一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種以0. 6MgMo04+0. 4Ti02為化學(xué)式的具有低燒結(jié)溫度，中介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電子技術(shù)伴隨著21世紀(jì)無(wú)線(xiàn)通信技術(shù)的飛速發(fā)展逐漸步向更微型化、集成化、表 面組裝化、多維化以及高頻化等。低溫共燒陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramics，簡(jiǎn) 稱(chēng)LTCC)技術(shù)是促進(jìn)這一發(fā)展趨勢(shì)的關(guān)鍵途徑。LTCC技術(shù)主要包括以下三個(gè)方面：材料、 設(shè)計(jì)、以及工藝與設(shè)備。其中材料是生產(chǎn)LTCC器件的基礎(chǔ)。對(duì)微波介質(zhì)材料來(lái)說(shuō)，LTCC技 術(shù)的主要要求如下所示：較低的燒結(jié)溫度（950°C以下）、合適的介電常數(shù)、較低的介質(zhì)損耗 (較高的品質(zhì)因數(shù)Q值）及近零的諧振頻率溫度系數(shù)。
[0003] 目前大多數(shù)具有優(yōu)異微波介電性能的微波介質(zhì)陶瓷（如：BaTi4O9, Ba2Ti9O2。等）的 燒結(jié)溫度都比較高，一般都在1300°C以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Cu、Ag的熔點(diǎn)，難以滿(mǎn)足低溫共燒的要 求。為了降低微波介質(zhì)陶瓷材料的燒結(jié)溫度，一般在已有的材料中添加一定量的低熔點(diǎn)氧 化物或玻璃等，但對(duì)那些固有燒結(jié)溫度較高的材料而言，往往需要添加大量的低熔點(diǎn)燒結(jié) 助劑才能降低其燒結(jié)溫度，而這樣會(huì)對(duì)微波介電性能帶來(lái)不同程度的損壞，如損耗增大，溫 度系數(shù)增大等，以致于材料的低溫化與優(yōu)異微波介電性能難以兼?zhèn)?。但是?duì)于低固有燒結(jié) 溫度的微波介質(zhì)陶瓷而言，在燒結(jié)過(guò)程中由于其固有燒結(jié)溫度較低，同時(shí)也能保持材料優(yōu) 異的微波介電性能。所以，探索新型低固有燒結(jié)溫度的材料，成為近年來(lái)微波介質(zhì)材料研究 的熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是調(diào)節(jié)低固有燒結(jié)溫度的MgMoO4微波介質(zhì)陶瓷的諧振頻率溫度系 數(shù)，適應(yīng)電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展的需要。以180、1〇03、110 2為原料， 通過(guò)簡(jiǎn)單固相法制備一種具有高品質(zhì)因數(shù)的〇. 6MgM〇04+0. 4Ti02微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0005] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] -種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為： 0. 6MgMo04+0. 4Ti02；
[0007] 該微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體實(shí)施步驟如下：
[0008] (1)將MgO、MoO3按化學(xué)計(jì)量式MgMoO 4進(jìn)行配料；將粉料放入聚酯罐中，加入去離 子水和錯(cuò)球后，球磨4~8小時(shí)；
[0009] (2)將步驟⑴球磨后的粉料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后過(guò)40目 篩；
[0010] ⑶將步驟⑵烘干、過(guò)篩后的粉料放入中溫爐中，于700~850°C預(yù)燒，保溫4~ 8小時(shí)，另將TiO2粉料于800~950°C預(yù)燒，保溫2~4小時(shí)；
[0011] (4)將步驟⑶預(yù)燒后的兩種粉料按化學(xué)計(jì)量式0. 6MgMo04+0. 41102進(jìn)行配料，放 入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時(shí)，烘干后過(guò)篩，再用粉末壓片機(jī)以 5~9MPa的壓力壓制成坯體；
[0012] (5)將步驟（4)的坯體于800°C~950°C燒結(jié)，保溫2~8小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn) 定型的微波介質(zhì)陶瓷。
[0013] 所述步驟（1)采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。
[0014] 所述步驟⑷的生還直徑為10mm，厚度為5mm。
[0015] 所述步驟（5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為900°C。
[0016] 本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單固相法制備了一種新型的微波介質(zhì)陶瓷材料0. 6MgMo04+0. 4Ti02。 其介電常數(shù)ε 8. 17~9. 78,品質(zhì)因數(shù)Qf為41585~53557GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ f 為-75. 45~-62. 87X 10 6/°C的。本發(fā)明簡(jiǎn)化了制備工藝，節(jié)省了時(shí)間成本和能源成本。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 本發(fā)明以MgO (分析純）、MoO3 (分析純）、TiO2 (分析純）為初始原料，通過(guò)簡(jiǎn)單固 相法制備微波介質(zhì)陶瓷0. 6MgMo04+0. 4Ti02。具體實(shí)施步驟如下：
[0018] 1.將MgO、MoO3按化學(xué)計(jì)量式MgMoO 4進(jìn)行配料，粉料配比為：3. 2813g MgO、 11. 7186g MoO3,將上述粉料混合后放入聚酯罐中，加入200ml去離子水，加入150g的鋯球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分；
[0019] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于KKTC烘干，而后過(guò)40目篩；
[0020] 3.將烘干過(guò)篩后的粉料放入中溫爐，于750°C預(yù)燒，保溫4小時(shí)，另將1102于900°C 預(yù)燒，保溫3小時(shí)；
[0021] 4.將步驟3預(yù)燒后的兩種粉料按化學(xué)計(jì)量式0. 6MgMo04+0. 41102進(jìn)行配料，放入 球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過(guò)篩，再用粉末壓片機(jī)以6MPa的 壓力壓制成坯體；
[0022] 5.將坯體在800~950°C燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型的微波介質(zhì)陶 bL· 〇
[0023] 通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試所得制品的微波特性。
[0024] 本發(fā)明具體實(shí)施例的相關(guān)工藝參數(shù)和微波介電性能詳見(jiàn)表1。
[0025] 表 1

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為： 0. 6MgMo04+0. 4Ti02； 該微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體實(shí)施步驟如下： (1) 將MgO、MoO3按化學(xué)計(jì)量式MgMoO4進(jìn)行配料；將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水 和鋯球后，球磨4~8小時(shí)； (2) 將步驟（1)球磨后的粉料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后過(guò)40目篩； ⑶將步驟⑵烘干、過(guò)篩后的粉料放入中溫爐中，于700~850°C預(yù)燒，保溫4~8小 時(shí)，另將TiO2粉料于800~950°C預(yù)燒，保溫2~4小時(shí)； (4) 將步驟（3)預(yù)燒后的兩種粉料按化學(xué)計(jì)量式0.61%11〇04+0.41102進(jìn)行配料，放入球 磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時(shí)，烘干后過(guò)篩，再用粉末壓片機(jī)以5~ 9MPa的壓力壓制成還體； (5) 將步驟（4)的坯體于800°C~950°C燒結(jié)，保溫2~8小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型 的微波介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料， 其特征為，所述步驟（1)采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料， 其特征為，所述步驟（4)的生還直徑為10mm，厚度為5_。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料， 其特征為，所述步驟（5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為900°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低固有燒結(jié)溫度低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為0.6MgMoO4+0.4TiO2；先將MgO、MoO3按化學(xué)計(jì)量式MgMoO4進(jìn)行配料，球磨后于100～120℃烘干，過(guò)篩；再于700～850℃預(yù)燒，另將TiO2粉料于800～950℃預(yù)燒；將兩種粉料按化學(xué)計(jì)量式0.6MgMoO4+0.4TiO2進(jìn)行配料，經(jīng)球磨、烘干、過(guò)篩后壓制成坯體；坯體于800℃～950℃燒結(jié)，制成微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的電常數(shù)εr為8.17～9.78，品質(zhì)因數(shù)Qf為41585～53557GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf為-75.45～-62.87×10-6/℃的；本發(fā)明簡(jiǎn)化了制備工藝，節(jié)省了時(shí)間成本和能源成本。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/495
【公開(kāi)號(hào)】CN105000882
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510444033
【發(fā)明人】李玲霞, 孫浩, 呂笑松, 李賽
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年7月24日