且應(yīng)用在輪胎中提高了輪胎的抗?jié)窕阅?，具有摩擦生熱小等特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]所述的一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑1、氯乙烯0.5、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯1.9、十六烷基三甲基氯化銨0.3、檸檬酸5、滑石粉2、硅烷偶聯(lián)劑A-151 0.7、氧化鋯0.1、氯化鐵0.2、納米硅澡土 9、防老劑0D0.04、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將白炭黑、十六烷基三甲基氯化銨加水?dāng)嚢杌靹?，加壓注入氯乙烯加熱?0-60°C超聲波研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑；
(2)將硫磺粉于120-140°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑A-151、氧化鋯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-300°C，保溫l_2h ；
(3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中；
(4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品；
(5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、納米硅澡土、防老劑OD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的不溶性硫磺的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)如下:
(1)成品不溶性硫磺含量為83.4% ；
(2)經(jīng)105°C，15min加熱處理后，不溶性硫磺的熱穩(wěn)定率達(dá)到92.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑1-2、氯乙烯0.5-0.7、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯1.6-3.9、十六烷基三甲基氯化銨0.3-0.6、檸檬酸3-5、滑石粉2-3、硅烷偶聯(lián)劑A-151 0.5-0.8、氧化鋯0.1-0.3、氯化鐵0.2-0.4、納米硅澡土 6-9、防老劑0D0.04-0.07、適量水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將白炭黑、十六烷基三甲基氯化銨加水?dāng)嚢杌靹?，加壓注入氯乙烯加熱?0-60°C超聲波研磨3-6小時(shí)，噴霧干燥制得改性白炭黑； (2)將硫磺粉于120-140°C下加熱至熔融狀態(tài)，升溫至160°C加入改性白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑A-151、氧化鋯攪拌均勻，繼續(xù)升溫至220-300°C，保溫l_2h ； (3)將上述得到的高溫硫磺液體迅速倒入常溫淬冷液中急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于淬冷液中； (4)將淬冷后得到的懸濁液放置到帶有攪拌裝置的反應(yīng)器內(nèi)于50-60°C下進(jìn)行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗產(chǎn)品； (5)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品加入滑石粉、納米硅澡土、防老劑OD及其他剩余成分高速攪拌10-15分鐘，進(jìn)行包覆，經(jīng)負(fù)壓干燥、研磨、篩分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液為0.1%季戊四醇水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐候性佳高溫穩(wěn)定性強(qiáng)的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑1-2、氯乙烯0.5-0.7、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯1.6-3.9、十六烷基三甲基氯化銨0.3-0.6、檸檬酸3-5、滑石粉2-3、硅烷偶聯(lián)劑A-151 0.5-0.8、氧化鋯0.1-0.3、氯化鐵0.2-0.4、納米硅澡土6-9、防老劑OD0.04-0.07、適量水；本發(fā)明采用低溫液相法在制備過(guò)程中加入改性后的白炭黑作為抗靜電劑，可消除產(chǎn)品的靜電并提高不溶性硫磺的含量，同時(shí)本發(fā)明選取0.1%季戊四醇水溶液為淬冷液，成本低，提高了產(chǎn)品的高溫穩(wěn)定性，添加氧化鋯等有效成分可以提高橡膠的耐候性和耐磨性，且應(yīng)用在輪胎中提高了輪胎的抗?jié)窕阅埽哂心Σ辽鸁嵝〉忍攸c(diǎn)。
【IPC分類】C01B17-12
【公開號(hào)】CN104671218
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510071578
【發(fā)明人】范建忠, 平新建
【申請(qǐng)人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月11日