一種銥介觀晶的合成方法
【專利說明】一種銥介觀晶的合成方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種銥介觀晶的合成方法，特別是涉及一種利用光化學(xué)合成法制備銥介觀晶的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]銥是抗腐蝕性最強(qiáng)的金屬之一，是唯一一種在1600°C以上的空氣中仍保持優(yōu)良力學(xué)性質(zhì)的金屬，并且其在0.14 K以下會(huì)呈現(xiàn)超導(dǎo)體性質(zhì)。銥的高熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性、導(dǎo)電率高和耐腐蝕等特點(diǎn)使其在很多特殊場(chǎng)合具有重要用途。比如，銥的高溫抗氧化性和熱電性能使銥/銥銠熱電偶成為惟一能在大氣中測(cè)量達(dá)2100°C高溫的貴金屬測(cè)溫材料；銥可用作放射性熱源的容器材料；陽(yáng)極氧化銥?zāi)な且环N有前途的電顯色材料。同時(shí)，銥納米催化劑還被廣泛地應(yīng)用于航空航天、汽車尾氣處理和新能源等領(lǐng)域。
[0005]尺寸和形貌是影響材料力學(xué)、電學(xué)和光學(xué)性能的重要因素，因此，使納米粒子組裝成不同尺寸和形貌的超結(jié)構(gòu)材料，能夠使其更有效地應(yīng)用在納米電子、光電和傳感器等制造領(lǐng)域。介觀晶是一種由納米粒子有序組合而成的晶體。而目前，還未有一種綠色環(huán)保的制備方法能夠有效地控制銥納米粒子組合成不同尺寸和形貌的銥介觀晶。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的主要目的是提供一種綠色環(huán)保、制備工藝簡(jiǎn)單的銥介觀晶的合成方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述主要目的，本發(fā)明提供一種銥介觀晶的合成方法，其包括以下步驟:配制氯銥酸、PEG-400和2，7- 二羥基萘的水溶液，并用pH調(diào)節(jié)劑將溶液的pH值調(diào)節(jié)為堿性；將溶液放置于紫外光照環(huán)境中照射。
[0009]通過控制作為分散劑的PEG-400、作為還原劑的2，7_ 二羥基萘、銥源的濃度和紫外光照時(shí)間，即可合成不同形貌和尺寸的銥介觀晶。利用PEG-400作為分散劑，可以防止銥介觀晶發(fā)生團(tuán)聚。銥介觀晶不用時(shí)放置在溶液中儲(chǔ)存，需要使用時(shí)從溶液中取出依附于載體。
[0010]具體的，溶液中銥、2，7-二羥基萘和PEG-400的摩爾比為1:1~30:1~10，溶液中銥的濃度為 1.2X10 5~1.2mol/L。
[0011]更具體的，溶液中銥、2，7-二羥基萘和PEG-400的摩爾比為1:0.5^40: TlO0
[0012]由于銥離子、2，7- 二羥基萘和PEG-400的濃度將影響銥介觀晶的形貌和尺寸，因此配置合適的反應(yīng)溶液溶度可以獲得更佳的形貌和尺寸。
[0013]具體的，PH調(diào)節(jié)劑為NaOH或KOH溶液。
[0014]具體的，溶液在紫外光照環(huán)境下放置的時(shí)間為0.0Γ620小時(shí)。
[0015]由于紫外光照時(shí)間將影響介觀晶的形貌，因此控制反應(yīng)溶液放置在紫外光照條件下的時(shí)間，可以獲得不同形貌的介觀晶。
[0016]具體的，銥介觀晶的長(zhǎng)度為20~7000，銥介觀晶的寬度為2~200nm。
[0017]具體的,銥介觀晶由銥納米粒子組成,銥納米粒子的粒徑為0.5~20nm。
[0018]在上述方案中，由于分散劑、還原劑、銥源的濃度和紫外光照時(shí)間對(duì)銥介觀晶的形貌和尺寸有重要影響，因此可以制備形貌各異、尺寸不同、分散性良好的銥介觀晶，且方法簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，無需耗費(fèi)大量能源，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所涉及的原料及設(shè)備均可在市面上購(gòu)得。本發(fā)明所制備的銥介觀晶有望運(yùn)用于精密科學(xué)儀器、納米電子器件、光電子學(xué)、傳感器、航空航天、新能源和化工化學(xué)等領(lǐng)域。
[0019]
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1針狀銥介觀晶不同放大倍數(shù)的TEM圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2樹枝狀銥介觀晶不同放大倍數(shù)的TEM圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例3短棒狀銥介觀晶的TEM圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例3不同尺寸針狀銥介觀晶的TEM圖。
[0021]
具體實(shí)施例
[0022]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明不限于以下所述范圍。
[0023]實(shí)施例1:本實(shí)施例的針狀銥介觀晶的制備方法的具體步驟:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)與4ml摩爾濃度為1.5 X 10 2mol/L的氯銥酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩爾濃度為1.0 mol/L的2，7-二輕基萘。最后，取少量NaOH溶液將pH值調(diào)節(jié)為9.0 (堿性)。將最終混合液轉(zhuǎn)移到紫外光照臺(tái)上，采用波長(zhǎng)為200nm的紫外光源照射0.5小時(shí)。最終合成的針狀銥介觀晶長(zhǎng)度為0.2~30 μ m,直徑為I(T200nm，從溶液中取出即可獲得針狀銥介觀晶，見圖1。
[0024]實(shí)施例2:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)與4ml摩爾濃度為1.5 X 10 2mol/L的氯銥酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩爾濃度為1.0 mol/L的2，7-二輕基萘。最后，取少量NaOH溶液將pH值調(diào)節(jié)為9.0 (堿性)。將最終混合液轉(zhuǎn)移到紫外光照臺(tái)上，采用波長(zhǎng)為200nm的紫外光源照射20小時(shí)。最終合成的樹枝狀銥介觀晶長(zhǎng)度為0.2?2 μ m,直徑為l(T200nm，從溶液中取出即可獲得樹枝狀銥介觀晶，見圖2。
[0025]實(shí)施例3:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)與4ml摩爾濃度為1.5 X 10 2mol/L的氯銥酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入3 ml摩爾濃度為1.0 mol/L的2，7-二輕基萘。最后，取少量NaOH溶液將pH值調(diào)節(jié)為9.0 (堿性)。將最終混合液轉(zhuǎn)移到紫外光照臺(tái)上，采用波長(zhǎng)為200nm的紫外光源照射0.5小時(shí)。最終合成的短棒狀銥介觀晶長(zhǎng)度為2(T600nm，直徑為l(Tl00nm，從溶液中取出即可獲得短棒狀銥介觀晶，見圖3。
[0026]實(shí)施例4: 首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)與4ml摩爾濃度為1.5 X 10 2mol/L的氯銥酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩爾濃度為1.0 mol/L的2，7-二輕基萘。最后，取少量NaOH溶液將pH值調(diào)節(jié)為8.0 (堿性)。將最終混合液轉(zhuǎn)移到紫外光照臺(tái)上，采用波長(zhǎng)為200nm的紫外光源照射0.2小時(shí)。最終合成的針狀銥介觀晶長(zhǎng)度為150~600，直徑為l(Tl00nm，從溶液中取出即可獲得針狀銥介觀晶，見圖4。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銥介觀晶的合成方法，包括如下步驟: 配制氯銥酸、PEG-400和2，7- 二羥基萘的水溶液，并用pH調(diào)節(jié)劑將所述溶液的pH值調(diào)節(jié)為堿性； 將所述溶液放置于紫外光照環(huán)境中照射，所述紫外光的波長(zhǎng)為13(T400nm。2.如權(quán)利要求1所述的銥介觀晶合成方法，其特征在于: 所述溶液中銥、2，7-二羥基萘和PEG-400的摩爾比為1:0.01~300:1~10，所述溶液中銥的濃度為 1.2X10 5~1.2mol/L。3.如權(quán)利要求1所述的銥介觀晶合成方法，其特征在于: 所述PH調(diào)節(jié)劑為NaOH或KOH溶液。4.如權(quán)利要求1所述的銥介觀晶合成方法，其特征在于: 所述溶液在紫外光照環(huán)境下放置的時(shí)間為0.0Γ620小時(shí)。5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的銥介觀晶合成方法，其特征在于: 所述銥介觀晶沿其縱向延伸，所述銥介觀晶的長(zhǎng)度為2(T7000nm，所述銥介觀晶的直徑為 2~200nm。6.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的銥介觀晶合成方法，其特征在于: 所述銥介觀晶由銥納米粒子組成，所述銥納米粒子的粒徑為0.5~20nm。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種銥介觀晶的合成方法，其包括以下步驟：配制氯銥酸、PEG-400和2,7-二羥基萘的水溶液，并用pH調(diào)節(jié)劑將溶液的pH值調(diào)節(jié)為堿性；將溶液放置于紫外光照環(huán)境中照射。由于分散劑、還原劑、銥源的濃度和紫外光照時(shí)間對(duì)銥介觀晶的形貌和尺寸有重要影響，因此可以制備形貌各異、尺寸不同、分散性良好的銥介觀晶，且方法簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，無需耗費(fèi)大量能源，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C30B7/14, C30B29/62, C30B29/02, B22F9/24
【公開號(hào)】CN105002552
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410148004
【發(fā)明人】楊倫權(quán), 何顏玲, 彭如振
【申請(qǐng)人】昆明仁旺科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2014年4月15日