一種高純度二氧化硅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種高純度二氧化硅的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅的化學(xué)式為S12,不溶于水，不溶于酸，但溶于氫氟酸及熱濃磷酸，能和熔融堿類起作用。自然界中存在有結(jié)晶二氧化硅和無定形二氧化硅兩種。二氧化硅用途很廣泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、氣凝膠氈、硅鐵、型砂、單質(zhì)硅、水泥坐寸ο
[0003]現(xiàn)階段制備二氧化硅普遍采用工業(yè)硅酸鈉加水溶解后加入工業(yè)硝酸沉淀析出二氧化硅，但此種方法生產(chǎn)的二氧化硅經(jīng)光譜檢測，純度僅能達(dá)到分析純標(biāo)準(zhǔn)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法達(dá)到高純物標(biāo)準(zhǔn)，其中，鈉的含量達(dá)到0.005%、硼0.003%,雜質(zhì)很高，因此，尋求一種高純度二氧化硅的制備方法具有非常重要的生產(chǎn)實(shí)踐價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種高純度二氧化硅的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種高純度二氧化硅的制備方法，具體制備步驟如下:
[0007](I)純水加熱至75-90°C，加入分析純硅酸鈉攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用，其中純水與分析純硅酸鈉的體積質(zhì)量比按ml/g計(jì)為1.5-3:1 ；
[0008](2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；
[0009](3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶8-15小時(shí)，加入75_90°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物檢測合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°C烘干8-12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于9000C -1000°C灼燒8-12小時(shí)，即得。
[0010]優(yōu)選的，上述高純度二氧化硅的制備方法，對于步驟(3)中靜置結(jié)晶8-15小時(shí)，加入75-90°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到75-90°C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸，其中，熱水與高純濃硝酸的體積比為20:1-2，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干8-12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于9000C -1000°C灼燒8-12小時(shí)，即得。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]上述高純度二氧化硅的制備方法，操作簡單，所得二氧化硅純度高，滿足了光導(dǎo)纖維、精密光學(xué)儀器、電子元件等的生產(chǎn)需求，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種高純度二氧化硅的制備方法，具體制備步驟如下:
[0016](I)向3000ml燒杯中加入純水2000ml加熱至80°C，加入分析純硅酸鈉Ikg攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用；
[0017](2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；
[0018](3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶10小時(shí)，加入2000ml80°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物合格后(氯化物< 1X10_3%)，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°C烘干10小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900°C -1000°c灼燒10小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0019](3’)對于步驟(3)中靜置結(jié)晶10小時(shí)，加入2000ml80°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到80°C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸150ml，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干10小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于1000°C灼燒10小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0020]其中，步驟(3)和(3’)中，
[0021]檢測儀器:WP-1米光柵光譜儀，北京瑞利儀器廠
[0022]儀器條件:
[0023]1、電源:交直流電源，電流強(qiáng)度7A
[0024]2、光攔:2mm
[0025]3、曝光時(shí)間:41s
[0026]4、感光板:紫外I型
[0027]5、上電極:錐形下電極:孔深4mm
[0028]實(shí)測結(jié)果:Ba8Χ1(Γ4 B 1X1(T4 Fe5Xl(T4 Ca IXlO-4, Na 2 X 10_4 Cu5Xl(T4Ni5 X 1^4Ag 2X10_4 K 4X10_4
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種高純度二氧化硅的制備方法，具體制備步驟如下:
[0031](I)向3000ml燒杯中加入純水1500ml加熱至75°C,加入分析純娃酸鈉Ikg攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用；
[0032](2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；
[0033](3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶15小時(shí)，加入1500ml75°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°C烘干12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900°C灼燒8小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%,達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0034](3’)對于步驟(3)中靜置結(jié)晶15小時(shí)，加入1500ml75°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到75°C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸150ml，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干8小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900°C灼燒12小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0035]實(shí)施例3
[0036]一種高純度二氧化硅的制備方法，具體制備步驟如下:
[0037](I)向5000ml燒杯中加入純水3000ml加熱至90°C，加入分析純硅酸鈉Ikg攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用；
[0038](2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；
[0039](3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶8小時(shí)，加入3000ml90°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°c烘干8小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于1000°C灼燒12小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0040](3’)對于步驟(3)中靜置結(jié)晶8小時(shí)，加入3000ml90°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到90°C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸75ml，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900°C灼燒8小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0041]實(shí)施例4
[0042]一種高純度二氧化硅的制備方法，具體制備步驟如下:
[0043](I)向3000ml燒杯中加入純水2500ml加熱至80°C，加入分析純硅酸鈉Ikg攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用；
[0044](2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；
[0045](3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶12小時(shí)，加入2500ml80°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°C烘干11小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于1000°C灼燒10小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%，達(dá)到高純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0046](3’)對于步驟(3)中靜置結(jié)晶12小時(shí)，加入2500ml80°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到80°C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸185ml，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干10小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于1000°C灼燒10小時(shí)，即得高純度二氧化硅，放冷后檢測，鈉0.0002%、硼0.0001%，達(dá)到聞純物檢測標(biāo)準(zhǔn)。
[0047]實(shí)施例1-4之一所述反應(yīng)物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0048]上述參照實(shí)施例對該一種高純度二氧化硅的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度二氧化硅的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)純水加熱至75-90°C，加入分析純硅酸鈉攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用，其中純水與分析純硅酸鈉的體積質(zhì)量比按ml/g計(jì)為1.5-3:1 ; (2)將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到步驟(I)的硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶； (3)待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶8-15小時(shí)，加入75-90°C熱水洗至結(jié)晶中氯化物檢測合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100°C烘干8-12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于9000C -1000°C灼燒8-12小時(shí)，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度二氧化硅的制備方法，其特征在于:對于步驟(3)中靜置結(jié)晶8-15小時(shí)，加入75-90°C熱水洗而結(jié)晶中氯化物不合格的二氧化硅結(jié)晶繼續(xù)加入到75-90 °C熱水中攪拌并加入高純濃硝酸，其中，熱水與高純濃硝酸的體積比為20:1-2，保溫I小時(shí)，同時(shí)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，反復(fù)10遍，將檢測氧化物合格的結(jié)晶在100°C烘干8-12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900°C -1000°C灼燒8-12小時(shí)，即得。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純度二氧化硅的制備方法，具體步驟為：（1）純水加熱至75-90℃，加入分析純硅酸鈉攪拌加熱至溶解后過濾，濾液保持澄清，得硅酸鈉溶液備用，其中純水與分析純硅酸鈉的體積質(zhì)量比按ml/g計(jì)為1.5-3∶1；（2）將高純硝酸配制成50%硝酸溶液并緩慢加入到硅酸鈉溶液中，同時(shí)不斷攪拌使其生成顆粒細(xì)小的結(jié)晶，即二氧化硅結(jié)晶；（3）待結(jié)晶沉淀完全后停止加入硝酸，靜置結(jié)晶8-15小時(shí)，加入75-90℃熱水洗至結(jié)晶中氯化物檢測合格后，將結(jié)晶離心甩干，裝盤于100℃烘干8-12小時(shí)，再進(jìn)入高溫爐于900℃-1000℃灼燒8-12小時(shí)，即得；所述制備方法滿足了光學(xué)領(lǐng)域?qū)Χ趸韪呒兌鹊纳a(chǎn)需求。
【IPC分類】C01B33-18
【公開號】CN104724716
【申請?zhí)枴緾N201310733295
【發(fā)明人】李剛, 劉慶山
【申請人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日