一種改性納米氧化鋅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種改性納米氧化鋅的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米氧化鋅是一種性能優(yōu)異的無機紫外線屏蔽劑，廣泛應用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能塑料以及涂料等領域。然而，納米氧化鋅是一種無機氧化物，其尺寸小、表面能高、與有機成分很難相容，極易產(chǎn)生嚴重的團聚現(xiàn)象。因此有必要對納米氧化鋅的表面進行改性。
[0003]文獻:楊占紅等，表面包覆二氧化硅的氧化鋅的制備及其性質，功能材料，2010。其公開了采用化學沉積法，在氧化鋅表面包覆一層硅化合物。本發(fā)明與其屬于不同的技術領域，技術方案不同，且解決的技術問題完全不同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術中納米氧化鋅易團聚的問題而提供一種改性納米氧化鋅的制備方法，提升納米氧化鋅的分散性和穩(wěn)定性。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術方案為:一種改性納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:具體制備步驟為:
1)將未改性的納米氧化鋅浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得甲基硅油改性的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的甲基硅油改性的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使甲基硅油轉化成二氧化硅。
[0006]優(yōu)選地，步驟I)中所述的甲基硅油與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與甲基娃油的質量體積比為Ig:5mL。
[0007]更優(yōu)選地，步驟I)中所述的未改性的納米氧化鋅經(jīng)檸檬酸預處理，處理步驟為:
I)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80?95°C，反應時間0.5?2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥即可。
[0008]進一步優(yōu)選地，所述的檸檬酸與去離子水的質量體積比為Ig:5mL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質量比為1:4。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點在于:1、在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性。2、進一步地，通過檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基進行鍵合反應，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高納米氧化鋅的分散性。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地描述。
[0011]本發(fā)明一種改性納米氧化鋅的制備方法，其具體制備步驟為:
1)將未改性的納米氧化鋅浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得甲基硅油改性的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的甲基硅油改性的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使甲基硅油轉化成二氧化硅。
[0012]具體實施過程:
1)將25mL甲基硅油溶于50mL正己烷溶劑中，然后加入5g納米氧化鋅中，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得甲基硅油改性的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的甲基硅油改性的納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以5°C/min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使甲基硅油轉化成二氧化硅，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅.為了使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高納米氧化鋅的分散性，將未改性的納米氧化鋅經(jīng)檸檬酸預處理，處理步驟為:1)將20g檸檬酸溶于SOmL去離子水中形成溶液，調節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80?95°C，反應時間0.5?2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥即可。
【主權項】
1.一種改性納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:具體制備步驟為: 1)將未改性的納米氧化鋅浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液； 2)將步驟I)制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得甲基硅油改性的納米氧化鋅； 3)將步驟2)制得的甲基硅油改性的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使甲基硅油轉化成二氧化硅。2.根據(jù)權利要求1所述的一種改性納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的甲基硅油與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與甲基硅油的質量體積比為 Ig:5mL。3.根據(jù)權利要求1所述的一種改性納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的未改性的納米氧化鋅經(jīng)檸檬酸預處理，處理步驟為:1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80?95°C，反應時間0.5?2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥即可。4.根據(jù)權利要求3所述的一種改性納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:所述的檸檬酸與去離子水的質量體積比為Ig:5mL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質量比為1:4。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性納米氧化鋅的制備方法，所述的表面沉積二氧化硅的具體制備步驟為：1）將未改性的納米氧化鋅浸漬于甲基硅油的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；2）將制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得甲基硅油改性的納米氧化鋅；3）將制得的甲基硅油改性的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1、在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性。2、進一步地，通過檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基進行鍵合反應，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高納米氧化鋅的分散性。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN105036178
【申請?zhí)枴緾N201510425773
【發(fā)明人】左士祥, 張宇
【申請人】蘇州宇希新材料科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月20日