氧化鐵紅顏料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純y-Fe203氧化鐵紅顏料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 60年代年初期，鐵氧體是以分析純錳、鋅、鐵的硫酸鹽為原料混合后在900°C煅燒 制得。用這種方法制得的鐵氧體成本高，對環(huán)境污染嚴重。與此同時，氧化鐵廠研制一種 "高磁導率氧化鐵"，它以草酸做沉淀劑，因成本過高，都先后被淘汰。
[0003] 1970年M. J. Ruther首次發(fā)表"用于鐵氧體的噴霧燒氧化鐵"。此法的特點是以乳 鋼時酸洗液為原料，在高溫噴霧焙燒而得，產品價廉。其特點是產品雜質如Si(V#量高， 設備材質要求高，技術難度大，國外有許多魯式氧化鐵廠，但能生產Si〇d^含量低，理化性 能好的氧化鐵廠家只有極少數。國內如寶鋼，鞍鋼，武鋼，都先后引進魯式氧化鐵制備技術， 但還不能生產出高質量的氧化鐵顏料。
[0004]目前磁性氧化鐵工業(yè)主要的方法有硫酸鹽法和魯斯納法。硫酸鹽法以搪瓷鐵皮和 硫酸為顏料為原料成本高，質量好，適用于制造高檔磁材，魯斯納法是將氯化鐵溶液進行焙 燒氧化得到產品，可以用鋼廠酸洗廢液為原料，成本較低，但是產品檔次低，適用于制備低 檔磁材。用鈦白副產物硫酸亞鐵為原料制造高純磁性氧化鐵的方法是治理污染和探索新的 高純氧化鐵生產方法的途徑，目前中國CN110499A公開了鈦白粉硫酸亞鐵的精制方法。該 方法由亞鐵溶解，加入硫酸，鐵皮，酸解還原除雜，冷凍結晶等過程。該方法在工業(yè)化生產中 存在如下問題：1.水解過程中產生大量的的氫氧化鈦沉淀，沉降物料清濁比為2 :1左右，清 夜易于過濾，但是濁液過濾十分困難。若棄去濁液，則硫酸亞鐵的收率太低。2.在水解過程 中濃度降低，清濁比增大，水解收率高，但在結晶過程中，濃度越高，收率越低，結晶收率為 25%-30%，總收率僅20%左右?，F有技術所采用的方法是中和氧化法，中國專利CN1049142A 所采用的合成方法用碳酸氫銨調節(jié)PH值，并通空氣氧化生成Fe (0H) 3沉淀，含水量大，該 法有以下缺點所形成的Fe (0H)3沉淀含水量大，呈絮狀，難以過濾洗滌，洗水多，工業(yè)操 作困難。2.產品中鎂雜質含量容易超標，3. Fe (01〇3沉淀干燥時間長，需要3-5小時，煅 燒后呈塊狀，需要粉碎，生產程序多，能耗高。

【發(fā)明內容】

[0005]為了解決上述的技術問題，本發(fā)明的目的是提供一種高純Y _Fe203氧化鐵紅顏料 的制備方法。該方法除雜后收率能夠達到90%以上，同時要求合成所產生的沉淀易于過濾 洗滌，無需粉碎，并適于工業(yè)化生產，產品優(yōu)良，磁性功能強。
[0006]為了實現上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術方案： 一種高純T _Fe203氧化鐵紅顏料的制備方法，該方法包括以下的步驟： 1)凈化，將初步制得的硫酸亞鐵溶液通入蒸汽升溫至55~65°C，在升溫后的硫酸亞鐵溶 液中加入硫酸亞鐵溶液總質量的0. 25~0. 4%的絮凝劑；攪拌5-10分鐘，待絮凝劑分布均勻， 放置1〇~15小時； 2) 過濾，用300~350目的篩將其澄清液與沉淀分離，取澄清液即為精制硫酸亞鐵溶液； 3) 合成氧化，將制備好的精制硫酸亞鐵溶液置于反應桶中，并在反應桶中加入配 制好的飽和的碳酸氫銨溶液，投料完畢后檢測混合漿液剩余硫酸亞鐵的含量控制在 3. 5~4. 5g/100ml ;并往反應桶中通入空氣對漿液進行氧化，通入空氣，并對漿液升溫，溫度 控制在55~65°C ;在反應4~6小時后取出鐵紅中間體漿液； 4) 漂洗，將鐵紅中間體漿液置于儲備桶中，用自來水對其進行漂洗，漂洗完后對鐵紅中 間體漿液進行抽濾，得到濃稠的漿液后； 5) 壓濾，獲得濾餅，再對鐵紅中間體濾餅在100~110°C烘箱內進行烘干； 6) 煅燒，在240~280°C溫度下煅燒1. 5~3小時；煅燒完成后，對得到的塊料進行超細粉 碎，即可得到成品。
[0007] 作為優(yōu)選，將鈦白副產物硫酸亞鐵固體，溶解于水中，并放入足量的鐵皮，制備得 到硫酸亞鐵溶液。
[0008] 本發(fā)明的原理為：將鈦白副產物硫酸亞鐵固體溶于水，該溶液是渾濁的并且有很 多肉眼可見的雜質以及重金屬元素和硫酸亞鐵固體長期暴露在空氣中形成了大量的硫酸 鐵，所以在粗制的硫酸亞鐵溶液中放入足量的鐵皮，使零價鐵將溶液中含有的三價鐵離子 還原成二價鐵離子，由于絮凝劑對于反應過程中所產生的重金屬雜質及其他雜質具有很強 的吸附作用，且在80°C的溫度下具有最強的絮凝作用，故可以在粗制的80°C的硫酸亞鐵溶 液中加入一定量的絮凝劑進行除雜。 在氧化合成過程中，有硫酸亞鐵與碳酸氫銨溶液在60°C，通入空氣的情況下進行反應。 具體方程式如下：
本發(fā)明由于采用了上述的技術方案，該方法除雜后收率能夠達到90%以上，同時要求 合成所產生的沉淀易于過濾洗滌，無需粉碎，并適于工業(yè)化生產，產品優(yōu)良，磁性功能強。
【附圖說明】
[0009] 圖1為本發(fā)明的流程圖。
【具體實施方式】
[0010] 取40kg鈦白副產物FeS04固體溶解于60kg水，制成硫酸亞鐵溶液，將足量鐵皮置 于硫酸亞鐵溶液中，往硫酸亞鐵溶液中通入蒸汽，將溫度控制在80°C，并將PH控制在5左 右，取出液體放入儲備桶，并往儲備桶中加入液體質量1/100質量的絮凝劑，放置48小時， 取出澄清液。
[0011] 往反應桶中加入濃度為37. 5%的硫酸亞鐵104升，對硫酸亞鐵通入空氣進行加溫， 將溫度控制在60°C之間，并開啟攪拌，開啟空氣，使空氣流量控制在2. lm3/h.將配制好的 濃度為14. 3%的碳酸氫銨溶液緩慢加入反應桶，在加完碳酸氫銨溶液后大約半小時對桶內 反應物進行PH測定及剩余硫酸亞鐵含量測定，PH控制在6. 2左右，硫酸亞鐵含量控制在4% 左右時為佳，如果硫酸亞鐵含量高于5%，則繼續(xù)加入適量的碳酸氫銨溶液，使硫酸亞鐵含量 控制在3. 5-4. 5%。將反應持續(xù)2小時左右開始取料，對料液進行漂洗，至硫酸亞鐵含量無剩 余后進行抽濾，將抽濾的物料放置于105°C的烘箱中烘干。將烘干的塊料放于250°C的馬弗 爐內進行煅燒，煅燒時間控制在2小時，最后對煅燒后的磁性氧化鐵塊料進行超細粉碎，SP 得到高純磁性氧化鐵紅成品。
【主權項】
1. 一種高純T-Fe2O3氧化鐵紅顏料的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟： 1) 凈化，將初步制得的硫酸亞鐵溶液通入蒸汽升溫至55~65°C，在升溫后的硫酸亞鐵溶 液中加入硫酸亞鐵溶液總質量的0. 25~0. 4%的絮凝劑；攪拌5-10分鐘，待絮凝劑分布均勻， 放置1〇~15小時； 2) 過濾，用300~350目的篩將其澄清液與沉淀分離，取澄清液即為精制硫酸亞鐵溶液； 3) 合成氧化，將制備好的精制硫酸亞鐵溶液置于反應桶中，并在反應桶中加入配 制好的飽和的碳酸氫銨溶液，投料完畢后檢測混合漿液剩余硫酸亞鐵的含量控制在 3. 5~4. 5g/100ml ;并往反應桶中通入空氣對漿液進行氧化，通入空氣，并對漿液升溫，溫度 控制在55~65°C ;在反應4~6小時后取出鐵紅中間體漿液； 4) 漂洗，將鐵紅中間體漿液置于儲備桶中，用自來水對其進行漂洗，漂洗完后對鐵紅中 間體漿液進行抽濾，得到濃稠的漿液后； 5) 壓濾，獲得濾餅，再對鐵紅中間體濾餅在100~110°C烘箱內進行烘干； 6) 煅燒，在240~280°C溫度下煅燒1. 5~3小時；煅燒完成后，對得到的塊料進行超細粉 碎，即可得到成品。2. 根據權利要求1所述的一種高純y -Fe 203氧化鐵紅顏料的制備方法，其特征在于將 鈦白副產物硫酸亞鐵固體，溶解于水中，并放入足量的鐵皮，制備得到硫酸亞鐵溶液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純γ-Fe2O3氧化鐵紅顏料的制備方法。該方法首先是將硫酸亞鐵固體溶解于水并控制一定的溫度，放入一定量的絮凝劑，保持一定的溫度，并放置一定的時間后，經過過濾得到精制的硫酸亞鐵溶液，在精制的硫酸亞鐵溶液中加入飽和碳酸氫銨溶液在一定溫度和PH值的條件下合成具有高磁屬性的碳酸鐵和氫氧化鐵沉淀。該方法成本低，操作簡便，所得到的產品穩(wěn)定性強，適于工業(yè)化大生產。
【IPC分類】C01G49/06
【公開號】CN105110382
【申請?zhí)枴緾N201510605212
【發(fā)明人】李金花, 竺增林, 沈輝, 倪亞娟
【申請人】升華集團德清華源顏料有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月22日