一種超細(xì)氫化鈮粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)氫化鈮粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈮是一種高熔點(diǎn)金屬，在金屬鈮中加入某些金屬組成合金。金屬在鈮合金中主要 以固溶體狀態(tài)存在，當(dāng)存微量及碳或添加微量碳時，則有少量碳化物及氧化物彌散析出，所 以鈮使合金具有較高的強(qiáng)度和良好的塑性加工性能，抗氧性和抗堿金屬腐蝕性。世界上很 大一部分鈮以純金屬或以高純度鈮鐵和鈮鎳合金的形態(tài)，用于生產(chǎn)鎳、鉻和鐵基高溫合金。 這些合金可用于噴射引擎、燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)、火箭組件、渦輪增壓器和耐熱燃燒器材。鈮作 為微合金化元素加入鋼中，起細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化，鈮能和鋼中的碳氮生成穩(wěn)定的碳化物 和碳氮化物，制備細(xì)晶化鋼。鈮作為高熔點(diǎn)難熔金屬，制備零件加工較困難，利用鈮粉作原 料，通過粉末冶金燒結(jié)技術(shù)，可以克服這些缺點(diǎn)得到成本低廉產(chǎn)品。因此，開發(fā)一種制備鈮 粉的制備方法是非常必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)氫化鈮粉的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括前處理、一次氫化、球磨、二次氫化、濕磨步驟， 具體包括： A、 前處理：將原料1~3_的鈮肩經(jīng)酸洗、堿洗、烘干備用； B、 一次氫化：將前處理后的鈮肩置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8X 10-3~1. 2X l(T3Pa、溫度 400~600°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2· OPa下氫化30~60min ; C、 球磨：冷卻至20 ~ 30°C，按球料比1:3的比例進(jìn)行球磨25~35min得到物料a ; D、 二次氫化：將物料a置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8 X 1(T3~1. 2 X l(T3Pa、溫度 300~500°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2· OPa下氫化40~80min ; E.濕磨：冷卻至20 ~ 30 °C，濕磨l~6h得到目標(biāo)物超細(xì)氫化鈮粉。
[0005] 本發(fā)明大大提高了材料的利用率，工藝步驟簡單，利用簡單合理的方法實(shí)現(xiàn)批量 生產(chǎn)，通過工藝過程的控制，可以得到高品質(zhì)不同粉徑粉體，工藝過程可控。
【附圖說明】
[0006] 圖1為本發(fā)明氫化爐整體結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中:1-爐膽，2-加熱爐，3-冷卻系統(tǒng)，4-真空系統(tǒng)，5-進(jìn)氣系統(tǒng)I，6-進(jìn)氣系統(tǒng)II。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以 限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0008] 本發(fā)明所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，包括前處理、一次氫化、球磨、二次氫化、 濕磨步驟，具體包括： A、 前處理：將原料1~3_的鈮肩經(jīng)酸洗、堿洗、烘干備用； B、 一次氫化：將前處理后的鈮肩置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8X 10-3~1. 2X l(T3Pa、溫度 400~600°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2· OPa下氫化30~60min ; C、 球磨：冷卻至20 ~30°C，按球料比1:3的比例進(jìn)行球磨25~35min得到物料a ; D、 二次氫化：將物料a置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8 X 1(T3~1. 2 X l(T3Pa、溫度 300~500°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2· OPa下氫化40~80min ; E、 濕磨：冷卻至20 ~30°C，濕磨l~6h得到目標(biāo)物超細(xì)氫化鈮粉。
[0009] A步驟中所述的酸洗是硝酸與水配制成一定溶液將鈮肩在溶液中除雜。
[0010] A步驟中所述的堿洗是氫氧化鈉與水配制成一定溶液將鈮肩在溶液中除雜。
[0011] A步驟中所述的烘干是酸、堿洗后鈮肩在150°C烘干箱中烘干。
[0012] C步驟中所述的冷卻是在氫氣的氣氛下，即持續(xù)通入氫氣直至冷卻至目標(biāo)溫度。
[0013] E步驟中所述的冷卻是在氫氣的氣氛下，即持續(xù)通入氫氣直至冷卻至目標(biāo)溫度。
[0014] E步驟是冷卻至20 ~30 °C，濕磨4~6h得到目標(biāo)物粒度為5 μ m體積占55~65%的超 細(xì)氫化鈮粉。
[0015] 本發(fā)明為粉末冶金提供低成本粉體材料，在真空環(huán)境下，通過控制氫化爐內(nèi)氫氣 壓力、爐內(nèi)溫度、氫化時間使鈮充分吸氫脆化，再通過控制球料比、球磨時間制備出鈮粉，經(jīng) 過連續(xù)二次氫化得到全部氫化鈮，濕磨得到目標(biāo)物超細(xì)氫化鈮粉。其具體基于以下方式實(shí) 現(xiàn)，將大小為1-3_鈮肩經(jīng)酸洗、堿洗烘干放入氫化爐內(nèi)，在真空度達(dá)到I. 0 X KT3Pa時，控 制爐內(nèi)溫度在400°C _600°C范圍，通入氫氣，壓力控制在I. 0~2. OPa，氫化時間30~60min，使 鈮肩充分吸氫，一次氫化的鈮肩會有部分單質(zhì)鈮存在，在對一次氫化的鈮肩球磨到300~400 目時，重復(fù)進(jìn)行二次氫化得到全部氫化鈮，通過濕磨4~6小時可得到粒度為5 μ m體積占60% 的超細(xì)氫化鈮粉。
[0016] 其中，氫化爐是在爐膽1外部裝有加熱爐2,爐膽1上裝有冷卻系統(tǒng)3、真空系統(tǒng)4、 進(jìn)氣系統(tǒng)I 5和進(jìn)氣系統(tǒng)II 6,通過控制加熱爐2、進(jìn)氣系統(tǒng)I 5和進(jìn)氣系統(tǒng)II 6,使鈮肩氫 化，具體操作是首先將鈮肩裝入爐膽1中，然后密閉爐體，真空系統(tǒng)4抽真空，達(dá)到一定真空 度后真空系統(tǒng)4停止工作，加熱爐2開始工作，冷卻系統(tǒng)3通冷卻介質(zhì)，是爐膽內(nèi)鈮肩保持 在一定溫度，之后加熱爐2停止加熱，進(jìn)氣系統(tǒng)I 5通入氫氣，氫化一定時間得到部分氫化 鈮，球磨，進(jìn)氣系統(tǒng)II 6通入氫氣，是鈮肩更能充分氫化。進(jìn)氣系統(tǒng)II 6設(shè)置于氫化爐底部， 就是在鈮肩一次氫化后，氣體從氫化爐下面進(jìn)入，能使材料充分氫化。
[0017] 下面以實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0018] 實(shí)施例1 以0. 3kg銀肩（2mm)為氫化對象，采用氫化爐將金屬銀加溫到600°C，氫化30min使?fàn)t 內(nèi)氫氣壓力為〇. IMPa，隨爐冷卻到室溫，取出按球料比1:3球磨30min，取出二次氫化后，濕 磨Ih檢測粒度如表1。
[0019] 表1球磨Ih粒度分左
【主權(quán)項】
1. 一種超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于包括前處理、一次氫化、球磨、二次氫化、 濕磨步驟，具體包括： A、 前處理：將原料1~3_的鈮肩經(jīng)酸洗、堿洗、烘干備用； B、 一次氫化：將前處理后的鈮肩置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8X 1(T3~1. 2X l(T3Pa、溫度 400~600°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2. OPa下氫化30~60min ; C、 球磨：冷卻至20 ~ 30°C，按球料比1:3的比例進(jìn)行球磨25~35min得到物料a ; D、 二次氫化：將物料a置入氫化爐內(nèi)，于真空度0. 8 X 1(T3~1. 2 X l(T3Pa、溫度 300~500°C下通入氫氣，控制壓力在I. 0~2. OPa下氫化40~80min ; E.濕磨：冷卻至20 ~ 30°C，濕磨l~6h得到目標(biāo)物超細(xì)氫化鈮粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于A步驟中所述的酸洗 是硝酸與水配制成一定溶液將鈮肩在溶液中除雜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于A步驟中所述的堿洗 是氫氧化鈉與水配制成一定溶液將鈮肩在溶液中除雜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于A步驟中所述的烘干 是酸、堿洗后鈮肩在150 °C烘干箱中烘干。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于C步驟中所述的冷卻 是在氫氣的氣氛下，即持續(xù)通入氫氣直至冷卻至目標(biāo)溫度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于E步驟中所述的冷卻 是在氫氣的氣氛下，即持續(xù)通入氫氣直至冷卻至目標(biāo)溫度。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，其特征在于E步驟是冷卻至20 ~ 30°C，濕磨4~6h得到目標(biāo)物粒度為5 y m體積占55~65%的超細(xì)氫化鈮粉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)氫化鈮粉的制備方法，包括前處理、一次氫化、球磨、二次氫化、濕磨步驟，具體包括：將原料1~3mm的鈮屑經(jīng)酸洗、堿洗、烘干，置入氫化爐內(nèi)，通入氫氣，控制壓力在1.0~2.0Pa下氫化30~60min，冷卻，球磨，二次氫化，濕磨1~6h得到目標(biāo)物超細(xì)氫化鈮粉。本發(fā)明在真空環(huán)境下，通過溫度、氫氣壓力控制，在氫化物含量達(dá)到一定程度析出破壞鈮晶粒完整性，使其脆化，通過二次氫化過程，破壞一次氫化表層使鈮屑完全氫化，通過控制球料比、時間可得超細(xì)氫化鈮粉。本發(fā)明設(shè)備簡單，原料來源方便，工藝成本較低，可以產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B6-02
【公開號】CN104860267
【申請?zhí)枴緾N201510236391
【發(fā)明人】胥福順, 孫彥華, 尚青亮, 周林, 張瑋, 趙云
【申請人】昆明冶金研究院
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月12日