一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，具體涉及一種電鍍用焦磷酸銅的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]焦磷酸銅是一種淺藍(lán)色晶體，通常分子是Cu2P2O7.3H20，失去結(jié)晶水而變成藍(lán)色粉末。溶于酸，不溶于水。可與焦磷酸鉀形成水溶性絡(luò)合鹽，對(duì)金屬離子有比較強(qiáng)的絡(luò)合能力，溶液的導(dǎo)電性高，用于電鍍時(shí)陰極和陽(yáng)極的電流效率接近100%。因此它主要用于無(wú)氰電鍍和防滲碳涂層，也可用于配置磷酸鹽顏料。同時(shí)，焦磷酸銅還有其他復(fù)合鹽，如:Na32Cu14 (P2O7) 15.13H20 ；Na4Cu8 (P2O7) 5.17H20，二者均為淺藍(lán)色不溶物。
[0003]現(xiàn)有的技術(shù)是用可溶性銅鹽與可溶性焦磷酸鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成焦磷酸銅，一般是二氯化銅或硫酸銅與焦磷酸鈉，其缺點(diǎn)在于產(chǎn)品容易形成不溶性混合鹽。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種不溶性混合鹽低，純度高的電鍍用焦磷酸銅。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，采用硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)生成焦磷酸銅，硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)過(guò)程中PH控制為3.5?4，反應(yīng)接近終點(diǎn)不再產(chǎn)生沉淀后pH控制為4.5?
5.5o
[0007]上述焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，還包括將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，得到成品焦磷酸銅。優(yōu)選地，減壓干燥是采用條件是??壓力為0.0lMPa?0.02MPa，溫度為70?100°C，干燥 4 ?6h。
[0008]上述硝酸銅和焦磷酸鈉反應(yīng)包括以下步驟:在反應(yīng)Il內(nèi)加入一定量底水，加熱到70-90 0C，攪拌條件下，將質(zhì)量濃度15 %焦磷酸鈉溶液和質(zhì)量濃度20 %硝酸銅溶液的流速分別以1200L/h和500L/h流速加入反應(yīng)釜中，保持反應(yīng)溫度在70°C?80°C，反應(yīng)過(guò)程中pH在3.5?4，反應(yīng)接近終點(diǎn)后(不再有沉淀產(chǎn)生)，調(diào)節(jié)到pH = 4.5?5.5，反應(yīng)時(shí)間控制在Ih?2h。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液離心分離，并用水離心洗滌，得到焦磷酸銅濕品，將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，得到成品焦磷酸銅。
[0009]上述硝酸銅是銅和硝酸反應(yīng)生成。
[0010]有益效果
[0011]1、本發(fā)明所得的焦磷酸銅純度高，含量大于34.0% (以銅含量計(jì))。焦磷酸銅中不溶性的焦磷酸銅復(fù)鹽極少，小于0.1%，使得焦磷酸銅在電鍍時(shí)效果更好。
[0012]2、本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，條件溫和易控制，原料來(lái)源方便。已經(jīng)用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但發(fā)明并不局限于本實(shí)施方式，任何在本實(shí)施例基本精神上的改進(jìn)或替代，仍屬于本發(fā)明權(quán)利要求所要求保護(hù)的范圍。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0016](I)取35kg銅與硝酸反應(yīng)，生產(chǎn)硝酸銅溶液，pH = 4，濃度為20% ；
[0017](2)取10kg焦磷酸鈉配成15%的溶液；
[0018](3)在反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的底水，加熱到80°C，攪拌條件下，將焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液同時(shí)以一定流速加入反應(yīng)釜中，焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液的流速分別是1200L/h和500L/h，保持反應(yīng)溫度在70°C，保持反應(yīng)過(guò)程pH在3.5，反應(yīng)接近終點(diǎn)后，調(diào)節(jié)到pH =4.5，反應(yīng)時(shí)間控制在1.5h。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液離心分離，并用水離心洗滌，得到焦磷酸銅濕品。
[0019](4)將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，采用壓力0.02MPa，溫度為100°C，時(shí)間5ho得到成品焦磷酸銅。
[0020]經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅在焦磷酸鉀溶液中的不溶物為0.06%，含量34.2% (以銅含量計(jì))，鐵含量0.007 %，砷含量小于0.0003 %，粒度100 μ m。
[0021]實(shí)施例2
[0022]一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0023](I)取35kg銅與硝酸反應(yīng)，生產(chǎn)硝酸銅溶液，pH = 4，濃度為20% ；
[0024](2)取10kg焦磷酸鈉配成15%的溶液；
[0025](3)在反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的底水，加熱到90°C，攪拌條件下，焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液同時(shí)以一定流速加入反應(yīng)釜中，焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液的流速分別是1200L/h和500L/h，保持反應(yīng)溫度在80°C，保持反應(yīng)過(guò)程pH在4，反應(yīng)接近終點(diǎn)后，調(diào)節(jié)到pH = 5。反應(yīng)時(shí)間控制在Ih?2h。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液離心分離，并用水離心洗滌，得到焦磷酸銅濕品。
[0026](4)將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，采用壓力0.0lMPa,溫度為90°C，時(shí)間6h。得到成品焦磷酸銅。
[0027]經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅在焦磷酸鉀溶液中的不溶物為0.05%，含量34.2% (以銅含量計(jì))，鐵含量0.005 %，砷含量小于0.0003 %，粒度102 μ m。
[0028]實(shí)施例3
[0029]一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0030](I)取35kg銅與硝酸反應(yīng)，生產(chǎn)硝酸銅溶液，pH = 4，濃度為20% ；
[0031](2)取10kg焦磷酸鈉配成15%的溶液；
[0032](3)在反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的底液，加熱到90°C，攪拌條件下，焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液同時(shí)以一定流速加入反應(yīng)釜中，焦磷酸鈉溶液和硝酸銅溶液的流速分別是1200L/h和500L/h，保持反應(yīng)溫度在75°C，保持反應(yīng)過(guò)程pH在3.5，反應(yīng)接近終點(diǎn)后，調(diào)節(jié)到pH5.5。反應(yīng)時(shí)間控制在2h。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液離心分離，并用水離心洗滌，得到焦磷酸銅濕品。
[0033](4)將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，采用壓力0.0lMPa,溫度為80°C，時(shí)間4h。得到成品焦磷酸銅。
[0034]經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅在焦磷酸鉀溶液中的不溶物為0.06%，含量34.3% (以銅含量計(jì))，鐵含量0.006 %，砷含量小于0.0003 %，粒度98 μ m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，采用硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)生成焦磷酸銅，硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)過(guò)程中pH控制為3.5-4,反應(yīng)接近終點(diǎn)不再產(chǎn)生沉淀后pH控制為4.5-5.5。
2.如權(quán)利要求1所述的焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，還包括將焦磷酸銅濕品在減壓條件下干燥，得到成品焦磷酸銅。
3.如權(quán)利要求1或2所述的焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，減壓干燥條件為:壓力為0.0lMPa-0.02MPa，溫度為 70~100°C，干燥 4~6h。
4.如權(quán)利要求1所述的焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:在反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量底水，加熱到70-90°C，攪拌條件下，將質(zhì)量濃度15%焦磷酸鈉溶液和質(zhì)量濃度20%硝酸銅溶液的流速分別以1200L/h和500L/h流速加入反應(yīng)釜中，保持反應(yīng)溫度在70°C ~80°C，反應(yīng)過(guò)程中pH在3.5-4,反應(yīng)接近終點(diǎn)不再有沉淀產(chǎn)生后，調(diào)節(jié)到pH=4.5-5.5，反應(yīng)時(shí)間控制在lh~2h;然后將反應(yīng)液離心分離，并用水離心洗滌，得到焦磷酸銅濕品，將焦磷酸銅濕品在壓力為0.0lMPa-0.02MPa，溫度為70~100°C條件下，干燥4~6h，得到成品焦磷酸銅。
5.如權(quán)利要求1所述的焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，所述硝酸銅是銅和硝酸反應(yīng)生成。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種焦磷酸銅的生產(chǎn)方法，采用硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)生成焦磷酸銅，硝酸銅與焦磷酸鈉反應(yīng)過(guò)程中pH控制為3.5~4，反應(yīng)接近終點(diǎn)不再產(chǎn)生沉淀后pH控制為4.5~5.5。所得焦磷酸銅純度高，含量大于34.0%（以銅含量計(jì)）。焦磷酸銅中不溶性的焦磷酸銅復(fù)鹽極少，小于0.1%，使得焦磷酸銅在電鍍時(shí)效果更好。
【IPC分類】C01B25-42
【公開號(hào)】CN104743535
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510136154
【發(fā)明人】黃華斌
【申請(qǐng)人】重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日