一種制備LiZnNbO4低溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，特別涉及一種制備LiZnNbO^S溫共燒LTCC 微波介質(zhì)陶瓷材料的方法。該陶瓷材料可用于制造在微波頻率使用的介質(zhì)基板、天線和諧 振器等微波元器件。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段（主要是UHF、SHF頻段）電路中作為介質(zhì)材 料，并完成一種或多種功能的陶瓷，是近30年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一類新型功能陶瓷。微波 介質(zhì)陶瓷不僅可以作為微波電路中的絕緣基板，還可用于制造微波介質(zhì)濾波器和諧振器等 器件。
[0003] 近年來(lái)，低溫共燒陶瓷技術(shù)（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics)逐漸 成為電子器件模塊化的主要技術(shù)之一，而探索低溫共燒陶瓷材料成為有重要意義的工作。 LTCC的關(guān)鍵技術(shù)要求微波介質(zhì)材料必須性能優(yōu)異、具有低的燒結(jié)溫度900°C)且能與 Ag電極共燒兼容。目前大多數(shù)的微波介電陶瓷雖然具有優(yōu)異的性能，但是其燒結(jié)溫度太高 (彡 1300°0，如（21^11)1104、8&(2111/3 &2/3)03、8&(1%1/3 &2/3)03等，故無(wú)法應(yīng)用于1^0：器件 上。因此越來(lái)越多的研宄放在了探索燒結(jié)溫度低、性能優(yōu)異且能與Ag電極實(shí)現(xiàn)共燒兼容的 材料體系上。
[0004] 傳統(tǒng)固相反應(yīng)的制備方法主要有以下缺陷：燒結(jié)過(guò)程中粉體反應(yīng)活性較差，需要 很高的燒結(jié)溫度（多1100°C )和很長(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間（多6小時(shí)）。這導(dǎo)致了極高的生產(chǎn)能 耗，即使采用液相燒結(jié)法來(lái)降低燒結(jié)溫度，降低的程度也有限（~30°C )，還會(huì)不同程度的破 壞惡化陶瓷成品的介電性能；反應(yīng)合成的陶瓷粉體粒徑較大，粒度分布寬，難于實(shí)現(xiàn)燒結(jié)高 度致密化，且陶瓷燒結(jié)性不好，介電性能不穩(wěn)定，即難于獲得具備穩(wěn)定優(yōu)良微波介電性能的 介質(zhì)陶瓷材料。
[0005] 因此，需要提供一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備微波 介質(zhì)陶瓷材料過(guò)程中燒結(jié)溫度過(guò)高、燒結(jié)時(shí)間較長(zhǎng)以及燒結(jié)特性差，介電性能不穩(wěn)定的問(wèn) 題，以滿足低溫共燒陶瓷多層陶瓷器件的技術(shù)需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種制備LiZnNbO^ft溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料的方 法，該方法能夠降低燒結(jié)溫度、提高并穩(wěn)定陶瓷材料的介電性能。
[0007] 具體步驟為： ⑴將純度》98%的Li2C03、Zn0和Nb20 5原始粉末分別濕式球磨4小時(shí)，以去離子水為 球磨介質(zhì)。
[0008] (2)將步驟（1)處理后的原始粉末做如下處理：Li2C03& Nb 205粉末在70~100°C烘 箱內(nèi)干燥5小時(shí)以上；ZnO粉末在500~650°C空氣氣氛下預(yù)燒2~4小時(shí)，然后在70~100°C烘 箱內(nèi)干燥5小時(shí)以上。
[0009] (3)將步驟⑵處理后的原料按LiZnNbO^組成稱量配料，然后濕式球磨混合4 小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在950°C空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)。
[0010] (4)在步驟（3)預(yù)燒后的粉體中添加粘結(jié)劑，然后造粒，壓制成型，最后在 900~1100°C下燒結(jié)4小時(shí)，即制得LiZnNbOjg溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料；所述粘結(jié)劑 采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的7%。
[0011] 本發(fā)明方法所制備的LiZnNb04微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度低《1100°C，可低至 900°C)，微波性能優(yōu)異：介電常數(shù)（〇為13~15,值高達(dá)85310GHz以及rj|定；當(dāng) 燒結(jié)溫度彡950°C，介電常數(shù)（G)穩(wěn)定~15, 穩(wěn)定彡43693GHz;從而以低成本實(shí)現(xiàn) 了燒成瓷體的高度致密化，降低了技術(shù)難度。制備的陶瓷材料可用于LTCC諧振器、天線、濾 波器等微波器件的制造。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例1: ⑴將純度為99. 9%的Li2C03、Zn0和Nb205原始粉末分別濕式球磨4小時(shí)，以去離子水 為球磨介質(zhì)。
[0013] (2)將步驟（1)處理后的原始粉末做如下處理：Li2C03& Nb 205粉末在80°C烘箱內(nèi) 干燥6小時(shí)；ZnO粉末在600°C空氣氣氛下預(yù)燒3小時(shí)，然后在80°C烘箱內(nèi)干燥6小時(shí)。
[0014] (3)將步驟（2)處理后的原料按LiZnNbOjA組成稱量配料，然后濕式球磨混合4 小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在950°C空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)。
[0015] (4)在步驟⑶預(yù)燒后的粉體中添加粘結(jié)劑，然后造粒，壓制成型，最后在900°C下 燒結(jié)4小時(shí)，即制得LiZnNbOjft溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料；所述粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度 為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的7%。
[0016] 實(shí)施例2: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為925°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0017] 實(shí)施例3: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為950°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0018] 實(shí)施例4: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為980°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0019] 實(shí)施例5: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為1010°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0020] 實(shí)施例6: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為1040°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0021] 實(shí)施例7: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為1070°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0022] 實(shí)施例8: 步驟（4)中的燒結(jié)溫度改為1100°C，其他步驟均與實(shí)施例1中保持一致。
[0023] 用圓柱介質(zhì)諧振器法對(duì)實(shí)施例1~8制得的LiZnNbOjft溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷 材料進(jìn)行微波介電性能評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0024] 表1不同燒結(jié)溫度下制得的LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料的介電性能
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備LiZnNbO4低溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料的方法，其特征在于具體步驟 為： ⑴將純度》98%的Li2C03、Zn0和Nb2O5原始粉末分別濕式球磨4小時(shí)，以去離子水為 球磨介質(zhì)； (2) 將步驟（1)處理后的原始粉末做如下處理：1^20)3及他20 5粉末在70~100°〇烘箱內(nèi) 干燥5小時(shí)以上；ZnO粉末在500~650°C空氣氣氛下預(yù)燒2~4小時(shí)，然后在70~100°C烘箱內(nèi) 干燥5小時(shí)以上； (3) 將步驟（2)處理后的原料按LiZnNbOJA組成稱量配料，然后濕式球磨混合4小時(shí)， 以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在950°C空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)； (4) 在步驟⑶預(yù)燒后的粉體中添加粘結(jié)劑，然后造粒，壓制成型，最后在900~1100°C 下燒結(jié)4小時(shí)，即制得LiZnNbOJS溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料；所述粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃 度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的7%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備LiZnNbO4低溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料的方法。將純度≥98%的Li2CO3、ZnO和Nb2O5原始粉末分別濕式球磨4小時(shí)，以去離子水為球磨介質(zhì)；然后Li2CO3及Nb2O5粉末在70~100℃烘箱內(nèi)干燥5小時(shí)以上；ZnO粉末在500~650℃空氣氛下預(yù)燒2~4小時(shí)，在70~100℃烘箱內(nèi)干燥5小時(shí)以上；按LiZnNbO4的組成稱量配料，然后濕式球磨混合4小時(shí)，以乙醇為球磨介質(zhì)，干燥后在950℃空氣氣氛下預(yù)燒4小時(shí)；最后添加粘結(jié)劑，然后造粒，壓制成型，在900~1100℃下燒結(jié)4小時(shí)，即制得LiZnNbO4低溫共燒LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，且所制備的LiZnNbO4微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度低（≤1100℃，可低至900℃），微波性能優(yōu)異。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-495, C04B35-64
【公開(kāi)號(hào)】CN104844208
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510200216
【發(fā)明人】周煥福, 龔健章, 郝澍釗, 陳秀麗
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月26日