一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，人們?cè)趥鹘y(tǒng)材料的基礎(chǔ)上，根據(jù)現(xiàn)代科技的研究成果，開發(fā)出新材料。新材料按組分為金屬材料、無機(jī)非金屬材料(如陶瓷、砷化鎵半導(dǎo)體等)、有機(jī)高分子材料、先進(jìn)復(fù)合材料四大類。按材料性能分為結(jié)構(gòu)材料和功能材料。結(jié)構(gòu)材料主要是利用材料的力學(xué)和理化性能，以滿足高強(qiáng)度、高剛度、高硬度、耐高溫、耐磨、耐蝕、抗輻照等性能要求；功能材料主要是利用材料具有的電、磁、聲、光熱等效應(yīng)，以實(shí)現(xiàn)某種功能，如半導(dǎo)體材料、磁性材料、光敏材料、熱敏材料、隱身材料和制造原子彈、氫彈的核材料等。新材料在國防建設(shè)上作用重大。例如，超純硅、砷化鎵研制成功，導(dǎo)致大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路的誕生，使計(jì)算機(jī)運(yùn)算速度從每秒幾十萬次提高到每秒百億次以上；航空發(fā)動(dòng)機(jī)材料的工作溫度每提高100°C，推力可增大24% ;隱身材料能吸收電磁波或降低武器裝備的紅外輻射，使敵方探測(cè)系統(tǒng)難以發(fā)現(xiàn)等等。
[0003]超導(dǎo)是物理世界中最奇妙的現(xiàn)象之一。一般超導(dǎo)合金在接近絕對(duì)零度時(shí)電阻降為零進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)，高溫超導(dǎo)則是指材料在某個(gè)相對(duì)較高的臨界溫度電阻突降至零，它具有完全不同的物理機(jī)理和更廣闊的應(yīng)用前景。目前，世界上幾乎所有發(fā)達(dá)國家都有研究機(jī)構(gòu)從事高溫超導(dǎo)方面的研究。一方面，對(duì)高溫超導(dǎo)機(jī)理的探索吸引著眾多物理學(xué)家的關(guān)注?’另一方面，由于能源和其他特殊需求，工業(yè)界對(duì)超導(dǎo)技術(shù)寄予厚望，但由于一般超導(dǎo)合金的臨界溫度接近絕對(duì)零度，制冷的原因?qū)е聭?yīng)用上障礙重重，高溫超導(dǎo)則是眾人期待的未來出路之一O
[0004]主要鐵基超導(dǎo)體在LnFeOX (Ln為稀土元素、Y，X為As、P)、AFe2X2 (A為堿金屬、堿土金屬，X為As、P)、FeQ (Q為S、Se、Te)等基質(zhì)中通過摻雜、空位等誘導(dǎo)出超導(dǎo)特性。
[0005]然而，目前鐵基超導(dǎo)材料的制備仍是一個(gè)難題，其原因在于實(shí)驗(yàn)室所制的在Icm左右的石英管制備出的樣品純度和數(shù)量達(dá)不到應(yīng)用要求。因此，廉價(jià)而可靠的制備方法顯得非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，采用該方法而制備出出鐵基高溫超導(dǎo)材料，實(shí)現(xiàn)宏量制備，降低固相反應(yīng)溫度，提高成品的純度。
[0007]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，該方法為制備鐵基超導(dǎo)材料，包括以下工藝步驟:
O將按化學(xué)計(jì)量比的原料經(jīng)高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)；所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理包括利用鐵質(zhì)耐磨介質(zhì)在機(jī)械運(yùn)動(dòng)中對(duì)原料進(jìn)行碰撞、擠壓、破碎、混和以及能量交換，使原料充分細(xì)化和部分反應(yīng)并增加原料活性，球磨時(shí)間為2-8小時(shí)； 2)將所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理所得的粉料壓制成型，得成型的塊體或未成型的粉料；
3)將步驟2)成型的塊體或未成型的粉料通過固相熱處理得到超導(dǎo)塊體或超導(dǎo)粉體； 所述原料為下述兩種中的任一種:
Cl)所述原料為AFe2X2基，式中A為堿金屬或堿士金屬；X為As或P ;堿金屬和堿土金屬互摻雜的摻雜量為0.1-0.89、稀土元素?fù)诫sA位的摻雜量為0.1-0.40、Co摻雜Fe位的摻雜量為0.04-0.42，對(duì)摻雜的AFe2X2超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為750_950°C ；
(2)所述原料為FeQ基，式中Q為S、Se或Te ；Q為空位或Q位為S、Se或Te互摻的摻雜量為0.1-0.89 ;Q位的空位量為0.05-0.25，對(duì)摻雜的FeQ基超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為 280-680 cC。
[0008]進(jìn)一步為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述固相熱處理是在Ar氣氛或真空的封閉體系中進(jìn)行的。
[0009]為更好的近一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述真空的封閉體系為真空封閉的石英管。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明采用該方法而制備出出鐵基高溫超導(dǎo)材料，實(shí)現(xiàn)宏量制備，降低固相反應(yīng)溫度，提尚成品的純度。
[0011]本發(fā)明可制備出具有高溫超導(dǎo)特性的超導(dǎo)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實(shí)施方式包括但不限于下列實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1:
一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，該方法為制備鐵基超導(dǎo)材料，包括以下工藝步驟:
O將按化學(xué)計(jì)量比的原料經(jīng)高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)；所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理包括利用鐵質(zhì)耐磨介質(zhì)在機(jī)械運(yùn)動(dòng)中對(duì)原料進(jìn)行碰撞、擠壓、破碎、混和以及能量交換，使原料充分細(xì)化和部分反應(yīng)并增加原料活性，球磨時(shí)間為2-8小時(shí)；
2)將所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理所得的粉料壓制成型，得成型的塊體或未成型的粉料；
3)將步驟2)成型的塊體或未成型的粉料通過固相熱處理得到超導(dǎo)塊體或超導(dǎo)粉體； 所述原料為下述兩種中的任一種:
Cl)所述原料為AFe2X2基，式中A為堿金屬或堿士金屬；X為As或P ;堿金屬和堿土金屬互摻雜的摻雜量為0.1-0.89、稀土元素?fù)诫sA位的摻雜量為0.1-0.40、Co摻雜Fe位的摻雜量為0.04-0.42，對(duì)摻雜的AFe2X2超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為750_950°C ；
(2)所述原料為FeQ基，式中Q為S、Se或Te ；Q為空位或Q位為S、Se或Te互摻的摻雜量為0.1-0.89 ;Q位的空位量為0.05-0.25，對(duì)摻雜的FeQ基超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為 280-680 cC。
[0014]實(shí)施例2:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述固相熱處理是在Ar氣氛或真空的封閉體系中進(jìn)行的。
[0015]實(shí)施例3:
本實(shí)施例是在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，為更好的近一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述真空的封閉體系為真空封閉的石英管。
[0016]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，其特征在于:該方法為制備鐵基超導(dǎo)材料，包括以下工藝步驟: 1)將按化學(xué)計(jì)量比的原料經(jīng)高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)；所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理包括利用鐵質(zhì)耐磨介質(zhì)在機(jī)械運(yùn)動(dòng)中對(duì)原料進(jìn)行碰撞、擠壓、破碎、混和以及能量交換，使原料充分細(xì)化和部分反應(yīng)并增加原料活性，球磨時(shí)間為2-8小時(shí)； 2)將所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理所得的粉料壓制成型，得成型的塊體或未成型的粉料； 3)將步驟2)成型的塊體或未成型的粉料通過固相熱處理得到超導(dǎo)塊體或超導(dǎo)粉體； 所述原料為下述兩種中的任一種: Cl)所述原料為AFe2X2基，式中A為堿金屬或堿士金屬；X為As或P ;堿金屬和堿土金屬互摻雜的摻雜量為0.1-0.89、稀土元素?fù)诫sA位的摻雜量為0.1-0.40、Co摻雜Fe位的摻雜量為0.04-0.42，對(duì)摻雜的AFe2X2超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為750_950°C ； (2)所述原料為FeQ基，式中Q為S、Se或Te ；Q為空位或Q位為S、Se或Te互摻的摻雜量為0.1-0.89 ;Q位的空位量為0.05-0.25，對(duì)摻雜的FeQ基超導(dǎo)材料的固相熱處理溫度為 280-680 cC。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，其特征在于:所述固相熱處理是在Ar氣氛或真空的封閉體系中進(jìn)行的。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法，其特征在于:所述真空的封閉體系為真空封閉的石英管。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工藝簡單、操作簡單的制備超導(dǎo)材料方法,該方法為制備鐵基超導(dǎo)材料，包括以下工藝步驟：1）將按化學(xué)計(jì)量比的原料經(jīng)高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)；所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理包括利用鐵質(zhì)耐磨介質(zhì)在機(jī)械運(yùn)動(dòng)中對(duì)原料進(jìn)行碰撞、擠壓、破碎、混和以及能量交換，使原料充分細(xì)化和部分反應(yīng)并增加原料活性，球磨時(shí)間為2-8小時(shí)；2）將所述高能球磨細(xì)化和初步反應(yīng)處理所得的粉料壓制成型，得成型的塊體或未成型的粉料；3）將步驟2）成型的塊體或未成型的粉料通過固相熱處理得到超導(dǎo)塊體或超導(dǎo)粉體；采用該方法而制備出出鐵基高溫超導(dǎo)材料，實(shí)現(xiàn)宏量制備，降低固相反應(yīng)溫度，提高成品的純度。
【IPC分類】C04B35/622, C01B19/04, C04B35/547, C01B25/08, C01G49/12, C04B35/515
【公開號(hào)】CN105016730
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510399249
【發(fā)明人】付裕
【申請(qǐng)人】成都點(diǎn)石創(chuàng)想科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月9日