從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法與系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從鋰云母提鋰后的母液中提取銣鹽和銫鹽的方法與系統(tǒng)，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]本發(fā)明可與高鹽度介質(zhì)的綜合開發(fā)利用相配合，應(yīng)用于生產(chǎn)一種預(yù)定種類的銣鹽(碳酸銣、硫酸銣等)和銫鹽(碳酸銫、硫酸銫等)產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中，從鋰云母提鋰后的母液中提取銣鹽(碳酸銣、硫酸銣等)和銫鹽(碳酸銫、硫酸銫等)的工藝流程是:
[0004]鋰云母提鋰后母液一氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值一萃取一反萃一酸性溶液洗滌一硫酸銫溶液或硫酸銣溶液。
[0005]其中，在萃取之前，需要把鋰云母提鋰后母液通過氫氧化鈉進行pH值調(diào)節(jié)。特別是，都強調(diào)萃取控制條件，都通過酸堿中和，使得pH值被控制在7左右。
[0006]然而，在這樣的pH值環(huán)境下，反萃后的溶液雜質(zhì)含量較高，因此，分離系數(shù)差；另夕卜，萃取也不完全，導(dǎo)致回收率低。
[0007]因此，碳酸銣、碳酸銫、硫酸銣、硫酸銫等產(chǎn)品在生產(chǎn)中萃取控制條件不合理，分離系數(shù)差、回收率低。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)形成了一種技術(shù)上的偏見，一直都認為萃取需要在酸堿中和(pH值約為7)狀態(tài)下進行，結(jié)果是，產(chǎn)品質(zhì)量低而且產(chǎn)品的產(chǎn)率也低，這有導(dǎo)致生產(chǎn)成本高而效率低，環(huán)境友好性差。
[0009]遺憾的是，長期以來，在本技術(shù)領(lǐng)域，從來沒有人考慮在非酸堿中和的狀態(tài)下進行萃取，技術(shù)效果是否反而會更好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明目的是提供一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法與系統(tǒng)其可以提高雜質(zhì)分離系數(shù)，并且提高銣、銫資源的回收率。
[0011]為此，根據(jù)本發(fā)明在一個方面，提供了一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法，其特征在于，
[0012]I)將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為堿性溶液；
[0013]2)采用有機萃取劑對步驟I)所得堿性溶液中的銣離子和銫離子進行萃取，得到負載有機相I和萃余液；
[0014]3)對步驟2)的有機相I進行洗滌，得到有機相II和洗滌液；
[0015]4)負載有機相II用反萃酸I進行反萃，得到銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相；
[0016]5)對步驟4)所得負載銫離子的有機相用反萃酸II進行反萃，得到銫鹽反萃液和空白有機相。
[0017]優(yōu)選地，將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為pH值為11-14的堿性溶液；所述高鹽度溶液為鋰云母提鋰后的母液；和/或，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值。
[0018]優(yōu)選地，萃取在萃取器中進行；萃取器由PVC材料制成；采用的有機萃取劑是對二甲苯有機物；和/或，萃余液中都含鉀鈉混合物。
[0019]優(yōu)選地，對步驟2)的有機相I用洗滌水進行洗滌；洗滌水的水量過剩；洗滌液中分段得到氫氧化銫、氫氧化銣。
[0020]優(yōu)選地，反萃酸I為硫酸；和/或，得到的銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相分段萃取。
[0021]本發(fā)明在另外一個方面，提供了一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括:
[0022]pH值調(diào)節(jié)容器，其設(shè)有pH值調(diào)節(jié)劑添加器、pH值控制器；
[0023]萃取器，其具有鋰云母提鋰母液入口、有機萃取劑添加器、負載有機相I出口、和萃余液出口；
[0024]洗滌器，其具有有機相I入口、洗滌液注入口、有機相II出口、和洗滌液排放口 ；
[0025]第一反萃器，其具有負載有機相II入口、反萃酸I入口、銣鹽反萃液出口、和負載銫尚子的有機相出口；以及
[0026]第二反萃器，其具有負載銫離子的有機相入口、反萃酸II入口、銫鹽反萃液出口、和空白有機相出口。
[0027]優(yōu)選地，pH值調(diào)節(jié)劑添加器是氫氧化鈉添加器；pH值控制器為pH值為11-14的控制器。
[0028]優(yōu)選地，萃取器是由PVC材料制成的萃取器；有機萃取劑添加器是對二甲苯有機物添加器。
[0029]優(yōu)選地，洗滌液注入口是水注入口。
[0030]優(yōu)選地，反萃酸I入口為硫酸入口。
[0031]本發(fā)明效果包括:萃取控制條件高，分離系數(shù)好，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定；而且提高了金屬回收率。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明的從鋰云母提鋰后的母液中提取銣鹽和銫鹽的工藝流程是:鋰云母提鋰后母液一pH強堿化一萃取一水洗滌一反萃一再反萃。因此，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別至少有三大方面:
[0033]I)本發(fā)明要求把鋰云母提鋰后的母液控制在強堿化的狀態(tài)；而現(xiàn)有技術(shù)把鋰云母提鋰后的母液控制在酸堿中和的狀態(tài)。
[0034]2)本發(fā)明采用水洗滌；而現(xiàn)有技術(shù)要求酸性溶液洗滌；
[0035]3)本發(fā)明要求先洗滌再反萃；而現(xiàn)有技術(shù)是先反萃后洗滌。
[0036]特別是，本發(fā)明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態(tài)，反萃后的溶液雜質(zhì)含量較低，因此分離系數(shù)高。
[0037]特別是，本發(fā)明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態(tài)，萃取變得完全，因此回收率尚O
[0038]尤其是，本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中把鋰云母提鋰后的母液控制在酸堿中和狀態(tài)的技術(shù)偏見，把鋰云母提鋰后的母液改為控制在強堿化的狀態(tài)。結(jié)果帶來了預(yù)料不到的技術(shù)效果，即:產(chǎn)品的雜質(zhì)減少了，而且產(chǎn)品的回收率也提高了。
【附圖說明】
[0039]圖1是根據(jù)本發(fā)明的從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理圖。
【具體實施方式】
[0040]如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的系統(tǒng)包括pH值調(diào)節(jié)容器10，其設(shè)有pH值調(diào)節(jié)劑添加器11、ρΗ值控制器12 ;萃取器20，其具有鋰云母提鋰母液入口 21、有機萃取劑添加器22、負載有機相I出口 23、和萃余液出口 24，萃取器20可由PVC材料制成；采用的有機萃取劑是對二甲苯有機物；萃余液中都含鉀鈉混合物；洗滌器30，其具有有機相I入口 31、水注入口 32、有機相II出口 33、和洗滌液排放口 34 ;第一反萃器40，其具有負載有機相II入口 41、反萃酸I入口 42、銣鹽反萃液出口 43、和負載銫離子的有機相出口 44 ;第二反萃器50，其具有負載銫離子的有機相入口 51、反萃酸II入口 52、銫鹽反萃液出口 53、和空白有機相出口 54。
[0041]在本發(fā)明的一個實施例中，包括以下步驟:
[0042]I)將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為pH值為11?14的堿性溶液；
[0043]2)在萃取器中采用有機萃取劑對步驟I)所得堿性溶液中的銣離子和銫離子進行萃取，得到負載有機相I和萃余液；
[0044]3)對步驟2)的有機相I用洗滌水進行洗滌，得到有機相II和洗滌液；
[0045]4)負載有機相II用反萃酸I進行反萃得到銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相；
[0046]5)對步驟4)所得負載銫離子的有機相用反萃酸II進行反萃，得到銫鹽反萃液和空白有機相。
[0047]本發(fā)明的萃取方法簡單、易行，可與高鹽度介質(zhì)的綜合開發(fā)利用相配合，應(yīng)用于生產(chǎn)一種預(yù)定種類的銣鹽和銫鹽產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法，其特征在于， 1)將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為堿性溶液； 2)采用有機萃取劑對步驟I)所得堿性溶液中的銣離子和銫離子進行萃取，得到負載有機相I和萃余液； 3)對步驟2)的有機相I進行洗滌，得到有機相II和洗滌液； 4)負載有機相II用反萃酸I進行反萃，得到銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相； 5)對步驟4)所得負載銫離子的有機相用反萃酸II進行反萃，得到銫鹽反萃液和空白有機相。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高鹽度溶液為鋰云母提鋰后的母液；將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為pH值為11-14的堿性溶液；和/或，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，萃取在萃取器中進行；萃取器由PVC材料制成；采用的有機萃取劑是對二甲苯有機物；和/或，萃余液中都含鉀鈉混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對步驟2)的有機相I用洗滌水進行洗滌；洗滌水的水量過剩；和/或，洗滌液中分段得到氫氧化銫、氫氧化銣。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反萃酸I為硫酸；和/或，得到的銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相分段萃取。
6.一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括: pH值調(diào)節(jié)容器，其設(shè)有pH值調(diào)節(jié)劑添加器、pH值控制器； 萃取器，其具有鋰云母提鋰母液入口、有機萃取劑添加器、負載有機相I出口、和萃余液出口 ； 洗滌器，其具有有機相I入口、洗滌液注入口、有機相II出口、和洗滌液排放口 ； 第一反萃器，其具有負載有機相II A 口、反萃酸I入口、銣鹽反萃液出口、和負載銫離子的有機相出口；以及 第二反萃器，其具有負載銫離子的有機相入口、反萃酸II入口、銫鹽反萃液出口、和空白有機相出口。
7.如權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，pH值調(diào)節(jié)劑添加器是氫氧化鈉添加器；和/或，pH值控制器為pH值為11-14的控制器。
8.如權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，萃取器是由PVC材料制成的萃取器；和/或，有機萃取劑添加器是對二甲苯有機物添加器。
9.如權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，洗滌液注入口是水注入口。
10.如權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，反萃酸I入口為硫酸入口。
【專利摘要】一種從鋰云母提鋰母液中提取銣鹽和銫鹽的方法，其特征在于，1)將高鹽度溶液調(diào)節(jié)為堿性溶液；2)采用有機萃取劑對步驟1)所得堿性溶液中的銣離子和銫離子進行萃取，得到負載有機相I和萃余液；3)對步驟2)的有機相I進行洗滌，得到有機相II和洗滌液；4)負載有機相II用反萃酸I進行反萃，得到銣鹽反萃液和負載銫離子的有機相；5)對步驟4)所得負載銫離子的有機相用反萃酸II進行反萃，得到銫鹽反萃液和空白有機相。本發(fā)明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態(tài)，反萃后的溶液雜質(zhì)含量較低，因此，分離系數(shù)高。本發(fā)明把鋰云母提鋰后母液控制成強堿狀態(tài)，萃取變得完全，因此回收率高。
【IPC分類】C01D17-00
【公開號】CN104843747
【申請?zhí)枴緾N201510255821
【發(fā)明人】戴征文
【申請人】江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月19日