微/納片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微/納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其指一種Cu3BiS^j /納片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隙約為1.4eV，可以用來(lái)制備量子器件，其能夠通過(guò)量子尺寸效應(yīng)，改變器件的發(fā)光頻率和性能，因此已經(jīng)被廣泛地用來(lái)作為光催化、半導(dǎo)體器件、發(fā)光器件、激光或紅外探測(cè)器和光敏傳感器的材料。另外它還是一種優(yōu)良的紅外窗口和非線性光學(xué)材料?，F(xiàn)在Cu3BiS3已經(jīng)被用來(lái)制作多種光電子器件，如激光器、光電探測(cè)器、光存儲(chǔ)器件、量子點(diǎn)等；Cu3BiS^可以用來(lái)做光伏器件，例如太陽(yáng)能電池等。
[0003]目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于Cu3BiS3m米結(jié)構(gòu)材料的研宄還比較少，而三元硫化物納米結(jié)構(gòu)材料，由于其結(jié)構(gòu)本身的復(fù)雜性，直到近年來(lái)才得到學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注。在目前所研宄的Cu3BiS3材料的制備方法中，常用的方法有熱蒸發(fā)法、溶劑熱法等。在上述方法中，熱蒸發(fā)法所得到的Cu3BiS3，制備過(guò)程中需要800~1000°C的高溫，以及對(duì)試劑和設(shè)備的要求較高，嚴(yán)重影響其應(yīng)用前景；溶劑熱法需要有機(jī)溶劑和表面活性劑的參與，工藝復(fù)雜，不易推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，提供工藝簡(jiǎn)單，制備方便，成本低廉的一種Cu3BiS#! /納片的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:
一種Cu3BiS^j /納片的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、將含銅前驅(qū)體、含鉍前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體以及螯合劑溶于水中制得溶液； 所述的含銅前驅(qū)體為硝酸銅、硫酸銅或乙酸銅；
所述的含鉍前驅(qū)體為硝酸鉍或乙酸鉍；
所述的含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或硫化納；
所述的螯合劑為還原型谷胱甘肽；
步驟二、將步驟一中制得的溶液加熱，反應(yīng)完全后，冷卻至室溫并進(jìn)行離心處理，將離心所得沉淀用水和乙醇進(jìn)行洗滌，干燥，制得Cu3BiS# /納片。
[0006]優(yōu)化的技術(shù)措施還包括:
所述的步驟一得到溶液后，將溶液的PH值調(diào)節(jié)至4~10。
[0007]所述的步驟一中，含銅前驅(qū)體與含鉍前驅(qū)體摩爾比為3:1，含銅前驅(qū)體與含硫前驅(qū)摩爾比為0.1:1~10:1，所述的還原型谷胱甘肽的量為l~10mmol。
[0008]所述的步驟二中的反應(yīng)速度為90~300°C。
[0009]所述的步驟二中的反應(yīng)時(shí)間為10min~60h。
[0010]所述的步驟二中的離心處理的轉(zhuǎn)速至少為8000 r/min。
[0011]所述的步驟一中的水為去離子水。
[0012]本發(fā)明一種Cu3BiS^j /納片的制備方法，采用廉價(jià)的銅源、鉍源、硫源作為前驅(qū)體，并用固態(tài)無(wú)毒性的還原型谷胱甘肽作為螯合劑，且用水作為溶劑，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，有利于進(jìn)行推廣應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明的Cu3BiS3微/納片的掃描電鏡圖；
圖2是本發(fā)明的Cu3BiS^l /納片的能譜圖；
圖3是本發(fā)明的Cu3BiS3微/納片的X射線衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0015]實(shí)施例1:
步驟一、將3mmol硝酸銅、Immol硝酸秘、3 mmol硫脲、2 mmol還原型谷胱甘肽溶于80mL水中制得溶液，并調(diào)節(jié)溶液pH值至10 ；
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中加熱，控制溫度為90°C，反應(yīng)10 min后，自然冷卻至室溫并以10000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/納片。
[0016]實(shí)施例2:
步驟一、將3 mmol硫酸銅、I mmol硝酸秘、3 mmol硫脲、2 mmol還原型谷胱甘肽溶于80 mL水中制得溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至5 ；
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜加熱，控制溫度為180°C，反應(yīng)6 h后，自然冷卻至室溫并以12000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥后，制得Cu3BiS^ /納片。
[0017]實(shí)施例3:
步驟一、將3 mmol乙酸銅、I mmol乙酸秘、3 mmol硫代乙酰胺、4 mmol還原型谷胱甘肽溶于80 mL去離子水中制得溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至6 ；
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜加熱，控制溫度為120°C，反應(yīng)6 h后，自然冷卻至室溫并以10000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥后，制得Cu3BiS^ /納片。
[0018]實(shí)施例4:
步驟一、將6 mmol硝酸銅、2 mmol乙酸秘、60 mmol硫代乙酰胺、6 mmol還原型谷胱甘肽溶于80 mL去離子水中制得溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至8 ;
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜加熱，控制溫度為300°C，反應(yīng)6 h后，自然冷卻至室溫并以10000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得Cu3BiS#/納片。
[0019]實(shí)施例5:
步驟一、將3 mmol硝酸銅、I mmol硝酸秘、3 mmol升華硫、2 mmol還原型谷胱甘肽溶于80 mL去離子水中制得溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至4 ；
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中加熱，控制溫度為120°C，反應(yīng)6h后，自然冷卻至室溫并以10000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/納片。
[0020]實(shí)施例6:
步驟一、將3 mmol硝酸銅、I mmol硝酸秘、9 mmol硫脲、10 mmol還原型谷胱甘肽溶于80 mL去離子水中制得溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7 ；
步驟二、將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中加熱，控制溫度為120°C，反應(yīng)36h后，自然冷卻至室溫并以15000 r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心，將離心所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌10次，干燥，制得Cu3BiS#/納片。
[0021]本發(fā)明的最佳實(shí)施例已闡明，由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員做出的各種變化或改型都不會(huì)脫離本發(fā)明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Cu 3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:包括以下步驟: 步驟一、將含銅前驅(qū)體、含鉍前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體以及螯合劑溶于水中制得溶液； 所述的含銅前驅(qū)體為硝酸銅、硫酸銅或乙酸銅； 所述的含鉍前驅(qū)體為硝酸鉍或乙酸鉍； 所述的含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或硫化納； 所述的螯合劑為還原型谷胱甘肽； 步驟二、將步驟一中制得的溶液加熱，反應(yīng)完全后，冷卻至室溫并進(jìn)行離心處理，將離心所得沉淀用水和乙醇進(jìn)行洗滌，干燥，制得Cu3BiS# /納片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟一得到溶液后，將溶液的pH值調(diào)節(jié)至4~10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟一中，含銅前驅(qū)體與含鉍前驅(qū)體摩爾比為3:1，含銅前驅(qū)體與含硫前驅(qū)摩爾比為0.1:1~10:1，所述的還原型谷胱甘肽的量為l~10mmol。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟二中的反應(yīng)速度為90~300°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟二中的反應(yīng)時(shí)間為10min~60h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟二中的離心處理的轉(zhuǎn)速至少為8000 r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種Cu3BiS#j /納片的制備方法，其特征是:所述的步驟一中的水為去離子水。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Cu3BiS3微/納片的制備方法，包括以下步驟：步驟一、將含銅前驅(qū)體、含鉍前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體以及螯合劑溶于水中制得溶液；所述的含銅前驅(qū)體為硝酸銅、硫酸銅或乙酸銅；所述的含鉍前驅(qū)體為硝酸鉍或乙酸鉍；所述的含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或硫化納；所述的螯合劑為還原型谷胱甘肽；步驟二、將步驟一中制得的溶液加熱，反應(yīng)完全后，冷卻至室溫并進(jìn)行離心處理，將離心所得沉淀用水和乙醇進(jìn)行洗滌，干燥，制得Cu3BiS3微/納片。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，采用廉價(jià)的銅源、鉍源、硫源作為前驅(qū)體，并用固態(tài)無(wú)毒性的還原型谷胱甘肽作為螯合劑，且用水作為溶劑，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，有利于進(jìn)行推廣應(yīng)用。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G29-00
【公開號(hào)】CN104709941
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510113184
【發(fā)明人】鄧萌, 陳飛, 雷引林, 羅云杰, 陳玨
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月16日