一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種利用苦鹵直接加入堿液制 備堿式水鎂石晶須的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苦鹵，也稱"老鹵"，富含氯化鎂，是鹵水經(jīng)日曬產(chǎn)鹽之后，或者是鹵水經(jīng)工業(yè)提取 鉀鹽、鈉鹽之后的副產(chǎn)物，通常作為"廢液"排放。但是，在這種副產(chǎn)物中鎂離子的濃度很高， 是制備鎂鹽晶須的極優(yōu)良的原材料。我國的海鹽產(chǎn)量已達2200萬t/a以上，處于世界海鹽 產(chǎn)量的首位，相應副產(chǎn)物苦鹵總量達1800萬m 3,是一種既豐富又可持續(xù)開發(fā)利用的液體礦 物資源。
[0003] 科學利用這些苦鹵的鎂資源研制堿式水鎂石晶須對滿足增韌補強材料及阻燃材 料市場需要、變廢為寶、環(huán)境保護有著重大的現(xiàn)實意義，也是實現(xiàn)鹽場、鹽湖鎂資源高值化 利用的重要途徑之一。而現(xiàn)有技術(shù)中，雖有在苦鹵中加入如氨水、碳酸鈉等弱堿的方法生產(chǎn) 堿式水鎂石晶須，但這種制備方法都要除雜，其工藝中都必須預先將苦鹵中某種離子預先 分離或除去，并且，一般是采用高溫高壓的反應，且只能生成一種堿式水鎂石晶須，這必然 提高了生產(chǎn)成本，同時也對生產(chǎn)設(shè)備提出更高的要求，工業(yè)應用存在較大的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用苦鹵直接加入氫氧化鈉堿液制備堿式 水鎂石晶須的方法。本發(fā)明方法通過控制堿液的加入濃度、加入量以及加入速度，可同時獲 得三種堿式水鎂石晶須，三種堿式水鎂石晶須的長徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工 業(yè)應用的要求。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供所述方法制備得到的堿式水鎂石晶須。
[0006]本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
[0007]-種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法，測定苦鹵中鎂離子的濃 度，攪拌條件下向苦鹵中加入0. 4~lmol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38°C反應48h，再 經(jīng)過濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為1:15,氫 氧化鈉的加入速度為20~50mL/min。
[0008] 發(fā)明人在鹽場采集苦鹵樣品，按照《鹵水和鹽的分析方法》（第二版，科學出版社出 版）進行分析測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鹽場苦鹵主要離子組分分析結(jié)果見表1，苦鹵體系以Na+、K+、 Mg2+/Cr、S042_、⑶32_-H20結(jié)構(gòu)為主，苦齒樣品中Mg2+和Cl_濃度高，其次是Na+、K+、S042_、⑶廣， 其他組分的濃度較低；并且，隨著時間的變化，苦鹵的組分濃度變化較小。本發(fā)明制備堿式 水鎂石晶須的方法不涉及預先分離或后續(xù)除去某種離子，是利用了晶須不易受沾染，不易 吸附和夾帶雜質(zhì)的特性，同時通過控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度來制備堿式 水鎂石晶須，使得生長出的晶須比表面小、疏松、純度高、不易沾染雜質(zhì)：若堿液的加入量或 濃度過低，則不能與苦鹵中的鎂離子反應生成晶須；若堿液的加入量或濃度過高，晶須是在 過飽和狀態(tài)下生長，反應生成較多的膠狀氫氧化鎂，無晶須生成；若堿液加入速度過慢，則 耗時長不利于工業(yè)應用；若加入速度過快，則生成物中氫氧化鎂較多，晶須產(chǎn)品較少。
[0009] -直以來，當人們使用鹽湖鹵水、苦鹵、海水、鹽鹵作為原料進行制備目標功能材 料時，幾乎都要經(jīng)歷極復雜的除雜過程。在除雜過程中，無論加入了何種萃取劑或沉淀劑， 都必將給合成體系引進新的雜質(zhì)，易引起環(huán)保問題。本發(fā)明避免了此極復雜的除雜過程，直 接用苦鹵制備晶須，通過嚴格控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度使得制備得到堿 式水鎂石晶須的長徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工業(yè)應用的要求。
[0010] 表1鹽場苦鹵主要離子組分分析結(jié)果
【主權(quán)項】
1. 一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法，其特征在于，測定苦鹵中 鎂離子的濃度，攪拌條件下向苦鹵中加入〇.4~1 mol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38°C反應 48h，再經(jīng)過濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為 1:15,氫氧化鈉的加入速度為20~50 mL/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苦鹵中鎂離子的濃度為1~3. 6 mol/ L0
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，加入氫氧化鈉溶液的濃度與所述苦鹵中 鎂離子的濃度呈負相關(guān)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗滌為水洗4~6次。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為75°C。
6. 權(quán)利要求1~5任一項所述方法制備得到的堿式水鎂石晶須，其特征在于，包括堿式 氯化鎂晶須、堿式硫酸鎂晶須和堿式碳酸鎂晶須。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法。本發(fā)明通過測定苦鹵中鎂離子的濃度，攪拌條件下向苦鹵中加入0.4~1.0mol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38℃反應48h，再經(jīng)過濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為1:15，氫氧化鈉的加入速度為20~50mL/min。本發(fā)明方法通過控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度，可同時獲得三種堿式水鎂石晶須，三種堿式水鎂石晶須的長徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工業(yè)應用的要求，實現(xiàn)了鹽場鎂資源高值化利用。
【IPC分類】C30B29-10, C30B29-62, C30B7-14
【公開號】CN104746131
【申請?zhí)枴緾N201510137027
【發(fā)明人】吳健松
【申請人】嶺南師范學院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月26日