一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法，更具體地，涉及一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞硝酸鉀是我國允許使用的食品發(fā)色劑和護(hù)色劑，在護(hù)色過程中能產(chǎn)生特殊風(fēng)味，所以廣泛用于食品中尤其在肉類的護(hù)色劑和風(fēng)味劑。亞硝酸鉀還能抑制多種厭氧性梭狀芽孢菌，特別是對肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊的抑制作用，所以我國允許將其用于各種肉類罐頭及制品的防腐劑。亞硝酸鉀還是有機(jī)合成的還原劑，還可用于制造苯胺染料及偶氮燃料，在冶金上還用于鎳鈷的分離。同時還用來分析氨基酸、鈷、碘和脲，醫(yī)藥上用于血管擴(kuò)張。目前，工業(yè)上制備亞硝酸鉀有吸收法和還原法兩種，吸收法是用氫氧化鉀溶液吸收一氧化氮，及Κ0Η+Ν0 — KNO2.副反應(yīng)是Κ0Η+Ν02 — KNO3,同時在用分解法制備NO氣體時，對環(huán)境污染很大。還原法是把硝酸鉀與鉛粉共熱，KN03+Pb — KN02+Pb0,金屬鉛的使用對環(huán)境污染，缺點(diǎn)是副產(chǎn)物多，含有大量的硝酸鉀、亞硝酸鈉，分離提純困難。天津工學(xué)院籌備組(無機(jī)鹽工業(yè)1979.3)采用亞硝酸鈉和碳酸鉀為原料進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制備亞硝酸鉀，利用碳酸鈉和亞硝酸鉀溶解度上的差異進(jìn)行反復(fù)結(jié)晶，工藝比較繁瑣，且不能實(shí)現(xiàn)亞硝酸鉀與草酸鈉聯(lián)產(chǎn)。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
本發(fā)明為解決現(xiàn)有亞硝酸鉀制備方法對環(huán)境污染較大、工藝復(fù)雜繁瑣，且不能實(shí)現(xiàn)亞硝酸鉀與草酸鈉聯(lián)產(chǎn)的問題，進(jìn)而提出一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:本發(fā)明的具體步驟如下:
步驟一、按氫氧化鉀:草酸=1.5~1.6:1的比例將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，力口入水配制成20%~30%的水溶液，過濾并收集濾液；
步驟二、在另一個反應(yīng)釜中,加入草酸量1.6倍的亞硝酸鈉，加入水配制成40%~60%的溶液，保溫沉降10小時，取出上清液；
步驟三、將步驟一種的濾液加熱至85°C，邊攪拌邊將步驟二中的上清液加入濾液內(nèi)，并保持80°C 30分鐘；
步驟四、將步驟三中的混合液過濾，分別收集濾液和沉淀；
步驟五、將步驟四中的沉淀用90°C熱水打漿洗滌兩次，在100°C下進(jìn)行甩干干燥，即得試劑級草酸鈉；
步驟六、將步驟四中的濾液在80°C下濃縮至比重1.5~1.8時，冷卻析出沉淀，將沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工業(yè)級亞硝酸鉀；
步驟七、將工業(yè)級亞硝酸鉀與80°C的熱水按3~4:2的比例配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾；
步驟八、將步驟七中細(xì)過濾后的母液在80°C下濃縮，當(dāng)有沉淀出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻至室溫，甩干并洗滌兩次，再甩干，放置在80°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得試劑級亞硝酸鈉。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明采用新的復(fù)分解法，利用溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于碳酸鉀的草酸鉀作為分解劑，所生成的草酸鈉的溶解度非常小，而且隨溫度變化不大，而亞硝酸鉀的溶解度很大，所以利用草酸鉀與亞硝酸鈉反應(yīng)，一步即可除去大量的雜質(zhì)鈉離子，一次合成即可達(dá)到工業(yè)亞硝酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)；本發(fā)明采用低于理論量的草酸，防止帶入草酸雜質(zhì)使沉淀生成的草酸鈉，經(jīng)過洗滌，去掉少量雜質(zhì)硝酸鈉，亞硝酸鉀，即可達(dá)到分析純草酸鈉；本發(fā)明制備時間短，整個工藝合成一次完成，實(shí)現(xiàn)了三個產(chǎn)品的聯(lián)產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本，且沒有廢物排產(chǎn)，有效的避免了環(huán)境污染，濃縮亞硝酸鉀母液時，只要在80-850C以下蒸發(fā)，即可實(shí)現(xiàn)避免了亞硝酸鉀的分解。
[0006]【【具體實(shí)施方式】】
下面將結(jié)合實(shí)施例，來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0007]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
步驟一、按氫氧化鉀:草酸=1.5~1.6:1的比例將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，力口入水配制成20%~30%的水溶液，過濾并收集濾液；
步驟二、在另一個反應(yīng)釜中,加入草酸量1.6倍的亞硝酸鈉，加入水配制成40%~60%的溶液，保溫沉降10小時，取出上清液；
步驟三、將步驟一種的濾液加熱至85°C，邊攪拌邊將步驟二中的上清液加入濾液內(nèi)，并保持80°C 30分鐘；
步驟四、將步驟三中的混合液過濾，分別收集濾液和沉淀；
步驟五、將步驟四中的沉淀用90°C熱水打漿洗滌兩次，在100°C下進(jìn)行甩干干燥，即得試劑級草酸鈉；
步驟六、將步驟四中的濾液在80°C下濃縮至比重1.5~1.8時，冷卻析出沉淀，將沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工業(yè)級亞硝酸鉀；
步驟七、將工業(yè)級亞硝酸鉀與80°C的熱水按3~4:2的比例配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾；
步驟八、將步驟七中細(xì)過濾后的母液在80°C下濃縮，當(dāng)有沉淀出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻至室溫，甩干并洗滌兩次，再甩干，放置在80°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得試劑級亞硝酸鈉。
[0008]實(shí)施例一:
步驟一、按氫氧化鉀:草酸=1.5:1的比例將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，加入水配制成30%的水溶液，過濾并收集濾液；
步驟二、在另一個反應(yīng)釜中，加入草酸量1.6倍的亞硝酸鈉，加入水配制成40%的溶液，保溫沉降10小時，取出上清液；
步驟三、將步驟一種的濾液加熱至85°C，邊攪拌邊將步驟二中的上清液加入濾液內(nèi)，并保持80°C 30分鐘；
步驟四、將步驟三中的混合液過濾，分別收集濾液和沉淀；
步驟五、將步驟四中的沉淀用90°C熱水打漿洗滌兩次，在100°C下進(jìn)行甩干干燥，即得試劑級草酸鈉；
步驟六、將步驟四中的濾液在80°C下濃縮至比重1.5~1.8時，冷卻析出沉淀，將沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工業(yè)級亞硝酸鉀； 步驟七、將工業(yè)級亞硝酸鉀與80°C的熱水按3:2的比例配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾；步驟八、將步驟七中細(xì)過濾后的母液在80°C下濃縮，當(dāng)有沉淀出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻至室溫，甩干并洗滌兩次，再甩干，放置在80°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得試劑級亞硝酸鈉。
[0009]實(shí)施例二:
步驟一、按氫氧化鉀:草酸=1.6:1的比例將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，加入水配制成20%的水溶液，過濾并收集濾液；
步驟二、在另一個反應(yīng)釜中，加入草酸量1.6倍的亞硝酸鈉，加入水配制成60%的溶液，保溫沉降10小時，取出上清液；
步驟三、將步驟一種的濾液加熱至85°C，邊攪拌邊將步驟二中的上清液加入濾液內(nèi)，并保持80°C 30分鐘；
步驟四、將步驟三中的混合液過濾，分別收集濾液和沉淀；
步驟五、將步驟四中的沉淀用90°C熱水打漿洗滌兩次，在100°C下進(jìn)行甩干干燥，即得試劑級草酸鈉；
步驟六、將步驟四中的濾液在80°C下濃縮至比重1.5~1.8時，冷卻析出沉淀，將沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工業(yè)級亞硝酸鉀；
步驟七、將工業(yè)級亞硝酸鉀與80°C的熱水按4:2的比例配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾；步驟八、將步驟七中細(xì)過濾后的母液在80°C下濃縮，當(dāng)有沉淀出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻至室溫，甩干并洗滌兩次，再甩干，放置在80°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得試劑級亞硝酸鈉。
[0010]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法，其特征在于:所述一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法的具體步驟如下: 步驟一、按氫氧化鉀:草酸=1.5~1.6:1的比例將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，力口入水配制成20%~30%的水溶液，過濾并收集濾液； 步驟二、在另一個反應(yīng)釜中,加入草酸量1.6倍的亞硝酸鈉，加入水配制成40%~60%的溶液，保溫沉降10小時，取出上清液； 步驟三、將步驟一種的濾液加熱至85°C，邊攪拌邊將步驟二中的上清液加入濾液內(nèi)，并保持80°C 30分鐘； 步驟四、將步驟三中的混合液過濾，分別收集濾液和沉淀； 步驟五、將步驟四中的沉淀用90°C熱水打漿洗滌兩次，在100°C下進(jìn)行甩干干燥，即得試劑級草酸鈉； 步驟六、將步驟四中的濾液在80°C下濃縮至比重1.5~1.8時，冷卻析出沉淀，將沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工業(yè)級亞硝酸鉀； 步驟七、將工業(yè)級亞硝酸鉀與80°C的熱水按3~4:2的比例配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾； 步驟八、將步驟七中細(xì)過濾后的母液在80°C下濃縮，當(dāng)有沉淀出現(xiàn)時，停止加熱，冷卻至室溫，甩干并洗滌兩次，再甩干，放置在80°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得試劑級亞硝酸鈉。
【專利摘要】一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法，它涉及一種亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法，具體涉及一種試劑級亞硝酸鉀及草酸鈉的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有亞硝酸鉀制備方法對環(huán)境污染較大、工藝復(fù)雜繁瑣問題。本發(fā)明的具體步驟為：將氫氧化鉀和草酸加入50L反應(yīng)釜內(nèi)，加入水配制成水溶液，過濾并收集濾液；在另一個反應(yīng)釜中加入亞硝酸鈉和水配制成水溶液，保溫沉降取出上清液；將混合液過濾，分別收集濾液和沉淀；將沉淀用熱水打漿洗滌兩次，甩干干燥即得試劑級草酸鈉；將工業(yè)級亞硝酸鉀與熱水按配制成水溶液，再進(jìn)行細(xì)過濾；將細(xì)過濾后的母液濃縮，甩干并洗滌兩次，再甩干，干燥即得試劑級亞硝酸鈉。本發(fā)明用于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【IPC分類】C01B21/50, C07C51/42, C07C55/07, C07C51/41
【公開號】CN105016318
【申請?zhí)枴緾N201410165623
【發(fā)明人】楊萬龍, 張勇
【申請人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月23日