一種粗硫酸銨的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粗硫酸銨的精制方法，屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]焦?fàn)t煤氣既可以作為重要的具有中高熱值的氣體燃料，用于工業(yè)或民用，又可以作為原料氣用于生產(chǎn)合成氨、甲醇等產(chǎn)品。在煉焦生產(chǎn)過程中，原料煤中部分硫轉(zhuǎn)化為硫化氫等硫化物形式并進(jìn)入到焦?fàn)t煤氣中形成氣體雜質(zhì)，此外氣體雜質(zhì)中還含有氰化氫。這些氣體雜質(zhì)不但影響了煤氣質(zhì)量，并且還會(huì)引起設(shè)備的腐蝕等。因此，焦?fàn)t煤氣用于燃料氣和合成氣之前必須進(jìn)行脫硫脫氰處理。
[0003]PDS濕法脫硫法是我國(guó)自主研發(fā)，以酞氰鈷磺酸鹽為脫硫催化劑，以對(duì)苯二酚為助劑的脫硫方法。該方法以氨為堿源，方法簡(jiǎn)單，易操作，設(shè)備投資小，脫硫脫氰效率高，目前已經(jīng)在焦化廠焦?fàn)t煤氣脫硫脫氰中廣泛使用。但是該方法所使用的脫硫液在含鹽量達(dá)到一定值后，脫硫效率會(huì)大大降低。常規(guī)的解決辦法是排放一部分脫硫液，再補(bǔ)充新的脫硫液，使脫硫液中的含鹽量達(dá)到焦?fàn)t煤氣脫硫的工藝要求。排放掉的脫硫廢液中主要以硫氰酸鹽和硫酸鹽等無機(jī)鹽為主，這些混合無機(jī)鹽對(duì)農(nóng)作物和微生物具有強(qiáng)烈的毒性，因此不能像其它工業(yè)廢水一樣直接排入生物脫酚系統(tǒng)進(jìn)行無害化處理。如果將脫硫廢液噴灑到煤上，會(huì)嚴(yán)重影響焦炭質(zhì)量，并且造成資源的浪費(fèi)。
[0004]現(xiàn)有脫硫廢液的處理目前，已有多種處理脫硫廢液工藝的報(bào)導(dǎo)和應(yīng)用。焦化脫硫廢液經(jīng)處理后，提取硫氰酸銨、粗品硫酸銨。硫氰酸銨外銷，粗品硫酸銨主要組成成分為硫酸銨含量59.6 %，硫代硫酸銨10.08 %，硫氰酸銨7.25%，不溶物15.07%，水分5.74，因硫酸銨含量低、成分混雜，無法銷售，造成二次污染?，F(xiàn)有的一些精制技術(shù)工藝復(fù)雜，成本高，一般很少采用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種粗硫酸銨的精制方法，解決了現(xiàn)有脫硫廢液處理工藝生產(chǎn)的粗品硫酸銨因硫酸銨含量低、成分混雜，無法銷售，造成二次污染等問題。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]一種粗硫酸銨的精制方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](I)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)28-32%的硫酸銨溶液；
[0009](2)采用氧化法除去硫代硫酸銨；
[0010](3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒；
[0011](4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液；
[0012](5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到13-17%時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨
τ?: 口廣PR ；
[0013](6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨。
[0014]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案為:所述的氧化法采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水，加入量為8-12%，時(shí)間為l-2h。
[0015]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案為:流化熱風(fēng)干燥為溫度100?130°C，干燥時(shí)間15-25 秒。
[0016]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種優(yōu)選方案為:離心分離的轉(zhuǎn)速為2000-2500r/min。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]本發(fā)明的處理工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的硫酸銨含量達(dá)到99.6%，符合相關(guān)產(chǎn)品的規(guī)定，可以直接銷售，避免了二次污染。
[0019]本發(fā)明的處理工藝充分利用工廠的現(xiàn)有設(shè)備，利用現(xiàn)有硫銨工段飽和器脫氨等現(xiàn)有設(shè)備，極大的降低了生產(chǎn)投資，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合本發(fā)明具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種粗硫酸銨的精制方法，包括以下步驟:
[0023](I)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)28%的硫酸銨溶液；
[0024](2)采用氧化法除去硫代硫酸銨，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水，加入量為8%，時(shí)間為Ih ；
[0025](3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒；
[0026](4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液；
[0027](5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到13%時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品，離心分離的轉(zhuǎn)速為2000r/min ；
[0028](6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨，流化熱風(fēng)干燥為溫度100 °C，干燥時(shí)間25秒。
[0029]得到的硫酸銨中硫酸銨為99.6 %，硫氰酸銨0.02%，水分0.38 %。
[0030]實(shí)施例2
[0031]一種粗硫酸銨的精制方法，包括以下步驟:
[0032](I)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫酸銨溶液；
[0033](2)采用氧化法除去硫代硫酸銨，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水，加入量為9%，時(shí)間為1.5h ；
[0034](3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒；
[0035](4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液；
[0036](5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到15%時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品，離心分離的轉(zhuǎn)速為2500r/min ；
[0037](6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨，流化熱風(fēng)干燥為溫度120°C，干燥時(shí)間20秒。
[0038]得到的硫酸銨中硫酸銨為99.7%，硫氰酸銨0.01 %，水分0.29%。
[0039]實(shí)施例3
[0040]一種粗硫酸銨的精制方法，包括以下步驟:
[0041](I)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)32%的硫酸銨溶液；
[0042](2)采用氧化法除去硫代硫酸銨，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水，加入量為12%，時(shí)間為2h ；
[0043](3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒；
[0044](4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液；
[0045](5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到17%時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品，離心分離的轉(zhuǎn)速為2300r/min ；
[0046](6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨，流化熱風(fēng)干燥為溫度130°C，干燥時(shí)間15秒。
[0047]得到的硫酸銨中硫酸銨為99.65 %，硫氰酸銨0.02%，水分0.33%。
[0048]有以上的實(shí)施例可知，本發(fā)明所制備硫酸銨產(chǎn)品符合商品硫酸銨的規(guī)定，可以直接銷售，避免了二次污染，提高了產(chǎn)品的價(jià)值。
[0049]另外本發(fā)明充分利用焦化廠的現(xiàn)有設(shè)備，可以避免大規(guī)模的設(shè)備投資，有效地降低工廠的成本。
[0050]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種粗硫酸銨的精制方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)28-32%的硫酸銨溶液； (2)采用氧化法除去硫代硫酸銨； (3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒； (4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液； (5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到13-17%時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品； (6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗硫酸銨的精制方法，其特征在于:所述的氧化法采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水，加入量為8-12%，時(shí)間為l-2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗硫酸銨的精制方法，其特征在于:流化熱風(fēng)干燥為溫度100?130°C，干燥時(shí)間15-25秒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗硫酸銨的精制方法，其特征在于:離心分離的轉(zhuǎn)速為2000-2500r/mino
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粗硫酸銨的精制方法，包括以下步驟：(1)將粗硫酸銨用水溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)28-32％的硫酸銨溶液；(2)采用氧化法除去硫代硫酸銨；(3)采用箱式壓濾機(jī)過濾除去生成的硫磺顆粒；(4)將過濾后的溶液輸送至硫銨工段飽和器脫氨系統(tǒng)運(yùn)行，得到硫酸銨母液；(5)硫酸銨母液質(zhì)量濃度達(dá)到13-17％時(shí)，利用臥式螺旋推料離心機(jī)生產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品；(6)將得到的硫酸銨產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)干燥床，利用流化熱風(fēng)不間斷干燥，獲得成品硫酸銨。本發(fā)明的處理工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的硫酸銨含量達(dá)到99.6％，符合相關(guān)產(chǎn)品的規(guī)定，可以直接銷售，避免了二次污染。
【IPC分類】C01C1-24
【公開號(hào)】CN104773742
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510136945
【發(fā)明人】張洪峰
【申請(qǐng)人】濰坊特鋼集團(tuán)有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日