靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置及處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及靛藍堿渣處理裝置及處理方法，具體說是一種還原性染料靛藍生產(chǎn)中KOH及NaOH混合堿回收套用過程中產(chǎn)生的堿渣廢物的處理裝置及處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靛藍是一種還原性染料，其歷史悠久，4000多年前，人類就開始用天然靛藍染麻布。1880年，德國化學(xué)家拜耳成功合成靛藍以來，靛藍一直經(jīng)久不衰，被廣泛應(yīng)用于棉、麻等織物的染色，特別是牛仔布的著色。
[0003]傳統(tǒng)的靛藍合成工藝為:苯胺基乙酸鉀/鈉鹽與氨基鈉在KOH和NaOH的混合堿為溶劑的體系中與氨基鈉反應(yīng)并進一步縮合生成吲哚酚鉀/鈉、氨氣和氫氧化鈉。堿熔縮合物溶于水后，通空氣氧化，經(jīng)壓濾洗滌后得到靛藍，壓濾后的母液為含堿12%的KOH和NaOH并含有少量原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽混合堿溶液。
[0004]在堿熔縮合反應(yīng)時，KOH和NaOH的混合堿K/Na=l: 1，由于在反應(yīng)時，氨基鈉中的鈉轉(zhuǎn)化為NaOH，使得母液中的鉀鈉比為0.5-0.6:1，氫氧化鈉過量達不到堿熔的要求，現(xiàn)有生產(chǎn)工藝采用在混堿中補加氫氧化鉀調(diào)節(jié)鉀鈉比的方法造成了混合堿有富余和氫氧化鉀不足，富余的堿一部分在氧化工段因為吸收空氣中的二氧化碳變成了碳酸鈉，在濃縮過程中析出變成堿渣成為固廢。一部分隨靛藍的洗水流失，洗水中的稀堿經(jīng)硫酸中和，變成鹽，最終變成廢水。不僅污染環(huán)境，而且造成鉀的流失，浪費了鉀資源，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中還需要補充氫氧化鉀。
[0005]針對上市問題，申請人已申請并獲得了“留鉀除鈉”和廢水套用專利。而堿渣中夾帶的堿則隨堿渣流失，現(xiàn)在每噸靛藍產(chǎn)生的富含氫氧化鉀的100kg左右的堿渣只能廉價銷售給造紙廠，寶貴的鉀資源并沒有鉀有效的利用，容易帶來二次污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對上述問題，結(jié)合已有的堿平衡技術(shù)及堿回收系統(tǒng)，提供的靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置及處理方法，采用碳化中和分離碳酸鈉，萃取分離去除有機物，濾液循環(huán)進入生產(chǎn)物料通過離子交換進一步沉淀出碳酸鈉的鉀鈉比調(diào)節(jié)策略，實現(xiàn)了廢堿渣中三大組份的有效分離和循環(huán)利用、及鉀鈉資源的全回收利用，達到減排、降低氫氧化鉀的耗用，實現(xiàn)了變廢為寶的目的。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置，包括堿渣稀釋罐、碳化反應(yīng)釜、第一離心機、濾液儲罐、分離器、水相儲罐、有機相儲罐、水相蒸餾釜、陳化反應(yīng)釜、第二離心機、有機相蒸餾釜、精餾塔和溶劑罐，所述碳化反應(yīng)釜接堿渣稀釋罐和二氧化碳供給，碳化反應(yīng)釜連接第一離心機，第一離心機出液連接濾液儲罐，濾液儲罐經(jīng)分離器分別連接水相儲罐和有機相儲罐；所述水相儲罐經(jīng)水相蒸餾釜連接陳化反應(yīng)釜，陳化反應(yīng)釜外接混合堿儲罐，陳化反應(yīng)釜連接第二離心機；所述有機相儲罐依次經(jīng)有機相蒸餾釜、中間罐連接精餾塔，精餾塔連接溶劑罐和儲水罐，溶劑罐連接濾液儲罐或分離器，第二離心機出液連接儲水鍾或喊澄稀釋鍾或fc藍氧化壓濾母液濃縮的混合喊儲鍾，儲水鍾連接喊澄稀釋鍾和/碳化反應(yīng)Il。
[0008]進一步地，所述第一、二離心機出澄連接濾澄接收罐。
[0009]進一步地，所述有機相蒸飽藎出澄連接Il殘接收罐。
[0010]進一步地，所述水相蒸餾釜經(jīng)第三離心機連接陳化反應(yīng)釜。
[0011]進一步地，所述第二離心機出渣連接干燥蒸發(fā)器。
[0012]進一步地，所述精餾塔經(jīng)儲水罐連接堿渣稀釋罐，或精餾塔出汽連接堿渣稀釋罐。
[0013]靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理方法，首先將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢加入堿渣稀釋罐中，加水水洗，水洗液流入混合堿儲罐中，水洗后的堿渣送入碳化反應(yīng)釜中加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和，?jīng)第一離心機離心分離，濾渣接收罐回收濾渣碳酸鈉，作為副產(chǎn)品銷售；濾液送入濾液儲罐，由溶劑罐向濾液儲罐內(nèi)送入有機溶劑萃取，在分離器內(nèi)分離有機相和水相并分別送入有機相儲罐和水相儲罐；有機相儲罐將有機相送入有機相蒸餾釜蒸餾，蒸餾殘渣送入釜殘接收罐，蒸餾蒸汽經(jīng)中間罐后送入精餾塔，精餾出的水蒸汽送入儲水罐，儲水罐連接堿渣稀釋罐和/或碳化反應(yīng)釜供水，精餾出的有機溶劑送入溶劑罐，溶劑罐連接濾液儲罐或分離器供有機溶劑；水相儲罐將水相送入水相蒸餾釜蒸餾濃縮后由第二離心機分離析出固體碳酸鈉，分離液體送入陳化反應(yīng)釜，靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲罐對陳化反應(yīng)釜供給混合堿液通過離子交換、第二離心機離心分離，分離接收固體碳酸鈉送入干燥蒸發(fā)器，分離接收分離液送入儲水罐或堿渣稀釋罐或混合堿儲罐。
[0014]進一步地，固體堿渣投入反應(yīng)釜中加水?dāng)嚢韬蠡旌衔锪系墓毯吭?5.0%-85.0% ；通二氧化碳中和完成優(yōu)選PH=7-8，以游離堿低于0.1%為終點；所述離心機離心分離的物料溫度 0-90 °C。
[0015]進一步地，所述有機溶劑為乙醇。
[0016]再進一步地，離子交換的溫度0_90°C。
[0017]將靛藍氧化壓濾母液濃縮過程中析出的富含碳酸鈉、有機雜質(zhì)及夾帶有20-30%的NaOH及KOH混合堿的堿渣固廢送入堿渣稀釋罐內(nèi)，固體堿渣加入反應(yīng)釜中，再加入適量的水，攪拌均勾后，通入二氧化碳，直至氫氧根全部中和，由于碳酸鈉在NaOH、KOH混合堿中溶解度較小，經(jīng)一次離心分離，分離出沉淀部分碳酸鈉，分離出濾液中含有碳酸鈉、碳酸鉀和有機雜質(zhì)，濾液經(jīng)有機溶劑萃取，分離出有機相和水相，再將萃取后水相及有機相分別進行蒸餾回收，原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽等有機雜質(zhì)絕大部分進入有機相，經(jīng)過蒸餾回收萃取溶劑后可循環(huán)利用；水溶液蒸餾后返回到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲罐中，通過碳酸鉀與NaOH的離子交換進一步沉淀出碳酸鈉，再經(jīng)二次分離，分離后的物料鉀鈉比符合生產(chǎn)要求可以返回到靛藍氧化壓濾母液濃縮的混合堿儲罐中，分離出的固體碳酸鈉可作為商品外售，我們在研宄中發(fā)現(xiàn)，通過碳化中和，碳酸鈉可以大部分沉淀出來，而且容易過濾，夾帶的鉀和有機物很少。
[0018]進一步研宄意外地發(fā)現(xiàn)，在去除碳酸鈉的以碳酸鉀為主要成分的溶液中加入2%的乙醇即可分層，并帶出大部分有機物，用很少的乙醇就可以去除水溶液99%以上的原料苯氨基乙酸鹽及副產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸鹽，水溶液中的乙醇含量僅有15%左右，很容易蒸餾回收，這一發(fā)現(xiàn)巧妙而簡單地解決了循環(huán)物料有機物富集影響通用的問題，處理后的COD可下降到2000ppm以下，符合套用要求。除去有機物和濃縮到40%左右濃度的以碳酸鉀為主要成分的凈化物料，可進入生產(chǎn)體系，進行離子交換，沉淀和分離出進一步碳酸鈉，調(diào)節(jié)符合生產(chǎn)要求的鉀鈉比。
[0019]本發(fā)明工藝具有投資少、可以很好地與現(xiàn)有的堿蒸發(fā)工序結(jié)合，且未增加、未引入新的雜質(zhì)，能有效回收利用堿渣中鉀鈉資源。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖中:堿渣稀釋罐I，碳化反應(yīng)釜2，第一離心機3，濾渣接收罐4，濾液儲罐5，分離器6，水相儲罐7，水相蒸餾釜8，第三離心機9，陳化反應(yīng)釜10，混合堿儲罐11，第二離心機12，干燥蒸發(fā)器13，有機相儲罐14，有機相蒸餾釜15，釜殘接收罐16，中間罐17，精餾塔18，溶劑罐19，儲水罐20。
【具體實施方式】
[0022]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。
[0023]圖1所示，靛藍生產(chǎn)中混合堿渣處理裝置包括堿渣稀釋罐1、碳化反應(yīng)釜2、第一離心機3、濾渣接收罐4、濾液儲罐5、分離器6、水相儲罐7、水相蒸餾釜8、第三離心機9、陳化反應(yīng)釜10、混合堿儲罐11、第二離心機12、干燥蒸發(fā)器13、有機相儲罐14、有機相蒸餾釜15、釜殘接收罐16、中間罐17、精餾塔18、溶劑罐19和儲水罐20。堿渣稀釋罐I接碳化反應(yīng)釜2，碳化反應(yīng)釜2接二氧化碳供給，堿渣稀釋罐I出液連接混合堿儲罐11，碳化反應(yīng)釜2連接第一離心機3，第一離心機3出渣連接濾渣接收罐4，濾液儲罐5經(jīng)分離器6分別連接水相儲罐7和有機相儲罐14 ;水相儲罐7