一種六鈦酸鉀晶片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種六鈦酸鉀晶片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]六鈦酸鉀晶片因其優(yōu)異的力學(xué)和高溫物理性能、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和工藝性能和較高的性價(jià)比，被廣泛應(yīng)用于樹脂基和陶瓷基復(fù)合材料的增韌增強(qiáng)，尤其是在耐溫隔熱材料、摩擦材料、絕緣材料等領(lǐng)域。
[0003]目前制備鈦酸鉀的方法有高溫?zé)Y(jié)法、熔融法、水熱法、助溶劑法等，燒結(jié)法得到的產(chǎn)品晶須結(jié)晶性不好、晶須較短，熔融法得到的產(chǎn)品固化體和晶須較難分離，水熱法得到的六鈦酸鉀晶片形貌好、性質(zhì)穩(wěn)定，但合成需要高壓釜，助溶劑法要求溫度高、生產(chǎn)成本高?，F(xiàn)有生產(chǎn)中多以二氧化鈦和鉀鹽為原料來制備，無形中增加了生產(chǎn)成本。由于燒結(jié)法工藝簡單，易于操作，是目前生產(chǎn)中主要采用的方法。本發(fā)明的目的是提供一種燒結(jié)法制備碳酸鉀的改進(jìn)工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種六鈦酸鉀晶片的制備方法，含鈦原料、含鉀原料和助劑進(jìn)行混合，進(jìn)入高溫設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)、熔融后取出，在專用驟冷設(shè)備上驟冷，再進(jìn)入到反應(yīng)容器中，經(jīng)調(diào)堿、調(diào)酸、過濾、水洗、干燥、燒結(jié)即可得到成品。制備出鈦酸鉀顆粒直徑0.5?
0.8 μ m，長度為35?48 μ m，產(chǎn)品均勻度好。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種六鈦酸鉀晶片的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將含鈦原料和含鉀原料按重量比3: I的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產(chǎn)品加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量18%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切1_1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為2.3: 1.0 ;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=7:8:5;
[0007]2)將上述混合原料轉(zhuǎn)入的高溫爐中，在500-600°C下煅燒1_2小時(shí)后加入含鉀原料重量0.5倍的氯化鉀升溫至900?1100°C，煅燒4-8小時(shí)后利用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400?500°C，然后利用干冰或者液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得細(xì)小顆粒物；通過驟冷降溫的方式可以獲得粒度細(xì)小的顆粒物，結(jié)晶過程中控制了以成核為主，最大程度上降低了晶體的生長；
[0008]3)將獲得的細(xì)小顆粒物加入3倍重量的15N的氫氧化鉀水溶液中40_60r/min下超聲攪拌1-2小時(shí)，然后抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；
[0009]4)將步驟3)獲得的濾餅用3N鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.2-6.8，然后在50_70r/min下超聲攪拌2小時(shí)，抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；
[0010]5)將步驟4)獲得的濾餅在105°c下干燥至恒重后，在900°C下煅燒3小時(shí)，然后用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400?500°C，然后利用干冰或者液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得最終鈦酸鉀成品；
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明制備過程中采用驟冷設(shè)備和物理降溫來實(shí)現(xiàn)晶漿溶液的快速降溫，使得到的鈦酸鉀晶體顆粒度小，顆粒直徑0.5?0.8 μm，長度為35?48 μ m，并且產(chǎn)品均勻度好。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實(shí)施例1
[0014]將含鈦原料(所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98 %以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
2.3: 1.0)和含鉀原料(所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=7:8:5)按重量比3: I的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產(chǎn)品加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量18%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切I小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；
[0015]將混合原料轉(zhuǎn)入的高溫爐中，在500°C下煅燒I小時(shí)后加入含鉀原料重量0.5倍的氯化鉀升溫至900°C，煅燒4小時(shí)后利用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400°C，然后利用干冰繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得細(xì)小顆粒物；然后在細(xì)小顆粒物中加入3倍重量的15N的氫氧化鉀水溶液中40r/min下超聲攪拌I小時(shí)，然后抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；將濾餅用3N鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.2-6.8，然后在50r/min下超聲攪拌2小時(shí)，抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；將濾餅在105°C下干燥至恒重后，在900°C下煅燒3小時(shí)，然后用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400°C，然后利用干冰或者液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得最終六鈦酸鉀晶片成品；
[0016]上述六鈦酸鉀晶片顆粒直徑0.5?0.8 μ m，長度為35?48 μ m，并且產(chǎn)品均勻度好。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將含鈦原料(所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98 %以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
2.3: 1.0)和含鉀原料(所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=7:8:5)按重量比3: I的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產(chǎn)品加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量18%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；
[0019]將混合原料轉(zhuǎn)入的高溫爐中，在600 °C下煅燒2小時(shí)后加入含鉀原料重量0.5倍的氯化鉀升溫至1100 °C，煅燒8小時(shí)后利用驟冷設(shè)備以400 °C /h的降溫速率驟冷至500 °C，然后利用干冰繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得細(xì)小顆粒物；然后在細(xì)小顆粒物中加入3倍重量的15N的氫氧化鉀水溶液中60r/min下超聲攪拌2小時(shí)，然后抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；將濾餅用3N鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.2-6.8，然后在70r/min下超聲攪拌2小時(shí)，抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性；將濾餅在105°C下干燥至恒重后，在900°C下煅燒3小時(shí)，然后用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至500°C，然后利用液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得最終鈦酸鉀成品；
[0020]上述六鈦酸鉀晶片顆粒直徑0.5?0.8 μ m，長度為35?48 μ m，并且產(chǎn)品均勻度好。
[0021]盡管已經(jīng)詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施方式，但是應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對本發(fā)明的實(shí)施方式做出各種改變、替換和變更。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種六鈦酸鉀晶片的制備方法，包括以下步驟: 1)將含鈦原料和含鉀原料按重量比3: I的比例稱量混合，然后經(jīng)球磨機(jī)粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產(chǎn)品加入高速剪切機(jī)中，并加入原料總重量18%的含量為95%的工業(yè)乙醇，在1000r/min下剪切1_1.5小時(shí)使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為2.3: 1.0 ;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=7:8:5; 2)將上述混合原料轉(zhuǎn)入的高溫爐中，在500-600°C下煅燒1-2小時(shí)后加入含鉀原料重量0.5倍的氯化鉀升溫至900?1100°C，煅燒4-8小時(shí)后利用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400?500°C，然后利用干冰或者液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得細(xì)小顆粒物；通過驟冷降溫的方式可以獲得粒度細(xì)小的顆粒物，結(jié)晶過程中控制了以成核為主，最大程度上降低了晶體的生長； 3)將獲得的細(xì)小顆粒物加入3倍重量的15N的氫氧化鉀水溶液中40-60r/min下超聲攪拌1-2小時(shí)，然后抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性； 4)將步驟3)獲得的濾餅用3N鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.2-6.8，然后在50_70r/min下超聲攪拌2小時(shí)，抽濾，濾餅用純化水洗滌直至濾液成中性； 5)將步驟4)獲得的濾餅在105°C下干燥至恒重后，在900°C下煅燒3小時(shí)，然后用驟冷設(shè)備以400°C /h的降溫速率驟冷至400?500°C，然后利用干冰或者液氮繼續(xù)驟冷降溫直至室溫得最終六鈦酸鉀晶片成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六鈦酸鉀晶片的制備方法，其特征在于:制備出鈦酸鉀顆粒直徑0.5?0.8 μ m，長度為35?48 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六鈦酸鉀晶片的制備方法，含鈦原料、含鉀原料和助劑進(jìn)行混合，進(jìn)入高溫設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)、熔融后取出，在專用驟冷設(shè)備上驟冷，再進(jìn)入到反應(yīng)容器中，經(jīng)調(diào)堿、調(diào)酸、過濾、水洗、干燥、燒結(jié)即可得到成品。制備出鈦酸鉀顆粒直徑0.5～0.8μm，長度為35～48μm，產(chǎn)品均勻度好。
【IPC分類】C30B29-32, C30B11-00
【公開號】CN104846429
【申請?zhí)枴緾N201510173467
【發(fā)明人】於玉華, 林鑫, 郭繼光
【申請人】張家港大塚化學(xué)有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月14日