粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料Bi2Ti2O7粉體的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米Bi 2Ti207粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Bi2O3和T1 2復(fù)合可形成具有多種晶相結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物:Bi Ji3O12, Bi2Ti2O^Bi2Ti4O10Bi12T120^P Bi 2。11032等，通稱為鈦酸鉍系化合物。其中Bi 2Ti207晶體的晶格參數(shù)為a = b = c = 2.068nm，屬于立方晶系，因而Bi2Ti2O7薄膜沒有壓電和鐵電性；Bi 2Ti207具有較高的介電常數(shù)，適合在動態(tài)隨機(jī)存取存儲器(DRAM)中作存儲媒體，使記憶單元面積減少，從而實現(xiàn)超大規(guī)模集成。此外，由于鈦酸鉍系化合物的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)奇特，從而具有較優(yōu)良的光催化性能。Kudo等研究發(fā)現(xiàn)，Bi2Ti2O7粉末具有裂解水的催化活性。Bi 2Ti207粉體的光催化性能與其微觀形貌和尺寸有重要關(guān)系，顆粒尺寸越小，比表面積越大，越有利于光催化活性的提尚。
[0003]目前，Bi2Ti2O7粉體的合成方法主要有水熱法和化學(xué)溶液分解法。但是，水熱法合成所需時間長，產(chǎn)量低。化學(xué)溶液分解法和溶膠-凝膠法同屬于化學(xué)溶液法，工藝過程相識，但是化學(xué)溶液分解法是將前驅(qū)溶液直接干燥成粉體，然后煅燒，中間沒有溶膠、凝膠的形成過程，因此整個體系的均勻度沒有溶膠-凝膠系統(tǒng)高，容易產(chǎn)生團(tuán)聚。本發(fā)明采用溶膠-凝膠法合成了納米Bi2Ti2O7粉體。溶膠-凝膠法過程簡單、成本低，且容易獲得顆粒尺寸均勻細(xì)小的粉體材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種納米Bi2Ti207粉體的制備方法，具有工藝簡單，所得粉體晶相發(fā)育完整，純度高；晶粒形貌規(guī)則、尺寸均勻的特點。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]—種納米Bi2Ti2O7粉體的制備方法，包括下述步驟:
[0007]步驟一:
[0008]稱量一定量Bi (NO3)3.5H20放入干燥的燒杯中，向其中加入乙酸酐，靜置3?4h，使Bi (NO3)3.5H20完全溶解，溶液濃度為0.5?1.0moI/L ;該溶液記為A ;
[0009]步驟二:
[0010]稱取一定量的鈦酸四丁酯溶于乙二醇中，溶液濃度為0.1?0.3mol/L，并向溶液中加入冰乙酸，使溶液pH值為5 ;該溶液記為B ；
[0011]步驟三:
[0012]將溶液A加入到溶液B中，混合攪拌5?Sh得到前驅(qū)液；
[0013]步驟四:
[0014]將步驟三中的前驅(qū)液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為80°C，5h后得到白色的凝膠，繼續(xù)干燥24h后得到干燥的前驅(qū)粉體；
[0015]步驟五:
[0016]對步驟四中的前驅(qū)粉體進(jìn)行煅燒處理，以3°C /min的速度升溫至500?650°C，保溫3?6h，然后隨爐冷卻，從而得到納米Bi2Ti2O7粉體。
[0017]所述的納米Bi2Ti207?體粒徑50?lOOnm。
[0018]本發(fā)明的有益效果:
[0019]本發(fā)明采用溶膠-凝膠法，合成出了 Bi2Ti2O7粉體。本發(fā)明所采用的工藝方法簡單、便于摻雜；此外，所得粉體晶相發(fā)育完整，純度高，顆粒形貌規(guī)則，尺寸小于lOOnm，且均勻細(xì)小。納米Bi2Ti2O7粉體的合成有利于其光催化性能的改善。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明制備的粉體的XRD圖譜。
[0021]圖2是本發(fā)明制備的Bi2Ti2O7粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0023]實施例一
[0024]步驟一:
[0025]稱量0.005mol的Bi (NO3)3.5H20放入干燥的燒杯中，向其中加入1ml乙酸酐，靜置4h，使Bi (NO3) 3.5H20完全溶解，溶液濃度為0.5mol/L ;該溶液記為A ;
[0026]步驟二:
[0027]稱取0.005mol的鈦酸四丁酯溶于17ml乙二醇中，溶液濃度為0.3mol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值為5 ;該溶液記為B ；
[0028]步驟三:
[0029]將溶液A加入到溶液B中，混合攪拌5h得到前驅(qū)液；
[0030]步驟四:
[0031 ] 將步驟三中的前驅(qū)液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為80 °C，5h后得到白色的凝膠，繼續(xù)干燥24h后得到干燥的前驅(qū)粉體；
[0032]步驟五:
[0033]對步驟四中的前驅(qū)粉體進(jìn)行煅燒處理，以3°C /min的速度升溫至500°C，保溫6h，然后隨爐冷卻至室溫，從而得到納米Bi2Ti2O7粉體；
[0034]實施例二
[0035]步驟一:
[0036]稱量0.005mol的Bi(NO3)3.5H20放入干燥的燒杯中，向其中加入5ml乙酸酐，靜置4h，使Bi (NO3) 3.5H20完全溶解，溶液濃度為1.0mol/L ;該溶液記為A ;
[0037]步驟二:
[0038]稱取0.005mol的鈦酸四丁酯溶于50ml乙二醇中，溶液濃度為0.lmol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值為5 ;該溶液記為B ；
[0039]步驟三:
[0040]將溶液A加入到溶液B中，混合攪拌Sh得到前驅(qū)液；
[0041]步驟四:
[0042]將步驟三中的前驅(qū)液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為80 V，5h后得到白色的凝膠，繼續(xù)干燥24h后得到干燥的前驅(qū)粉體；
[0043]步驟五:
[0044]對步驟四中的前驅(qū)粉體進(jìn)行煅燒處理，以3°C /min的速度升溫至650°C，保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，從而得到納米Bi2Ti2O7粉體。
[0045]實施例三
[0046]步驟一:
[0047]稱量0.004mol的Bi (NO3)3.5H20放入干燥的燒杯中，向其中加入5ml乙酸酐，靜置4h，使Bi (NO3) 3.5H20完全溶解，溶液濃度為0.8mol/L ;該溶液記為A ;
[0048]步驟二:
[0049]稱取0.004mol的鈦酸四丁酯溶于15ml乙二醇中，溶液濃度為0.27mol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值為5 ;該溶液記為B ；
[0050]步驟三:
[0051 ] 將溶液A加入到溶液B中，混合攪拌6h得到前驅(qū)液；
[0052]步驟四:
[0053]將步驟三中的前驅(qū)液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為80 °C，5h后得到白色的凝膠，繼續(xù)干燥24h后得到干燥的前驅(qū)粉體；
[0054]步驟五:
[0055]對步驟四中的前驅(qū)粉體進(jìn)行煅燒處理，以3°C /min的速度升溫至550°C，保溫4h，然后隨爐冷卻至室溫，從而得到納米Bi2Ti2O7粉體。
[0056]圖1是本發(fā)明實例三制備的粉體的XRD圖譜，與PDF數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)卡片N0.32-0118完全吻合，說明粉體的晶相組成為Bi2Ti2O7,此外可見X射線衍射峰的峰型尖銳、峰強(qiáng)較高，說明粉體晶型發(fā)育良好。
[0057]圖2是本發(fā)明制備的Bi2Ti2O7粉體的SEM圖；可見粉體顆粒分散性較好，形貌規(guī)貝1J，似球狀；此外顆粒尺寸均勻，約為50?lOOnm。
【主權(quán)項】
1.一種納米Bi Ji2O7粉體的制備方法，包括下述步驟: 步驟一: 稱量一定量Bi (NO3)3.5H20放入干燥的燒杯中，向其中加入乙酸酐，靜置3?4h，使Bi (NO3)3.5H20完全溶解，溶液濃度為0.5?1.0moI/L ;該溶液記為A ; 步驟二: 稱取一定量的鈦酸四丁酯溶于乙二醇中，溶液濃度為0.1?0.3mol/L，并向溶液中加入冰乙酸，使溶液pH值為5 ;該溶液記為B ； 步驟三: 將溶液A加入到溶液B中，混合攪拌5?Sh得到前驅(qū)液； 步驟四: 將步驟三中的前驅(qū)液放入烘箱中，烘箱溫度設(shè)置為80°C，5h后得到白色的凝膠，繼續(xù)干燥24h后得到干燥的前驅(qū)粉體； 步驟五: 對步驟四中的前驅(qū)粉體進(jìn)行煅燒處理，以3°C /min的速度升溫至500?650°C，保溫3?6h，然后隨爐冷卻，從而得到納米Bi2Ti2O7粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米BiJi2O7粉體的制備方法，所述的納米Bi Ji2O7粉體粒徑50?10nm。
【專利摘要】一種納米Bi2Ti2O7粉體的制備方法，將Bi(NO3)3·5H2O與乙酸酐完全溶解得到溶液A，再將鈦酸四丁酯溶于乙二醇再加入冰乙酸得到溶液B，再將溶液A與溶液B混合，放入烘箱干燥，然后煅燒、保溫、冷卻從而得到納米Bi2Ti2O7粉體；本發(fā)明納米Bi2Ti2O7粉體的合成有利于其光催化性能的改善，具有粉體晶相發(fā)育完整，純度高，顆粒形貌規(guī)則，尺寸小于100nm，且均勻細(xì)小的特點。
【IPC分類】C01G23/00, B82Y30/00
【公開號】CN105036183
【申請?zhí)枴緾N201510393909
【發(fā)明人】夏傲, 談國強(qiáng)
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月7日