一種氧化鈷鋰及其簡易合成方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料及新能源領域，特別涉及一種氧化鈷鋰及其簡易合成方法，在磁性材料、催化、鋰離子電池等多個領域有重要應用前景。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鈷鋰一般有兩種結(jié)構(gòu):層狀結(jié)構(gòu)和尖晶石結(jié)構(gòu)。層狀結(jié)構(gòu)氧化鈷鋰LiCoO2S鋰離子電池中最常見的正極材料，其研宄始于1980年，廣泛應用于鋰離子電池等新能源領域。尖晶石結(jié)構(gòu)氧化鈷鋰Li1.47Co304也是一種重要的功能材料，在磁性材料、催化、鋰離子電池等多個領域有廣泛應用前景。
[0003]目前制備氧化鈷鋰材料的方法多種多樣，主要包括固相法、液相法和氣相法三大類。例如，公開號為CN1189396C的中國發(fā)明專利公開了一種氧化鈷鋰材料的制備方法:將碳酸鋰、氫氧化鋰或以及四氧化三鈷、三氧化二鈷、碳酸鈷中任一種或其混合物相混合，其中前者與后者加入量的克分子比為0.95-1.15: I ;將上述混合料松裝堆積，其厚度小于30毫米，進行壓片造粒，經(jīng)造粒后的原料再進行高溫固相反應；冷卻后粉碎即成。
[0004]目前合成的氧化鈷鋰基本都是層狀結(jié)構(gòu)氧化鈷鋰LiCoO2,而尖晶石結(jié)構(gòu)氧化鈷鋰Liu7Co3O4的合成及報道鮮見于文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種IA47Co3O4及其簡易液相制備方法，實現(xiàn)氧化鈷鋰的簡易高效制備，更易于大規(guī)模生產(chǎn)和應用。本發(fā)明的創(chuàng)新點主要在于:1.合成了新的氧化鈷鋰Liu7Co3O4材料；2.發(fā)展了新的低溫燃燒方法單步合成高度結(jié)晶的Li U7Co3O4，避免了通常燃燒法的高溫工藝。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案，具體包括以下步驟:
(I)稱取可溶性的鈷鹽、鋰鹽、有機燃料及燃燒助劑，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。
[0007]( 2)將溶液加熱到50-100 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。
[0008](3)將凝膠加熱到130-290 °C，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。
[0009](4)將所得粉末加入到溶劑中清洗干燥，即得高純目標材料。
[0010]本發(fā)明所述制備方法的步驟(I)中，所述的可溶性的鈷鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、或硫酸高鐵銨中的一種或兩種以上。
[0011]本發(fā)明所述制備方法的步驟(I)中，所述的可溶性的鋰鹽為硝酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰、碳酸鋰中的一種或兩種以上。
[0012]本發(fā)明所述制備方法的步驟(I)中，所述的有機燃料為檸檬酸、甘氨酸或尿素中的一種或兩種以上，所加有機燃料的摩爾數(shù)為Fe離子摩爾數(shù)的0.3-0.9倍。
[0013]本發(fā)明所述制備方法的步驟(I)中，所述的燃燒助劑為硝酸銨，所加硝酸按的摩爾數(shù)為Fe離子摩爾數(shù)的0.001-1倍。
[0014]本發(fā)明所述制備方法的步驟(3)中，所述的凝膠也可通過明火或微波引燃，再發(fā)生自蔓延燃燒。
[0015]本發(fā)明所述制備方法的步驟(4)中，所述的清洗溶劑為去離子水、乙醇、丙醇、丙酮等的一種或兩種以上。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明工藝簡單容易操作，原料廉價易得，合成了新的氧化鈷鋰Li147Co3O4M料，而且發(fā)展了新的低溫燃燒方法單步合成高度結(jié)晶的Li U7Co3CVLiu7Co3O4將在磁性材料、催化、鋰離子電池等多個領域有重要應用前景。通過本發(fā)明的工藝可以避免通常的多步復雜工藝、工藝周期長或昂貴設備等，成本低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0018]附圖1為實施例之一的Lih47Co3O4的X-射線衍射圖譜，由圖可確證這是尖晶石結(jié)構(gòu)的 Lih47Co3Op
[0019]附圖2是實施例之一的Lih47Co3O4的掃描電子顯微鏡照片。
[0020]附圖3是實施例之一的Lih47Co3O4的室溫下的磁滯回線。
[0021]
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0023]實施例1:
分別稱取1.5 g硝酸鈷、0.3 g硝酸鋰、0.7 g檸檬酸及0.8 g硝酸銨，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。將溶液加熱到80 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。將凝膠放入到250 V的環(huán)境中加熱，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。將所得粉末加入到水中清洗，干燥。
[0024]實施例2:
分別稱取1.5 g硝酸鈷、0.2 g硫酸鋰、I g檸檬酸及0.1 g硝酸銨，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。將溶液加熱到100 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。將凝膠放入到200 V的環(huán)境中加熱，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。將所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
[0025]實施例3:
分別稱取0.7 g氯化鈷、0.2 g碳酸鋰、0.4 g甘氨酸及0.4 g硝酸銨，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。將溶液加熱到50 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。將凝膠放入到290 V的環(huán)境中加熱，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。將所得粉末加入到去離子水中清洗，干燥。
[0026]實施例4:
分別稱取0.8 g硫酸鈷、0.1 g氯化鋰、0.3 g尿素及0.2 g硝酸銨，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。將溶液加熱到100 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。將凝膠放入到130 °C的環(huán)境中加熱，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。將所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
[0027]實施例5:
分別稱取0.7 g氯化鈷、0.2 g硝酸鋰、0.2 g甘氨酸及0.14 g硝酸銨，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液。將溶液加熱到50 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)。將凝膠放入到290 V的環(huán)境中加熱，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末。將所得粉末加入到去離子水中清洗，干燥。
[0028]上述實施例結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制。所屬領域技術(shù)人員應該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎上，本領域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的對本發(fā)明的各種修改或變形，仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種氧化鈷鋰(Li U7Co3O4)及其簡易合成方法，其特征在于:包括如下步驟:(I)稱取可溶性的鈷鹽、鋰鹽、有機燃料及燃燒助劑，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液；(2)將溶液加熱到50-100 °C，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)；(3)將凝膠加熱到130-290°C，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末；(4)將所得粉末加入到溶劑中清洗干燥，即得高純目標材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的可溶性的鈷鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、或硫酸高鐵銨中的一種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的可溶性的鋰鹽為硝酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰、碳酸鋰中的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的有機燃料為檸檬酸、甘氨酸或尿素中的一種或兩種以上，所加有機燃料的摩爾數(shù)為Fe離子摩爾數(shù)的0.3-0.9倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的燃燒助劑為硝酸銨，所加硝酸按的摩爾數(shù)為Fe離子摩爾數(shù)的0.001-1倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的凝膠也可通過明火或微波引燃，再發(fā)生自蔓延燃燒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiU7Co3O4及其簡易合成方法，其特征在于:所述的清洗溶劑為去離子水、乙醇、丙醇、丙酮等的一種或兩種以上。
【專利摘要】本發(fā)明屬于新材料、新能源及半導體領域，特別涉及一種氧化鈷鋰（Li1.47Co3O4）及其簡易合成方法。包括如下步驟：稱取可溶性的鈷鹽、鋰鹽、有機燃料及燃燒助劑，配制成水溶液，攪拌溶解至透明溶液；將溶液加熱到50-100℃，水分不斷蒸干至粘稠狀的凝膠狀態(tài)；將凝膠加熱到130-290℃，凝膠發(fā)生自蔓延燃燒，得到黑色的疏松粉末，將所得粉末加入到溶劑中清洗干燥，即得高純目標材料。本發(fā)明工藝簡單容易操作，原料廉價易得，所制備的Li1.47Co3O4，有望在高效光催化、磁性材料、鋰離子電池、超級電容器等器件中得到應用。本發(fā)明的工藝成本低，避免了通常的多步復雜工藝、工藝周期長或昂貴設備等，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G51-00
【公開號】CN104787805
【申請?zhí)枴緾N201510184040
【發(fā)明人】夏國棟, 姚書山, 王素梅
【申請人】齊魯工業(yè)大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月20日