一種多孔碳的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳材料的制備方法，特別是一種多孔碳的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔碳的制造方法，眾所周知是將木材漿液、鋸末、椰子殼、稻殼等纖維質(zhì)，或谷、稗、玉米等淀粉質(zhì)，木質(zhì)素等的植物性原料，煤、焦油、石油瀝青等礦物性原料，以及酚醛樹月旨、聚丙烯腈等合成樹脂等作為原料，并在非氧化性氣氛下對其進行加熱使其碳化的方法，此外，還已知有使用藥劑對這些碳化物(活性碳)進行處理而使其賦活化的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)難題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多孔碳的制備方法。采用本發(fā)明制備的一種新型多孔碳材料，可以用作氣體吸附材料、非水電解質(zhì)電池的負極材料、電容器的電極材料等領(lǐng)域，具有廣泛的研宄前景。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，將改性的石墨烯均勻分散在高流動性的基材內(nèi)，該基材與堿性金屬氧化物混合進行碳化處理，洗滌去除金屬氧化物，再經(jīng)過高溫石墨化過程得到多孔碳。
[0005]具體步驟如下:
(1)石墨烯的改性處理:將石墨烯置于等離子體反應(yīng)腔體中，先向其中通入高純氬氣10?15min，然后通入純氧氣2?lOmin，在功率70?120W下放電處理3?lOmin，得到等離子體活化石墨烯，并將得到的等離子體活化石墨烯置于馬來酸酐二甲苯溶劑中進行超聲處理，最后在120°C?180°C的條件下進行接枝馬來酸酐，得到表面活化的石墨烯；
(2)混合物的制備:將高流動性的基材，堿性金屬氧化物與改性石墨烯放置于容器中進行混合均勻；
(3)碳化:將步驟(2)中所得的混合物放置于碳化爐中，在1000?1200°C以及惰性氣氛或真空的條件下進行碳化I?5h ;
(4)用洗滌劑洗滌步驟(3)中的產(chǎn)物，得到非晶質(zhì)多孔碳；
(5)石墨化:將非晶質(zhì)的多孔碳放置于石墨化爐中，在惰性氣氛以及2000°C?2600°C的條件下進行石墨化I?8h，得到多孔碳；
所述的高流動性基材為酰亞胺系樹脂，或者丙烯酸樹脂，或者酚醛樹脂。
[0006]所述的堿性金屬氧化物為氧化鎂，或者氧化鈣，或者草酸鈣。
[0007]上述步驟(4)中所述的洗滌劑為鹽酸，或者硫酸，或者甲酸。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具備的優(yōu)點是:
(1)經(jīng)過改性的石墨烯能夠提高多孔碳的機械強度以及降低電阻率；
(2)此工藝制備出的多孔碳具備多層狀結(jié)構(gòu)，高中孔率以及高比表面積等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
先將石墨烯置于等離子體反應(yīng)腔體中，先向其中通入高純氬氣lOmin，通入純氧氣2min，在功率70W下放電處理3min，得到等離子體活化石墨烯，并將得到的等離子體活化石墨烯置于馬來酸酐二甲苯溶劑中進行超聲處理，在120°C的條件下進行接枝馬來酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后將90份聚酰亞胺，10份氧化鎂與5份改性石墨烯放置于容器中進行干式混合，接著將所得的混合物放置于碳化爐中，在1000°C以及氬氣的條件下進行碳化Ih,用4份鹽酸洗滌碳化產(chǎn)物，得到非晶質(zhì)多孔碳，最后將非晶質(zhì)的多孔碳放置于石墨化爐中，在氬氣氣氛以及2000°C的條件下進行石墨化lh，得到多孔碳。
[0010]實施例2
先將石墨烯置于等離子體反應(yīng)腔體中，先向其中通入高純氬氣13min，通入純氧氣6min，在功率90W下放電處理5min，得到等離子體活化石墨烯，并將得到的等離子體活化石墨烯置于馬來酸酐二甲苯溶劑中進行超聲處理，在150°C的條件下進行接枝馬來酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后將100份聚丙烯酸樹脂，20份氧化鈣與8份改性石墨烯放置于容器中進行干式混合，接著將所得的混合物放置于碳化爐中，在1100°C以及氬氣的條件下進行碳化3h，用7份硫酸洗滌碳化產(chǎn)物，得到非晶質(zhì)多孔碳，最后將非晶質(zhì)的多孔碳放置于石墨化爐中，在氬氣氣氛以及2300°C的條件下進行石墨化5h，得到多孔碳。
[0011]實施例3
先將石墨烯置于等離子體反應(yīng)腔體中，先向其中通入高純氬氣15min，通入純氧氣lOmin，在功率120W下放電處理lOmin，得到等離子體活化石墨烯，并將得到的等離子體活化石墨烯置于馬來酸酐二甲苯溶劑中進行超聲處理，在180°C的條件下進行接枝馬來酸酐，得到表面活化的石墨烯。然后將120份酚醛樹脂，30份草酸鈣與10份改性石墨烯放置于容器中進行干式混合，接著將所得的混合物放置于碳化爐中，在1200°C以及氬氣的條件下進行碳化5h，用8份甲酸洗滌碳化產(chǎn)物，得到非晶質(zhì)多孔碳，最后將非晶質(zhì)的多孔碳放置于石墨化爐中，在氬氣氣氛以及2600°C的條件下進行石墨化8h，得到多孔碳。
【主權(quán)項】
1.一種多孔碳的制備方法，其特征在于:將改性的石墨烯與高流動性基材、堿性金屬氧化物均勻混合，經(jīng)碳化處理后，洗滌去除金屬氧化物，再經(jīng)過高溫石墨化處理得到多孔碳。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多孔碳的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)石墨烯的改性處理:將石墨烯置于等離子體反應(yīng)腔體中，先向其中通入高純氬氣10?15min，然后通入純氧氣2?lOmin，在功率70?120W下放電處理3?lOmin，得到等離子體活化石墨烯，并將得到的等離子體活化石墨烯置于馬來酸酐二甲苯溶劑中進行超聲處理，最后在120°C?180°C的條件下進行接枝馬來酸酐，得到表面活化的石墨烯； (2)混合物的制備:將高流動性基材、堿性金屬氧化物與改性石墨烯放置于容器中進行均勻混合； (3)碳化:將步驟(2)中所得的混合物放置于碳化爐中，在1000?1200°C以及惰性氣氛或真空的條件下進行碳化I?5h ; (4)洗滌:用洗滌劑洗滌步驟(3)中的產(chǎn)物，得到非晶質(zhì)多孔碳； (5)石墨化:將非晶質(zhì)的多孔碳放置于石墨化爐中，在惰性氣氛以及2000°C?2600°C的條件下進行石墨化I?8h，得到多孔碳。
3.如權(quán)利要求1或2中所述的一種多孔碳的制備方法，其特征在于:所述高流動性基材為酰亞胺系樹脂、或者丙烯酸樹脂、或者酚醛樹脂。
4.如權(quán)利要求1或2中所述的一種多孔碳的制備方法，其特征在于:所述堿性金屬氧化物為氧化鎂、或者氧化鈣、或者草酸鈣。
5.如權(quán)利要求2中所述的一種多孔碳的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的洗滌液為鹽酸、或者硫酸、或者甲酸。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳材料的制備方法，特別是一種多孔碳的制備方法。其工藝路線是，將改性的石墨烯均勻分散在高流動性的基材內(nèi)，再將該基材與堿性金屬氧化物進行混合，再進行碳化處理，然后洗滌去除金屬氧化物，再經(jīng)過高溫石墨化處理得到多孔碳。本發(fā)明主要采用新型材料石墨烯對其改性，先在基材內(nèi)形成支撐骨架，使形成的多孔碳保持良好的機械強度，具備較高的比表面積、較低的電阻率和較高的中孔率。
【IPC分類】C01B31-04, C01B31-02
【公開號】CN104817067
【申請?zhí)枴緾N201510273178
【發(fā)明人】成文俊, 蔡銅祥, 宋俊新
【申請人】江蘇悅達新材料科技有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月26日