ISO標(biāo)準(zhǔn)8245定義的小于或等于150mg/l的T0C的過(guò)氧化氫水溶 液。優(yōu)選地，T0C小于或等于約100mg/l。
[0032]由本發(fā)明的方法提供的特定的過(guò)氧化氫水溶液含有小于100mg/l的有機(jī)雜質(zhì)并 且具有從200°C至450°C的沸點(diǎn)，這些有機(jī)雜質(zhì)包含從7至19個(gè)碳原子和至少一個(gè)氧原子。 優(yōu)選地，該溶液含有小于75mg/l的有機(jī)雜質(zhì)，這些有機(jī)雜質(zhì)包含從7至19個(gè)碳原子和至少 一個(gè)氧原子并且具有從200 °C至450 °C的沸點(diǎn)。
[0033] -方面，來(lái)自根據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)8245定義的T0C的測(cè)定，并且另一方面，來(lái)自各種有機(jī) 雜質(zhì)對(duì)T0C貢獻(xiàn)的GC/MS分析，得出以mg/1表示的過(guò)氧化氫水溶液的有機(jī)雜質(zhì)含量。
[0034] 通過(guò)本發(fā)明的方法得到的過(guò)氧化氫水溶液一般具有按重量計(jì)至少10%、通常按重 量計(jì)至少30 %的過(guò)氧化氫濃度。相似地，這些溶液一般含有按重量計(jì)不超過(guò)80 %，并且通 常按重量計(jì)不超過(guò)75 %的過(guò)氧化氫。
[0035] 本發(fā)明的又一個(gè)方面涉及一種用于通過(guò)自動(dòng)氧化過(guò)程生產(chǎn)過(guò)氧化氫的設(shè)備，此設(shè) 備包含：
[0036] a)用于氫化含有溶解的烷基蒽醌的有機(jī)工作溶液的單元；
[0037] b)用于氧化在用于氫化的單元中產(chǎn)生的氫醌的單元
[0038] c)用于從該有機(jī)工作溶液中提取該過(guò)氧化氫的單元，由此得到粗制的過(guò)氧化氫水 溶液；
[0039]d)用于使用有機(jī)溶劑清洗從用于提取的單元c)得到的粗制的過(guò)氧化氫水溶液的 單元；以及
[0040]e)用于溶劑純化的單元，其中該有機(jī)溶劑通過(guò)包括通過(guò)使用氮?dú)馄醽?lái)處理有 機(jī)溶劑的步驟的方法純化；因此，所述單元包含氮?dú)馄嶂?，即裝配有氮?dú)夤?yīng)工具的汽提 柱。例如該工具可包括栗和/或加熱器。
[0041] 例如在中US6, 224, 845,詳細(xì)描述了如以上描述的并且對(duì)于實(shí)施本發(fā)明的方法有 用的設(shè)備（氮?dú)夤?yīng)工具除外），其內(nèi)容通過(guò)引用結(jié)合在此。此設(shè)備包含用于純化溶劑的單 元，然后將該溶劑用于純化粗制的過(guò)氧化氫溶液。
[0042] 若任何通過(guò)引用結(jié)合在此的專利、專利申請(qǐng)、以及公開(kāi)物的披露內(nèi)容與本申請(qǐng)的 描述相沖突的程度到了可能導(dǎo)致術(shù)語(yǔ)不清楚，則本說(shuō)明應(yīng)該優(yōu)先。
[0043] 通過(guò)附圖1至4以非限制性方式說(shuō)明本發(fā)明。圖1和2是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的方法 (具有蒸汽汽提）的示意性圖解以及根據(jù)本發(fā)明（氮?dú)馄幔┑氖疽庑詧D解并且圖3和圖 4分別為根據(jù)圖1和圖2的方法的ASPEN模擬。
[0044] 為了對(duì)比的目的，在圖1中顯示用于在現(xiàn)有技術(shù)中已知的溶劑純化的單元。這個(gè) 用于溶劑純化的單元采用蒸汽汽提而不是氮?dú)馄幔瑥亩徇^(guò)程在汽提柱1上發(fā)生。在 此純化單元中，粗制的有機(jī)溶劑3從上部進(jìn)入汽提柱1中并且該溶劑以流4的形式從下部 排出。蒸汽2從下部進(jìn)入汽提柱1并且含有溶劑5的蒸汽從上部排出汽提柱。在冷凝器6 中將含有溶劑5的蒸汽冷卻至希望的溫度，在該冷凝器中循環(huán)冷卻水7、8用于冷卻的目的。 在冷凝器6中發(fā)生含有溶劑5的蒸汽的冷凝，其中將得到的冷凝物轉(zhuǎn)移到傾析單元9,在其 中溶劑10和水性流出液11彼此分離。水性流出液11可用于生產(chǎn)蒸汽2并且溶劑10可用 于清洗粗制的過(guò)氧化氫水溶液。然而，由水性流出液11生產(chǎn)蒸汽2是耗能的?？商娲?， 作為廢物處理水性流出液11。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明的用于溶劑純化的單元在圖2中示出。通過(guò)栗12來(lái)循環(huán)氮?dú)饬?4并 且通過(guò)加熱器13使該氮?dú)庹羝_(dá)到希望的溫度。用于純化的粗制有機(jī)溶劑16的過(guò)程在汽 提柱15上進(jìn)行。汽提柱15以逆流的方式運(yùn)行。由此，粗制的有機(jī)溶劑16進(jìn)入汽提柱15 的頂部并作為流22從其下部排出汽提柱15。從而，氮?dú)饬?4從其下部進(jìn)入汽提柱15并且 含有氮?dú)獾娜軇?7從其上部排出汽提柱。
[0046] 通過(guò)冷凝器18將含有氮?dú)獾娜軇┑牧?7冷卻至從2°C至50°C、優(yōu)選地從5°C至 15°C的溫度。優(yōu)選地，通過(guò)循環(huán)冷卻水的流19和20將冷凝器18冷卻至希望的溫度。由此， 發(fā)生來(lái)自含有溶劑的氮?dú)饬?7的溶劑的大量冷凝并且可收集純化的溶劑21并且用于例如 粗制的過(guò)氧化氫水溶液的純化。
[0047] 因此，發(fā)生包括通過(guò)使用氮?dú)馄醽?lái)處理有機(jī)溶劑的方法的、用于溶劑純化的單 元，提供了優(yōu)于包括通過(guò)蒸汽汽提來(lái)處理有機(jī)溶劑的步驟的方法的大量?jī)?yōu)勢(shì)。由于沒(méi)有必 要從水中分離溶劑的傾析法，溶劑的制備更簡(jiǎn)單。此外，溶劑的制備不產(chǎn)生任何水性流出 液。本發(fā)明的方法又一優(yōu)點(diǎn)是，與在現(xiàn)有技術(shù)方法中需要的蒸汽生產(chǎn)相比，需要更少的能量 用于加熱氮?dú)膺_(dá)到要求的溫度。
[0048]當(dāng)在圖1中所示的單元中進(jìn)行溶劑純化過(guò)程時(shí)，或在后續(xù)的與過(guò)氧化氫接觸中， 有一個(gè)安全問(wèn)題，因?yàn)檠鯕饪稍谡羝写嬖诓⑶乙l(fā)火災(zāi)或有機(jī)溶劑蒸汽的爆炸。另外與 之相反，本發(fā)明的方法采用氮?dú)獠⑶乙虼丝梢园踩姆绞竭M(jìn)行。
[0049] 如以上解釋的，附圖3和附圖4分別是根據(jù)圖1和圖2的方法的ASPEN模擬。
[0050] 圖3更確切地顯示：
[0051]-首先通過(guò)橫流式換熱器（E1641A和B)加熱35850kg/h流量的工作溶液（WS2)， 并且然后通過(guò)特定的加熱器（E1642)來(lái)生成在140°C下且進(jìn)入柱T1640(圖1的汽提柱1) 的進(jìn)入流WS4 (對(duì)應(yīng)于圖1的流3)
[0052]-在柱T1640中，用蒸汽（對(duì)應(yīng)于圖1的流2的STM1)汽提此流WS4,該蒸汽STM1 已經(jīng)通過(guò)由加熱器E1646進(jìn)行加熱而生成，淡水和水性流出液AQU1的混合物
[0053]-在柱T1640的底部，熱（126°C)的清洗過(guò)的溶劑的流（對(duì)應(yīng)于圖1中的流4的 WS5)排出，并且因此用于以上提到的橫流式換熱器E1641中
[0054]-在柱T1640的頂部，在冷卻器E1643 (圖1中的6)中冷凝含有溶劑的蒸汽流（對(duì) 應(yīng)于圖1的流5的MIX1);添加氮?dú)庖越档团c以汽相存在的氧氣相關(guān)的火災(zāi)和爆炸危險(xiǎn)；整 個(gè)過(guò)程在傾析器B5(圖1中的9)中結(jié)束，該傾析器置于通過(guò)栗B3來(lái)排氣的真空之下并且 在與溶劑相（SVI，圖1上的10)分離之后水性流出液AQU1 (對(duì)應(yīng)于圖1上的流11)從該傾 析器在底部排出。
[0055] 圖4更確切地顯示：
[0056]-首先通過(guò)橫流式換熱器（E1641A和B)加熱35850kg/h流量的工作溶液（WS2)， 并且然后通過(guò)特定的加熱器（E1642)來(lái)生成在140°C下且進(jìn)入柱T1640(對(duì)應(yīng)于圖2的柱 15)的進(jìn)入流WS4 (對(duì)應(yīng)于圖2的流16)
[0057]-在柱T1640中，用熱氮?dú)猓▽?duì)應(yīng)于圖2的流14的GAS2)汽提流WS4,該熱氮?dú)?GAS2已經(jīng)通過(guò)由加熱器E1646(圖2上的13)進(jìn)行加熱而生成，新鮮氮?dú)夂驮倮玫牡獨(dú)獾?混合物（GAS5)
[0058]-在柱T1640的底部，熱（124°C)的清洗過(guò)的溶劑的流（對(duì)應(yīng)于圖2中的流22的 WS5)排出，并且因此用于以上提到的橫流式換熱器E1641中
[0059]-在柱T1640的頂部，在冷卻器E1643(圖2中的18)中冷凝含有溶劑的氮?dú)饬鳎▽?duì) 應(yīng)于圖2的流17的MIX1)并且將該氮?dú)饬魉椭练蛛x槽V1650,其中溶劑流下到底部作為流 SV1 (圖2的21)并且其中壓縮機(jī)B1644將在頂部退出的氣體流GAS3壓縮以生成再循環(huán)的 氮?dú)饬鱃AS5,并且排放未冷凝的氣體（包含氧氣和氮?dú)猓ㄗ鳛镺FF流）
[0060] 下表1總結(jié)了模擬的結(jié)果并且更確切地說(shuō)顯示出熱氮?dú)馄幔ū景l(fā)明）所需的加 熱和冷卻的負(fù)荷少于蒸汽汽提（現(xiàn)有技術(shù)）所需的負(fù)荷。
[0061]表1
[0062]
[0063]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于制備純化的過(guò)氧化氫水溶液的方法，其中該方法包括以下步驟： i) 純化至少一種有機(jī)溶劑，該純化通過(guò)用氮?dú)馄崽幚碓撚袡C(jī)溶劑進(jìn)行； ii) 使粗制的過(guò)氧化氫水溶液經(jīng)受清洗操作，該清洗操作使用在步驟i)中得到的有機(jī) 溶劑進(jìn)行，由此得到純化的過(guò)氧化氫水溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中用于汽提的氮?dú)饩哂袕?0°C至180°C的溫度。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中該有機(jī)溶劑是非極性有機(jī)溶劑和極性有機(jī)溶劑的 重量比小于或等于8的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟ii)中的清洗操作使用每m3的 粗制過(guò)氧化氫水溶液從3至1001體積的該有機(jī)溶劑進(jìn)行。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中該粗制過(guò)氧化氫水溶液是根據(jù)自動(dòng) 氧化過(guò)程得到的。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中該有機(jī)溶劑是在該自動(dòng)氧化過(guò)程中使用的工作溶 液中的一部分。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在該清洗操作之后使在步驟ii)中 得到的純化的過(guò)氧化氫水溶液經(jīng)受隨后的純化步驟。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中該隨后的純化步驟是蒸餾。9. 一種用于通過(guò)自動(dòng)氧化過(guò)程生產(chǎn)過(guò)氧化氫的設(shè)備，此設(shè)備包含： a) 用于氫化含有溶解的烷基蒽醌的有機(jī)工作溶液的單元； b) 用于氧化在該用于氫化的單元中產(chǎn)生的氫醌的單元 c) 用于從該有機(jī)工作溶液中提取該過(guò)氧化氫的單元，由此得到粗制的過(guò)氧化氫水溶 液； d) 用于使用一種有機(jī)溶劑清洗從該用于提取的單元c)得到的粗制的過(guò)氧化氫水溶液 的單元；以及 e) 用于溶劑純化的單元，所述單元包含氮?dú)馄嶂?0. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中該用于溶劑純化的單元e)接收離開(kāi)該用于清洗 的單元d)的有機(jī)溶劑。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的設(shè)備，其中該有機(jī)溶劑在被引入到用于溶劑純化的單 元之前從所述有機(jī)工作溶液中獲取。12. 根據(jù)權(quán)利要求9至11中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中該用于溶劑純化的單元包含冷凝 器。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其中該冷凝器通過(guò)冷卻水的循環(huán)來(lái)冷卻。14. 根據(jù)權(quán)利要求9至13中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中該用于溶劑純化的單元包含栗和 加熱器。15. 根據(jù)權(quán)利要求9至14中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中該汽提柱以逆流的方式運(yùn)行。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制造純化的過(guò)氧化氫水溶液的改進(jìn)方法。本發(fā)明還涉及一種用于生產(chǎn)過(guò)氧化氫的設(shè)備，在其中使用根據(jù)本發(fā)明的用于制造純化的過(guò)氧化氫水溶液的改進(jìn)方法。
【IPC分類】C01B15/023, C01B15/013
【公開(kāi)號(hào)】CN105073634
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380073370
【發(fā)明人】S·布盧姆菲爾德
【申請(qǐng)人】索爾維公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2013年12月19日
【公告號(hào)】EP2935096A1, WO2014096223A1