一種溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種介電陶瓷材料，尤其是一種新型的 溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 介電常數(shù)反映了材料在外電場(chǎng)下極化能力的強(qiáng)弱，介電常數(shù)越大，材料的電容能 力越強(qiáng)。一般認(rèn)為介電常數(shù)大于7的材料是高介電材料。材料具有高介電常數(shù)能夠使得器 件小型化，并且獲得高的集成度，這一類(lèi)材料常被用于制造電容器、動(dòng)態(tài)以及靜態(tài)存儲(chǔ) 器等。
[0003]目前，對(duì)于高介電常數(shù)材料現(xiàn)階段研宄較多有：（1) 一元的金屬氧化物，如Ta205、 Nb205、Ti02、Hf0^。這類(lèi)高介電常數(shù)的介電常數(shù)一般在100以?xún)?nèi)，其中部分一元金屬氧化 物，如HfO2，已經(jīng)被產(chǎn)業(yè)界應(yīng)用在IGhit的DRAM存儲(chǔ)器中。（2)多元氧化物，如（PlvxLax) Ti03、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO^。這些氧化物的介電常數(shù)很高，通常在10 2~104。但是，相當(dāng) 一部分鐵電多元氧化物材料都含有Pb，在這些材料的制備和使用過(guò)程中Pb不僅會(huì)對(duì)環(huán)境 造成污染，而且給人體也會(huì)帶來(lái)很大的危害，不利于可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實(shí)施。隨著電子信息 技術(shù)的飛速發(fā)展使得電子工業(yè)對(duì)于集成度的要求越來(lái)越高，促使電子元器件的微型化、小 型化、高穩(wěn)定性及集成化是必然趨勢(shì)。因此，研宄開(kāi)發(fā)出性能優(yōu)異的無(wú)鉛且介電常數(shù)穩(wěn)定的 高介電常數(shù)材料對(duì)于電子電路小型化與微型化具有非常重要的意義。
[0004] 基于以上分析，設(shè)計(jì)了Bi1.MFea66Nbu4Of^35陶瓷。結(jié)果顯示，測(cè)試溫度在室溫 ~200°C，該陶瓷具有介電常數(shù)溫度變化率（Ae/e25°c)?。ㄔ?6%以?xún)?nèi)），介電損耗（tan S)彡0. 01，介電常數(shù)（fJ為170~185。是一種性能優(yōu)良的新型溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介 電陶瓷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料的化學(xué)組成式為Aiu4Fea66Nbu 4〇6. 35。
[0007] 制備上述溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料的具體步驟為： (1)以純度彡99%的祀203、？620 3和恥205為原始粉末，按祀1.3如。. 66%.3406.35的組成稱(chēng) 量配料。
[0008] (2)將步驟（1)稱(chēng)取的原始粉末濕式球磨混合4h，以純度為99. 7%的乙醇為球磨 介質(zhì)，取出漿料在120~140°C下烘干，以60目的篩網(wǎng)過(guò)篩，壓制成塊狀物，然后以5°C/min 的升溫速率將壓制的塊狀物由室溫升至700°C，并在此溫度下保溫4小時(shí)，制成主粉體。
[0009] (3)在步驟（2)制成的主粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，于500~600°C排 膠4小時(shí)，最后將瓷料在925~1025°C下燒結(jié)，保溫2小時(shí)，即制得溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介 電陶瓷材料；所述粘結(jié)劑采用質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的 6% 〇
[0010] 本發(fā)明制備的鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料，其介電性能優(yōu)異：測(cè)試溫度在室溫 ~200°C，介電常數(shù)溫度變化率（Ae/e25〇c)?。ㄔ?6%以?xún)?nèi)），介電損耗（tanS)彡〇? 01， 介電常數(shù)（G)為170~185。在動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲(chǔ)器（DRAM)、傳感器、濾波器等介質(zhì)器件的制造 方面有應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1: (1)以純度為99.9%的祀203、？620 3和恥205為原始粉末，按祀1.3如 (|.66%.3406.35的組成稱(chēng)量配料。
[0012] (2)將步驟（1)稱(chēng)取的原始粉末濕式球磨混合4h，以純度為99. 7%的乙醇為球磨 介質(zhì)，取出漿料在130°C下烘干，以60目的篩網(wǎng)過(guò)篩，壓制成塊狀物，然后以5°C/min的升 溫速率將壓制的塊狀物由室溫升至700°C，并在此溫度下保溫4小時(shí)，制成主粉體。
[0013] (3)在步驟（2)制成的主粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，于550°C排膠4 小時(shí)，最后將瓷料在925°C下燒結(jié)，保溫2小時(shí)，即制得溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材 料；所述粘結(jié)劑采用質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的6%。
[0014] 實(shí)施例2: 將步驟（3)中瓷料的燒結(jié)溫度改為950°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0015] 實(shí)施例3: 將步驟（3)中瓷料的燒結(jié)溫度改為975°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0016] 實(shí)施例4: 將步驟（3)中瓷料的燒結(jié)溫度改為1000°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0017] 實(shí)施例5: 將步驟（3)中瓷料的燒結(jié)溫度改為1025°C，其他與實(shí)施例1保持一致。
[0018] 表1示出了實(shí)施例1~5制得的溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料的介電性能。 通過(guò)精密阻抗分析儀Agilent(4294A)型精密阻抗分析儀進(jìn)行介電性能的測(cè)試。
[0019] 上述實(shí)施例制得的溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料能夠廣泛用于動(dòng)態(tài)隨機(jī) 存取存儲(chǔ)器（DRAM)、CMOS場(chǎng)效應(yīng)管邏輯器件的制造。
[0020] 表1 :不同燒結(jié)溫度下制得的鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料的介電性能
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料，其特征在于該溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介 電陶瓷材料的化學(xué)組成式為！Bi1.34Fea66%. 3406.35; 所述溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料的制備步驟為： (1) 以純度彡99%的祀203、？6203和恥 205為原始粉末，按祀1.3如(|. 66%.3406.35的組成稱(chēng) 量配料； (2) 將步驟（1)稱(chēng)取的原始粉末濕式球磨混合4h，以純度為99. 7%的乙醇為球磨介質(zhì)， 取出漿料在120~140°C下烘干，以60目的篩網(wǎng)過(guò)篩，壓制成塊狀物，然后以5°C/min的升溫 速率將壓制的塊狀物由室溫升至700°C，并在此溫度下保溫4小時(shí)，制成主粉體； (3) 在步驟（2)制成的主粉體中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，于500~600°C排膠4 小時(shí)，最后將瓷料在925~1025°C下燒結(jié)，保溫2小時(shí)，即制得溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶 瓷材料；所述粘結(jié)劑采用質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇水溶液，劑量占粉體總量的6%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料及其制備方法。該介電陶瓷材料的化學(xué)組成式為：Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35。以純度≥99%的Bi2O3、Fe2O3和Nb2O5為主要原料，按上述組成稱(chēng)量配料；將原料濕式球磨混合4小時(shí)，球磨介質(zhì)為乙醇，烘干后于700℃大氣氣氛中預(yù)燒4小時(shí)，在制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在925~1025℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)，即制得溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷材料。本發(fā)明制備的溫度穩(wěn)定型鉍基鈣鈦礦介電陶瓷，介電性能優(yōu)異，溫度穩(wěn)定型好，且制備工藝簡(jiǎn)單，制備成本低，具有強(qiáng)的實(shí)用性。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/495
【公開(kāi)號(hào)】CN104926303
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510328400
【發(fā)明人】陳秀麗, 馬丹丹, 黃貴生, 王楠, 范廣超, 周煥福
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日