一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏色玻璃以及量子點(diǎn)玻璃制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED是21世紀(jì)最有前途的電光源，是一類可直接將電能轉(zhuǎn)化為可見光的半導(dǎo)體發(fā)光器件。目前市場上商品化白光LED多是利用二極管發(fā)藍(lán)光，由藍(lán)光激發(fā)突光粉產(chǎn)生黃光，再復(fù)合成白光，并用環(huán)氧樹脂進(jìn)行封裝。在實(shí)際應(yīng)用中存在熒光粉老化、亮度下降、環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱差、老化變色等問題，且驅(qū)動(dòng)電壓及熒光粉厚度對(duì)發(fā)光顏色影響較大，嚴(yán)重影響了白光LED的發(fā)光性能和使用壽命。
[0003]量子點(diǎn)作為一種最新型的熒光材料，其最大的優(yōu)點(diǎn)是顏色可調(diào)。單一種類的量子點(diǎn)材料可通過調(diào)節(jié)尺寸變化產(chǎn)生不同顏色的單色光。此外，它還具有激發(fā)光譜寬并且連續(xù)分布，發(fā)射光譜單色性好，穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。CdSxSei_x量子點(diǎn)可產(chǎn)生從黃色到紅色系列波段的光，由于玻璃基體網(wǎng)絡(luò)內(nèi)鍵的柔韌性，以及玻璃易于制備，所以玻璃是很理想的半導(dǎo)體量子點(diǎn)基體材料。因此，由硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃來替代黃色熒光粉實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射及作為頻譜轉(zhuǎn)換材料，對(duì)于改進(jìn)白光LED的發(fā)光性能及太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率均具有很大的實(shí)用意義。
[0004]為此，本發(fā)明提供的制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法為硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃制備技術(shù)以及量子點(diǎn)可控析晶技術(shù)的獲得提供了很好的解決方案，也為改善現(xiàn)有白光LED發(fā)光性能和提高太陽能電池的頻譜轉(zhuǎn)換效率提供新的解決途徑。
[0005]未檢索到與一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法相同的專利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，該方法可得到硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
[0008]一種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟:
[0009]I)制備硫硒化鎘顏色玻璃:
[0010]①將B203、Si02、Al203、Na3AlF6、Ca0和R2O作為原料，摻入少量鋅粉(Zn:1% -3% )，其中B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，CaO由CaCO 3引入，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:Si02:55.5-68.5%, R2O:15-25%, B2O3:2% -6%, Al 203:0.5-3%, Na 3A1F6:0.5-4%, CaO:
0.5-3.5%, Zn:1% _3%，各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100% ;所述R2O指Li20、Na20、K2O中任意的一種或任意幾種按任意配比的混合；
[0011]②將稱取的H3B03、S12, A1203、R2CO3> Zn、Na3AlF6, CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻，然后過60目篩，形成基質(zhì)玻璃料；
[0012]③硫硒化鎘預(yù)處理料
[0013]硫硒化鎘預(yù)處理料的組分包括CdS、Se和ZnO，CdS的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的1-2%，Se的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的0.2-0.7%, ZnO的加入量為基質(zhì)玻璃料質(zhì)量的5-15% ；
[0014]將稱取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后過60目篩，倒入坩堝，在300-400°C保溫0.5-2小時(shí)后取出，得到硫硒化鎘預(yù)處理料；
[0015]④將基質(zhì)玻璃料與硫硒化鎘預(yù)處理料都倒在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻后倒入坩堝，在700-1000°C將坩堝放入窯爐中，升溫到1200°C _1350°C保溫0.5-2小時(shí)出料，將玻璃液倒入耐熱模具中成型，并送入馬弗爐中于400-500°C退火0.5-1.5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到塊狀的硫硒化鎘顏色玻璃；
[0016]2)制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃:
[0017]將制備好的硫硒化鎘顏色玻璃，在580°C _670°C范圍內(nèi)的不同熱處理制度下進(jìn)行熱處理，得到硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃(得到量子點(diǎn)尺寸和分布不同的硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃)。
[0018]所述步驟I)①中H3BO3的引入量應(yīng)考慮其10% (質(zhì)量)的揮發(fā)量。
[0019]所述步驟2)中的熱處理制度:熱處理溫度為580°C _670°C，保溫時(shí)間均為4h。
[0020]所述步驟2)中的熱處理制度:熱處理溫度均為610°C，保溫時(shí)間為2h_8h。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):設(shè)計(jì)了合適基質(zhì)玻璃組成，優(yōu)化玻璃的熔制工藝，可以得到顏色穩(wěn)定的硫硒化鎘玻璃，根據(jù)DTA測試結(jié)果設(shè)計(jì)了合理的熱處理制度，以制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃。單一種類的量子點(diǎn)材料可通過調(diào)節(jié)尺寸變化產(chǎn)生不同顏色的單色光，激發(fā)光譜寬并且連續(xù)分布，發(fā)射光譜單色性好，穩(wěn)定性高。CdSxSei_x量子點(diǎn)可產(chǎn)生從黃色到紅色系列波段的光，對(duì)于改進(jìn)白光LED的發(fā)光性能及太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率均具有很大的實(shí)用意義。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中硫硒化鎘顏色玻璃的差熱分析(DTA)圖。
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃透射電鏡(TEM)圖譜(580°C _4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0024]圖3a、圖3b和圖3c為本發(fā)明實(shí)施例1中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(5800C -4h能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0025]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610°C _4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0026]圖5a、圖5b、圖5c為本發(fā)明實(shí)施例2中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610°C -4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0027]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(640°C _4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0028]圖7a、圖7b、圖7c為本發(fā)明實(shí)施例3中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(6400C -4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0029]圖8為本發(fā)明實(shí)施例4中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(670°C _4h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0030]圖9a、圖％、圖9c為本發(fā)明實(shí)施例4中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(6700C -4h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0031]圖10為本發(fā)明實(shí)施例5中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610°C ~2h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0032]圖11a、圖lib、圖1lc為本發(fā)明實(shí)施例5中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610°C -2h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0033]圖12為本發(fā)明實(shí)施例6中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610°C _6h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0034]圖13a、圖13b和圖13c為本發(fā)明實(shí)施例6中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610°C -6h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
[0035]圖14為本發(fā)明實(shí)施例7中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM圖譜(610°C _8h玻璃的TEM的圖譜)；其中，a為50nm標(biāo)尺下圖譜，b為20nm標(biāo)尺下圖譜，c為5nm標(biāo)尺下圖譜，d為5nm標(biāo)尺下晶格像圖譜。
[0036]圖15a、圖15b和圖15c為本發(fā)明實(shí)施例7中硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃TEM電子能譜圖(610°C -8h的能譜及數(shù)據(jù)分析)。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但并不局限于下面所述內(nèi)容。
[0038]實(shí)施例1:
[0039]—種制備硫硒化鎘量子點(diǎn)玻璃的方法,包括以下步驟:
[0040](I)制備硫砸化鋪顏色玻璃:
[0041]①將B203、Si02、Al203、Na3AlF6、Zn【摻入少量鋅粉(Zn:3% )】、CaO 和 R20(為 Na20、K2O 和 Li2O)作為原料，其中 B2O3由 H3BO3引入，R2O 由 R2CO3引入(Na 2C03、K2CO3)，CaO 由 CaCO3引入,各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:各組分所占百分?jǐn)?shù)為:Si02:64%，Na2O:9%, K2O:13%,Li2O:3%, B203:2%, Al 203:1.5%, Na 3A1F6:1.5%, CaO:3%, Zn:3% ；
[0042]其中步驟⑴①中H3BO3的引入量應(yīng)考慮其10% (質(zhì)量)的揮發(fā)量；
[0043]②將稱取的H3B03、S12, A1203、Zn、Na2C03、K2CO3> CaCO3原料在陶瓷研缽中充分研磨，混合均勻，然后過60目篩，形成基質(zhì)