磁性納米顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制造方法，確切講本發(fā)明涉及一種Y-Fe2O3納米顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性納米顆粒具有的獨(dú)特的磁性和電子特性，在磁敏感器件、微波涂層、生物醫(yī)學(xué)中以及其他化學(xué)催化等工業(yè)中展示了其良好的應(yīng)用前景。在眾多納米材料中，Y-Fe2O3因其具有良好的耐候性、耐光性、磁性和對(duì)紫外線線有良好的吸收和屏蔽效應(yīng)而倍受矚，可廣泛應(yīng)用于閃光涂料、汽車面漆、電子、高磁記錄材料、氣敏傳感、催化劑、非線性光學(xué)以及生物醫(yī)藥工程等方面。Y-Fe2O3是目前應(yīng)用最廣，產(chǎn)量最大的以及價(jià)格最便宜的氧化物記錄介質(zhì)材料，我國(guó)目前的磁性納米顆粒市場(chǎng)需求呈上升趨勢(shì)，雖然Y-Fe2O3在現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)上取得很大進(jìn)步，但是在目前這一領(lǐng)域還有許多問題需要改進(jìn)。而且隨著電子工業(yè)等高科技產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)磁性納米顆粒的需求量也跟著迅速增加。因此納米Y-Fe2O3的制備日益引起科技工作者的重視，掌握和改進(jìn)納米Y-Fe2O3的制備方法，具有十分重要的理論價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]在現(xiàn)有傳統(tǒng)技術(shù)中制備的方法有:溶膠凝膠法、共沉淀法、水熱法等。
[0004]溶膠凝膠法所制得的粉體的產(chǎn)物具有化學(xué)均勻性好、顆粒細(xì)、燒結(jié)溫度低等優(yōu)點(diǎn)。但是該方法對(duì)外界條件的要求較高，不易控制，成本較高，對(duì)工業(yè)化而言，還比較難以大規(guī)模地實(shí)現(xiàn)。
[0005]水熱法雖制備的粉體晶粒發(fā)育完整，顆粒小且分布均勻，可得到純度高、團(tuán)聚程度小、燒結(jié)性良好的磁性納米顆粒，但是該方法需要調(diào)節(jié)PH值和離心清洗，而且所得顆粒尺寸不均勻。
[0006]沉淀法工藝簡(jiǎn)單，所制得顆粒性能良好，并具有反應(yīng)物化學(xué)活性高、產(chǎn)物粉體混合均勻、粒度細(xì)等優(yōu)點(diǎn)，但用該法合成的納米粉易團(tuán)聚，需對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表面修飾，限制了其應(yīng)用。另外，沉淀法使用的表面活性劑以及反應(yīng)體系的pH值都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的性能產(chǎn)生影響。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)中雖然已經(jīng)有部分改進(jìn)的關(guān)于Y-Fe2O3納米顆粒制備方法的專利(專利號(hào)公開號(hào):CN103316614A、CN104064315A、CN103274476A、CN103466717A、CN102910682A、CN102923787A等)，但是此前的這些方法(包括傳統(tǒng)方法)大部分制備過程多，需要處理的原料種類多，比如需要:十八烯酸、辛基醚、乙酸鈉、乙醇胺、丙二醇、六次甲基四胺、酸、堿、有機(jī)溶劑等，或者需要調(diào)節(jié)PH值(pH值調(diào)節(jié)需要添加其他酸性或堿性物質(zhì))，或者需要一些輔助劑或者表面活性劑(比如高分子分散劑、多遠(yuǎn)酸鹽、沉淀劑等)，而且處理過程(需要超聲、調(diào)溫等)和后續(xù)工作較多(后序工作需要加其他藥品如去離子水、丙酮破乳、乙醇等多次分離沉淀、離心清洗等)，過程繁瑣。
[0008]由于現(xiàn)有技術(shù)有上述不足，開發(fā)一種新穎、簡(jiǎn)單、方便、高效且顆粒尺寸分布均勻的制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法具有重大意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供一種可克服現(xiàn)有技術(shù)不足，能更為簡(jiǎn)單、廉價(jià)、高效的制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法。
[0010]本發(fā)明的制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法是將Fe3+鹽直接溶于二甲基甲酰胺(DMF)中，F(xiàn)e3+鹽不超過其在二甲基甲酰胺中的飽和溶解度的量，攪拌均勻?yàn)橥该鞯娜芤汉笤賹⑷芤涸?50°C?280°C燒結(jié)1~4小時(shí)，得到Y(jié)-Fe2O3納米顆粒。
[0011]本發(fā)明優(yōu)選的制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法是將Fe (NO3) 3.9Η20與二甲基甲酰胺質(zhì)量比為1:4溶解，攪拌均勻?yàn)橥该鞯娜芤汉笤賹⑷芤涸?80°C?220°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間2個(gè)小時(shí)。
[0012]本發(fā)明的制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的繁瑣的過程和復(fù)雜后期處理等不足，在整個(gè)的制備過程中不需要調(diào)節(jié)pH值，不需要洗滌過濾，不需要任何輔助劑或表面活性劑，只需將DMF和Fe3+鹽溶解在一起，通過一步溶劑燒結(jié)法，即可得到γ -Fe2O3納米顆粒，而且所得γ -Fe 203納米顆粒尺寸小且均勻，具有生產(chǎn)速率快、產(chǎn)量高、效益高且易于大批量工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0013]附圖1為本發(fā)明制備方法流程的示意圖，其中:(a)代表藥品Fe(N03)3*9H20，(b)代表藥品DMF。附圖2為本發(fā)明實(shí)施例制備的樣品的X射線衍射譜圖。附圖3為本發(fā)明不同實(shí)施例制備的樣品的掃描電鏡圖，其中:a為燒結(jié)溫度100°C樣品；b為燒結(jié)溫度150°C樣品；c為燒結(jié)溫度200°C樣品；d為燒結(jié)溫度250°C樣品；e為燒結(jié)溫度300°C樣品；f為燒結(jié)溫度350°C樣品；g為燒結(jié)溫度400°C樣品。附圖4為本發(fā)明不同實(shí)施例制備的樣品的磁滯曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015]按照?qǐng)D1中所示的步驟制備，配制的藥品Fe3+鹽不超過其在二甲基甲酰胺中的飽和溶解度的量，再將三價(jià)鐵鹽與DMF混合放到坩禍里，經(jīng)攪拌均勻?yàn)橥该鞯娜芤?。然后把盛有透明溶液放的坩禍放入馬弗爐中，在120°C?300°C燒結(jié)1~4小時(shí)，試驗(yàn)表明通常選擇200°C左右下燒結(jié)2小時(shí)作為制備條件即可得到較好的結(jié)果，等燒結(jié)完后坩禍里得到產(chǎn)物。
實(shí)施例
[0016]按照前述的步驟實(shí)施，只改變?cè)?00°C、150°C、250°C、300°C、350°C、400°C下燒結(jié)，
等燒結(jié)完后，取坩禍里所得產(chǎn)物進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)試。
[0017]對(duì)所得到的樣品進(jìn)行X射線衍射的譜圖如圖2所示，表明在燒結(jié)溫度為150°C、200°C、250°C下會(huì)生成g-Fe203納米顆粒相，若溫度太低(100°C時(shí))，Y-Fe2O3不能成相；若溫度太高(300 °C、350 °C、400 °C )，會(huì)產(chǎn)生其他相的Fe2O3，導(dǎo)致所得到的產(chǎn)品不是單一的純Y -Fe2O3相。
[0018]通過對(duì)所得到的樣品掃描電鏡觀察可見，參見圖3，不同溫度的SEM照片可以看出，Y-Fe2O3納米顆在燒結(jié)溫度為150°C [圖(b)]、200°C [圖(c)]、250°C [圖(d)]時(shí)，所得顆粒尺寸都比較均勻，沒有團(tuán)聚等現(xiàn)象，若溫度再高，Y-Fe2O3納米顆粒不僅還會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)，而且會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚等現(xiàn)象。
[0019]從圖4中可見所得到的產(chǎn)物的VSM，結(jié)果表明，所制備的γ-Fe2O3納米顆在燒結(jié)溫度為150 °C、200 °C、250 V時(shí)均具有較高的飽和磁化強(qiáng)度，其中在溫度為200 V時(shí)磁化強(qiáng)度達(dá)到 74 emu/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.制備Y-Fe2O3納米顆粒的方法，其特征在于將Fe3+鹽直接溶于二甲基甲酰胺中，F(xiàn)e3+鹽不超過其在二甲基甲酰胺中的飽和溶解度的量，攪拌均勻?yàn)橥该鞯娜芤汉笤賹⑷芤涸?50°C?280°C燒結(jié)1~4小時(shí)，得到g_Fe203納米顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備γ-Fe 203納米顆粒的方法，其特征在于將Fe (NO3) 3.9Η20與二甲基甲酰胺質(zhì)量比為1:4溶解，燒結(jié)溫度為180°C?220°C，燒結(jié)時(shí)間2個(gè)小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種γ-Fe2O3納米顆粒的制備方法。本發(fā)明的方法是將Fe3+鹽直接溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，F(xiàn)e3+鹽不超過其在二甲基甲酰胺中的飽和溶解度的量，攪拌均勻?yàn)橥该鞯娜芤汉笤賹⑷芤涸?50℃～280℃燒結(jié)1~4小時(shí)，即得到γ-Fe2O3納米顆粒。本發(fā)明的制備γ-Fe2O3納米顆粒的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的繁瑣的過程和復(fù)雜后期處理等不足，在整個(gè)的制備過程中不需要調(diào)節(jié)pH值，不需要洗滌過濾，不需要任何輔助劑或表面活性劑，具有生產(chǎn)速率快、產(chǎn)量高、效益高且易于大批量工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G49/06
【公開號(hào)】CN104986804
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510492615
【發(fā)明人】劉青芳, 曹德讓, 潘麗寧
【申請(qǐng)人】蘭州大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年8月12日