一種石墨烯包覆氧化鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及石墨稀包覆無機(jī)功能材料的制備方法，屬于先進(jìn)納米復(fù)合材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨稀(Graphene )具有優(yōu)異的電、熱和機(jī)械性能，是現(xiàn)今最理想的二維納米材料。自英國物理學(xué)家安德烈?海姆和康斯坦丁 ?諾沃消洛夫2004年成功地從石墨中剝離出石墨烯以來，因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能，使其在化工、材料和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用前景。然而，與碳納米管類似，石墨烯因其特有的小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，以及自身強(qiáng)的范德華作用力使其極容易團(tuán)聚，導(dǎo)致在復(fù)合材料基體中分散不均勻；另一方面石墨烯表面具有強(qiáng)的疏水性和化學(xué)惰性，使得他們與許多基體材料相容性差，復(fù)合材料的界面強(qiáng)度低。這嚴(yán)重影響了石墨烯在化工、材料等領(lǐng)域中的應(yīng)用。目前，對石墨烯進(jìn)行表面修飾處理是解決這一問題的方法之一，如包覆碳化硅、二氧化硅等，這些表面修飾工藝雖然一定程度上改善了石墨烯在基體中的分散性，但因在與基體的復(fù)合過程中，容易造成石墨烯結(jié)構(gòu)的損傷，使得石墨烯難以發(fā)揮其優(yōu)越的綜合物理化學(xué)性能。采用化學(xué)法在石墨烯表面包覆一層納米氧化鎂不僅不會損傷石墨烯的結(jié)構(gòu)，還可以提高石墨烯的分散性。納米氧化鎂具有優(yōu)良的耐熱性、熱傳導(dǎo)性和高的抗拉強(qiáng)度，這使得包覆氧化鎂石墨烯在具有優(yōu)越力學(xué)性能的同時還保持了其優(yōu)越的熱傳導(dǎo)性能。與目前直接將石墨烯添加到塑料或金屬基體中提高復(fù)合材料導(dǎo)熱性能、機(jī)械性能等相比，包覆氧化鎂后的石墨烯因分散性的改善與界面結(jié)合強(qiáng)度的提高具有非常大的優(yōu)勢；本發(fā)明工藝簡單高效、成本低廉、環(huán)境友好，包覆氧化鎂石墨烯，分散性更好，同時具有優(yōu)良的機(jī)械性能和導(dǎo)熱性能，可作為增強(qiáng)相提高高分子材料的導(dǎo)熱性能、機(jī)械性能等，也可用于制備高性能石墨烯金屬基復(fù)合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種石墨烯包覆氧化鎂的方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明所述的制備方法，按以下步驟。
[0006](I)將一定量氧化石墨加入到適量的去離子水中，超聲l_2h得到濃度為0.l-2mg/ml均勻分散的氧化石墨烯水溶液。
[0007](2)將摩爾質(zhì)量為氧化石墨0.5-5倍的六水合氯化鎂加入到步驟(I)所得溶液中經(jīng)超聲10-30min后獲得分散較均勻的混合溶液。
[0008](3)將步驟(2)所得混合溶液置于溫度為30°C -80°C的水浴鍋中，并以10rpm的攪拌速率進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時向混合溶液中以0.l-10ml/min的速率滴入摩爾濃度為
0.5-lmol/ml的氨水溶液直至混合液中pH值穩(wěn)定在9.0后，停止滴加氨水溶液。
[0009](4)將步驟(3)所得沉淀物過濾并干燥后得到包覆氧化鎂石墨烯的前驅(qū)體。
[0010](5)將步驟(4)所得前驅(qū)體在氬氣條件下，500°C -600°C燒結(jié)2_4h得到包覆氧化鎂的石墨烯。
[0011]本發(fā)明包覆工藝簡單高效、成本低廉、環(huán)境友好，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實施例1所用氧化石墨烯SEM形貌圖。
[0013]圖2為本發(fā)明實施例1所得包覆氧化鎂石墨烯與包覆氧化鎂前氧化石墨烯X射線衍射圖譜對比(XRD)。
[0014]圖3為本發(fā)明實施例1所得包覆氧化鎂石墨烯與對應(yīng)能譜測試結(jié)果。其中，a為放大倍數(shù)為15000倍包覆氧化鎂后的形貌，b為放大倍數(shù)為60000倍包覆氧化鎂后的形貌。
[0015]圖4為圖3b區(qū)域A的能譜分析結(jié)果。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明將結(jié)合附圖通過以下實施例作進(jìn)一步說明。
[0017]實施例1。
[0018]首先將Ig氧化石墨溶于500ml去離子水中，超聲Ih得到氧化石墨烯水溶液；將
1.55g六水合氯化鎂加入到氧化石墨烯水溶液后，超聲攪拌分散30min后獲得分散較均勻的混合溶液；將混合溶液置于溫度為60°C水浴鍋中，并以10rpm的攪拌速率進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時向混合溶液中以lml/min的速率滴入摩爾濃度為lmol/ml的氨水溶液直至混合液中PH值穩(wěn)定在9.0后，停止滴加氨水溶液；將所得沉淀物過濾并干燥后得到包覆氧化鎂石墨烯前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體在氬氣條件下，500°C _600°C燒結(jié)2-4h得到包覆氧化鎂的石墨烯。
[0019]實施例2。
[0020]首先將Ig氧化石墨溶于500ml去離子水中，超聲Ih得到氧化石墨烯水溶液；將4.5g六水合氯化鎂加入到氧化石墨烯水溶液后，超聲攪拌分散30min后獲得分散較均勻的混合溶液；將混合溶液置于溫度為60°C水浴鍋中，并以10rpm的攪拌速率進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時向混合溶液中以lml/min的速率滴入摩爾濃度為lmol/ml的氨水溶液直至混合液中pH值穩(wěn)定在9.0后，停止滴加氨水溶液；將所得沉淀物過濾并干燥后得到包覆氧化鎂石墨烯前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體在氬氣條件下，500°C _600°C燒結(jié)2-4h得到包覆氧化鎂的石墨烯。
[0021]附圖1為本發(fā)明實施例1所用氧化石墨烯SEM形貌圖。圖中可清晰的觀察到氧化石墨烯呈褶皺狀形貌，且褶皺非常明顯，具有較大的比表面積。
[0022]附圖2為本發(fā)明實施例1所得包覆氧化鎂石墨烯與包覆氧化鎂前氧化石墨烯X射線衍射圖譜對比(XRD)。由圖2可知，包覆氧化鎂前氧化石墨烯圖譜在2Θ約為10.8°附近出現(xiàn)了很強(qiáng)的衍射峰，即氧化石墨(001)面的衍射峰。與包覆氧化鎂石墨烯相比，該衍射峰幾乎消失，這是由于還原后，石墨片層尺寸更加縮小，晶體結(jié)構(gòu)的完整性下降，無序度增加，同時還發(fā)現(xiàn)有氧化鎂的衍射峰存在。由此說明氧化石墨烯在包覆氧化鎂的工藝過程中已被成功還原成石墨稀。
[0023]圖3為本發(fā)明實施例1所得包覆氧化鎂石墨烯SEM形貌與對應(yīng)能譜測試結(jié)果。圖3a為放大倍數(shù)為15000倍包覆氧化鎂石墨烯形貌，由圖可看出，石墨烯表面吸附著許多均勻分布的顆粒狀物質(zhì)，從圖3b放大倍數(shù)為60000倍的形貌中可清晰的觀察到顆粒狀形貌更明顯，結(jié)合圖4的能譜測試結(jié)果可知顆粒狀物質(zhì)實為納米級氧化鎂顆粒。由此可見，石墨烯表面均勻的包覆著一層納米級氧化鎂顆粒。
【主權(quán)項】
1.一種石墨烯包覆氧化鎂的方法，其特征是按以下步驟: (1)將一定量氧化石墨加入到適量的去離子水中，超聲l-2h得到濃度為0.l-2mg/ml均勻分散的氧化石墨烯水溶液； (2)將摩爾質(zhì)量為氧化石墨0.5-5倍的六水合氯化鎂加入到步驟(I)所得溶液中經(jīng)超聲10-30min后獲得分散較均勻的混合溶液； (3)將步驟(2)所得混合溶液置于溫度為30°C_80°C的水浴鍋中，并以10rpm的攪拌速率進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時向混合溶液中以0.l-10ml/min的速率滴入摩爾濃度為0.5-lmol/ml的氨水溶液直至混合液中pH值穩(wěn)定在9.0后，停止滴加氨水溶液； (4)將步驟(3)所得沉淀物過濾并干燥后得到包覆氧化鎂石墨烯的前驅(qū)體； (5)將步驟(4)所得前驅(qū)體在氬氣條件下，500°C_600°C燒結(jié)2_4h得到包覆氧化鎂的石墨烯。
【專利摘要】一種石墨烯包覆氧化鎂的方法，按以下步驟：（1）將一定量氧化石墨加入到適量的去離子水中，超聲1-2h得到濃度為0.1-2mg/ml均勻分散的氧化石墨烯水溶液；（2）將摩爾質(zhì)量為氧化石墨0.5-5倍的六水合氯化鎂加入到步驟（1）溶液中經(jīng)超聲10-30min后獲得分散較均勻的混合溶液；（3）將步驟（2）所得混合溶液置于30℃-80℃水浴鍋中，并以100rpm速率攪拌，同時向混合溶液中以0.1-10ml/min速率滴入摩爾濃度為0.5-1mol/ml的氨水溶液至pH值穩(wěn)定在9.0后，停止滴加氨水溶液；（4）將步驟（3）所得沉淀物過濾并干燥后得到包覆氧化鎂石墨烯的前驅(qū)體；（5）將步驟（4）所得前驅(qū)體在氬氣條件下，500℃-600℃燒結(jié)2-4h得到包覆氧化鎂的石墨烯。本發(fā)明包覆工藝簡單高效、成本低廉、環(huán)境友好，適于規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C01F5-02, C01B31-04
【公開號】CN104724732
【申請?zhí)枴緾N201510088018
【發(fā)明人】曾效舒, 袁秋紅, 劉勇
【申請人】南昌大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年2月26日