一種電子級(jí)超高純碘的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種電子級(jí)超高純碘的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子工業(yè)用碘試劑一般廣泛用于高精度儀器的檢測(cè)、校正和制備，因此對(duì)其純度要求極高，且離子雜質(zhì)的要求在50ppm范圍內(nèi)。
[0003]目前，市面上能夠買到的最好的高純度碘試劑純度也只能達(dá)到99.9%，離子雜質(zhì)一般在500ppm，達(dá)不到電子行業(yè)用碘試劑的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種電子級(jí)超高純碘的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0007](I)取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115_125°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml 計(jì)為 5:0.5-2 ；
[0008]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0009](3)將碘分出后加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，即得。
[0010]優(yōu)選的，上述電子級(jí)超高純碘的制備方法，所述步驟(I)中碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為5:1。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]上述電子級(jí)超高純碘的制備方法，采用濃硫酸結(jié)合玻璃布過(guò)濾，在熔融碘的情況下去除金屬雜質(zhì)，操作簡(jiǎn)單，可所得純度在99.99%以上的電子級(jí)超高純碘試劑，尤為適合電子行業(yè)生產(chǎn)需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0016](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入10ml濃硫酸攪拌5分鐘；
[0017](2)降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0018](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘420g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測(cè)，檢驗(yàn)步驟為取5g碘(樣品)于140°C條件下蒸至恒重，將剩余殘?jiān)?0ml20%鹽酸溶解后倒入10ml容量瓶中稀釋至刻度，取50ml按GB10725-1989檢測(cè)純度為99.993%，符合電子級(jí)試劑碘的要求。
[0019]實(shí)施例2
[0020]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0021](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至115°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入50ml濃硫酸攪拌10分鐘；
[0022]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0023](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘412g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測(cè)，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。
[0024]實(shí)施例3
[0025]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0026](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至125°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入200ml濃硫酸攪拌3分鐘；
[0027]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0028](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘415g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測(cè)，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。
[0029]實(shí)施例4
[0030]一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體制備步驟如下:
[0031](I)取500g工業(yè)碘放入500ml三口燒瓶中，封閉加熱至120°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入150ml濃硫酸攪拌7分鐘；
[0032]( 2 )降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；
[0033](3)將碘分出后裝入升華提純裝置，加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，得到電子級(jí)超高純碘417g，經(jīng)發(fā)射光譜儀檢測(cè)，純度達(dá)到99.99%，滿足電子級(jí)試劑碘的要求。
[0034]實(shí)施例1-4之一所述反應(yīng)物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035]上述參照實(shí)施例對(duì)該一種電子級(jí)超高純碘的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說(shuō)明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115-125°C，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為 5:0.5-2 ； (2)降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘； (3)將碘分出后加熱至130°C進(jìn)行升華提純操作，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級(jí)超高純碘的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為5:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電子級(jí)超高純碘的制備方法，具體步驟為：（1）取碘放入三口燒瓶中，封閉加熱至115-125℃，待碘融化后用三層玻璃布過(guò)濾，濾液熔融狀態(tài)下保溫并加入濃硫酸攪拌3-10分鐘，其中，所述碘與濃硫酸的質(zhì)量體積比按g/ml計(jì)為5∶0.5-2；（2）降溫冷卻結(jié)晶，分離出碘；（3）將碘分出后加熱至130℃進(jìn)行升華提純操作，即得；所述制備方法操作簡(jiǎn)單，可所得純度在99.99%以上的電子級(jí)超高純碘試劑，尤為適合電子行業(yè)生產(chǎn)需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C01B7-14
【公開(kāi)號(hào)】CN104724675
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310733294
【發(fā)明人】陳曙
【申請(qǐng)人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月23日