一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種高品質(zhì)因數(shù)微波介電 陶瓷材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 近十幾年微波通訊技術(shù)的發(fā)展，特別是地面移動(dòng)通信、車載雷達(dá)、衛(wèi)星直播電視、 全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)等微波應(yīng)用技術(shù)的迅速發(fā)展，頻率高端化、集成化、小型化和低成本化已 成為微波技術(shù)發(fā)展的必然趨勢(shì)，而其中高頻化是其發(fā)展的重點(diǎn)之一。例如：手機(jī)射頻信號(hào)收 發(fā)模塊中用到具有高電流承載能力、高Q微波陶瓷電容器，無(wú)線局域網(wǎng)、衛(wèi)星廣播設(shè)備、醫(yī) 療電子、導(dǎo)彈系統(tǒng)、飛機(jī)雷達(dá)等微波電路中，使用的頻率越來越高，所以要求配套用的電子 元器件具有高的品質(zhì)因數(shù)。
[0003] 近年來，由于優(yōu)異的性能，AZrNb20s體系的發(fā)展引起了廣泛的關(guān)注，而在其上發(fā)展 起來的ZnZrNb20s系微波介質(zhì)材料，在介電常數(shù)和品質(zhì)因數(shù)上擁有良好的表現(xiàn)。為進(jìn)一步提 高體系的品質(zhì)因數(shù)，本發(fā)明使用Sn4+離子對(duì)Zr4+離子進(jìn)行取代，通過提高有序度和堆積密度 等手段來改善材料的品質(zhì)因數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，在于有效提高現(xiàn)有技術(shù)ZnZrNb20s系微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)，提 供一種新型高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] -種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，目標(biāo)合成物表達(dá)式為ZnZrQ.sSna2Nb20s;
[0007] 該高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟：
[0008] (1)將化學(xué)原料ZnO、Zr02、SnOjPNb205分別按ZnZrasSna2Nb20s化學(xué)計(jì)量比稱量 配料；
[0009] (2)將步驟（1)配置好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子 水，球磨4~8小時(shí)，將球磨后的原料放入干燥箱中烘干，過篩；
[0010] (3)將步驟（2)過篩后混合均勻的粉料于900°C預(yù)燒，保溫2~6小時(shí)，合成前驅(qū) 體；
[0011] (4)在步驟（3)的前驅(qū)體中添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1~2%聚乙烯醇，放入球磨罐中， 加入氧化鋯球和去離子水，球磨8~15小時(shí)，烘干后過篩，再用粉末壓片機(jī)壓力成型為坯 體；
[0012] (5)將步驟⑷的坯體于1225°C~1325°C燒結(jié)，保溫2~8小時(shí)，制成具有高品質(zhì) 因數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料；
[0013] (6)采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷材料的微波介電性能。
[0014] 所述步驟（1)的化學(xué)原料ZnO、Zr02、SnOjPNb205的純度大于99. 9%。
[0015] 所述步驟（2)采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0016] 所述步驟⑷的粉末壓片機(jī)以2~4MPa的壓力成型，坯體直徑為10mm，厚度為 5mm〇
[0017] 所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為1275°C。
[0018] 本發(fā)明以ZnO,Zr02,SnCVfPNb205為原料，通過簡(jiǎn)單固相法制備了一種新型的微波 介質(zhì)陶瓷材料ZnZr。.sSna2Nb20s，使用Sn4+離子對(duì)Zr4+離子進(jìn)行取代，通過提高有序度和堆積 密度等手段來改善材料的品質(zhì)因數(shù)。其燒結(jié)溫度為1225~1325°C，介電常數(shù)為26. 30~ 27. 37,QXf為 46, 595 ~76, 814GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-66. 286 ~-55. 093X10 6/°C。 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，過程無(wú)污染，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0020] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料ZnO,、Zr02,、Sn0jPNb205，通過傳統(tǒng)固相 法制備微波介質(zhì)陶瓷。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] (1)將化學(xué)原料ZnO、Zr02、SnOjPNb205分別按ZnZrasSna2Nb20s化學(xué)計(jì)量比稱量 配料；
[0023] (2)將所配置的原料混合后加入球磨罐中，球磨6小時(shí)；再將球磨后的原料放入紅 外干燥箱中烘干、過篩；
[0024] (3)將過篩后混合均勻的粉料于900°C預(yù)燒，保溫4小時(shí)，合成前驅(qū)體；
[0025] (4)在合成的前驅(qū)體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加 入氧化鋯球和去離子水球磨10小時(shí)烘干并過篩；再用粉末壓片機(jī)以6MPa的壓力壓成 〇 10mmX5mm的圓柱形還體；
[0026] (5)將坯體在1275°C燒結(jié)，保溫6小時(shí)；
[0027] (6)采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試實(shí)施例1中樣品的微波介電性能，獲得其性能如下：
[0028] 介電常數(shù)：27. 37
[0029] QXf:76,814GHz
[0030] 諧振頻率溫度系數(shù)：_55. 09X106/°C
[0031] 實(shí)施例2~5
[0032] 實(shí)施例2~5的制備過程基本與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于燒結(jié)溫度不同。
[0033] 實(shí)施例2~5的具體燒結(jié)溫度及與其相關(guān)的介電性能詳見表1。
[0034]表1
[0035]
[0036]
[0037] 本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，很多細(xì)節(jié)的變化時(shí)可能的，但這并不因此違背本 發(fā)明的范圍和精神。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，目標(biāo)合成物表達(dá)式為ZnZr Q.sSna2Nb20s; 該高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟： (1) 將化學(xué)原料Zn0、Zr02、Sn0#P Nb 205分別按ZnZr asSna2Nb20s化學(xué)計(jì)量比稱量配料； (2) 將步驟（1)配置好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球 磨4~8小時(shí)，將球磨后的原料放入干燥箱中烘干，過篩； ⑶將步驟⑵過篩后混合均勻的粉料于900°C預(yù)燒，保溫2~6小時(shí)，合成前驅(qū)體； (4) 在步驟（3)的前驅(qū)體中添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1~2%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入 氧化鋯球和去離子水，球磨8~15小時(shí)，烘干后過篩，再用粉末壓片機(jī)壓力成型為坯體； (5) 將步驟⑷的坯體于1225°C~1325°C燒結(jié)，保溫2~8小時(shí)，制成具有高品質(zhì)因數(shù) 的微波介質(zhì)陶瓷材料； (6) 采用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷材料的微波介電性能。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟 (1) 的化學(xué)原料ZnO、Zr02、SnOjP Nb 205的純度大于99. 9 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟 (2) 采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟 ⑷的粉末壓片機(jī)以2~4MPa的壓力成型，還體直徑為10mm，厚度為5mm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述步驟 (5)的燒結(jié)溫度為1275 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，目標(biāo)合成物表達(dá)式為ZnZr0.8Sn0.2Nb2O8。采用傳統(tǒng)固相方法，先將化學(xué)原料ZnO、ZrO2、SnO2和Nb2O5按化學(xué)計(jì)量比稱量配料，通過球磨、烘干、過篩后于900℃預(yù)燒合成前驅(qū)體，再添加聚乙烯醇，經(jīng)過球磨、烘干、過篩、壓力成型為坯體；坯體于1225℃～1325℃燒結(jié)，制成微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明的介電常數(shù)為26.30～27.37，Q×f為46,595～76,814GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-66.286～-55.093×10-6/℃；具有工藝簡(jiǎn)單、過程無(wú)污染和廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/495
【公開號(hào)】CN105036741
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510431674
【發(fā)明人】李玲霞, 葉靜, 孫浩, 呂笑松, 于經(jīng)洋
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月21日