一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐵鋰云母資源綜合利用的方法，特別是利用鐵鋰云母制備碳酸鋰 和硫酸鉀的方法。 技術背景
[0002] 隨世界能源供應的緊張，鋰電新能源是當今新能源發(fā)展的重要產業(yè)之一，碳酸鋰 作為鋰電新能源產業(yè)的基礎材料，具有較大的發(fā)展前景，同時碳酸鋰也是一種重要的化工 原料，廣泛應用于玻璃、陶瓷、半導體激光用材料、潤滑脂等領域。鐵鋰云母是一種重要的含 鋰礦物，目前從鋰云母中提取碳酸鋰的主要方法有：石灰石燒結法、硫酸鹽焙燒法、氯化焙 燒法、堿壓煮法和酸浸法（發(fā)明專利=201210240882. X和發(fā)明專利申請=201110075325. 2)。 高溫燒結法能耗高，物流量大；壓煮法反應時溫度壓力大，對設備要求高；酸浸法操作簡 單，工藝條件容易控制，然而目前使用酸浸法處理鋰云母，僅僅提取其中的碳酸鋰，忽略了 其他元素的綜合利用，造成資源的浪費。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰，同時回收硫酸鉀的方法。本發(fā)明采 取的技術方案是：
[0004] -種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] (1)鐵鋰云母酸溶分解：將粉磨至120-200目的鐵鋰云母和濃度為6. 1-7. 5mol/ L的硫酸混合均勻置于酸化反應器中，加熱攪拌下反應3_6h，反應結束后，過濾得到酸溶濾 液；
[0006] (2)酸溶濾液除雜：向酸溶濾液中滴加氫氧化鉀溶液，直到濾液pH值為5-6,過濾 除去鐵離子和鋁離子，得到凈化濾液；
[0007] (3)硫酸鉀結晶：凈化濾液蒸發(fā)濃縮至有硫酸鉀晶體析出，降溫至0-KTC，過濾分 離出硫酸鉀，經干燥得到硫酸鉀產品，濾液為富鋰溶液；富鋰溶液中Li +濃度大于25g/L。
[0008] (4)碳酸鋰沉淀：向富鋰溶液中加入碳酸鉀溶液，在80-100°C條件下攪拌反應 l_2h，過濾分離，固體即為碳酸鋰產品，濾液返回步驟（3)中的凈化濾液。
[0009] 步驟（1)中的鐵鋰云母和硫酸質量比為1 : 2-1 : 4,酸溶溫度為140-160°C，鐵 鋰云母的分解率達到98%。
[0010] 步驟（2)中氫氧化鉀溶液的濃度為6-10mol/L。
[0011] 步驟（4)中碳酸鉀溶液濃度為7-9mol/L，富鋰溶液與加入碳酸鉀溶液體積比為： 7-9 〇
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點：
[0013] 本發(fā)明采用硫酸分解鐵鋰云母，分解濾液用氫氧化鉀溶液調整pH值，除去鐵鋁離 子，凈化濾液蒸發(fā)結晶出硫酸鉀產品，而后加入碳酸鉀溶液沉淀出碳酸鋰。本發(fā)明同時提取 了鐵鋰云母中鋰和鉀兩種元素，資源利用率高，大大降低了碳酸鋰的生產成本，并且工藝流 程簡單。
【附圖說明】 圖1是利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的工藝流程圖。 圖2是X射線粉晶衍射結果。
【具體實施方式】
[0014] 圖1是利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的工藝流程圖。如圖1所示，鐵鋰云母 經硫酸的酸侵后，再經過濾分離后，得到酸溶濾液和酸溶濾渣，酸溶濾液經碳酸鉀溶液的除 雜，再經過濾分離后，得到凈化濾液和濾渣，濾渣經熱水洗滌后，得到洗渣和洗水，洗水和凈 化濾液一起蒸發(fā)濃縮、降溫再經過濾分離后，得到硫酸鉀產品和富鋰溶液，向富鋰溶液中加 入碳酸鉀溶液，經過濾分離，得到碳酸鋰產品，濾液返回步驟（3)作為凈化濾液使用。
[0015] 實施例
[0016] 鐵鋰云母（BR-1)的化學成分分析結果如表1，將粉磨至-200目的鐵鋰云母100g 和濃度為6. 4mol/L的硫酸400g混合均勻置于酸化反應器中，攪拌條件下，加熱至140°C， 反應4h，反應結束后，過濾分離得到酸溶濾液；向酸溶濾液中滴加6mol/L的氫氧化鉀溶液， 直到濾液pH值為5-6,過濾除去鐵離子和鋁離子，得到凈化濾液；凈化濾液蒸發(fā)濃縮至有硫 酸鉀晶體析出，降溫至〇 °C，過濾分離出硫酸鉀，經干燥得到硫酸鉀產品（KS-1)，其化學成 分分析結果如表2,符合農用硫酸鉀優(yōu)等品標準，濾液為富鋰溶液，其中，富鋰溶液中Li +濃 度為28g/L40mL ;向富鋰溶液中加入8mol/L的碳酸鉀溶液5. 3mL，在90°C條件下攪拌反應 l_2h，濃縮過濾，固體即為碳酸鋰產品（LC-1)，濾液返回步驟（3)中的凈化濾液。碳酸鋰產 品（LC-1)的化學成分分析結果如表3所示，X射線粉晶衍射結果如圖2所示，符合工業(yè)級 碳酸鋰 GB/T 11075-2003 中 Li2C03-0 的要求。
[0017] 表1鐵鋰云母的化學成分分析結果（wB% )
[0018]
[0019] 表2硫酸鉀產品的化學成分分析結果（wB % )
[0020]
[0021] 表3碳酸鋰的化學成分分析結果（wB% )
[0022]
【主權項】
1. 一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，包括以下步驟： (1) 鐵鋰云母酸溶分解：將粉磨至120-200目的鐵鋰云母和濃度為6. 1-7. 5mol/L的硫 酸混合均勻置于酸化反應器中，加熱攪拌下反應3-6h，反應結束后，過濾得到酸溶濾液； (2) 酸溶濾液除雜：向酸溶濾液中滴加氫氧化鉀溶液，直到濾液pH值為5-6,過濾除去 鐵離子和鋁離子，得到凈化濾液； (3) 硫酸鉀結晶：凈化濾液蒸發(fā)濃縮至有硫酸鉀晶體析出，降溫至0-KTC，過濾分離出 硫酸鉀，經干燥得到硫酸鉀產品，濾液為富鋰溶液；富鋰溶液中Li +濃度大于25g/L。 (4) 碳酸鋰沉淀：向富鋰溶液中加入碳酸鉀溶液，在80-KKTC條件下攪拌反應l_2h，過 濾分離，固體即為碳酸鋰產品，濾液返回步驟（3)中的凈化濾液。2. 如權利要求1所述的一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，其特征在于， 步驟（1)中的鐵鋰云母和硫酸質量比為1 : 3-1 : 4,酸溶溫度為140-160°C，鐵鋰云母的 分解率達到98%。3. 如權利要求1所述的一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，其特征在于， 步驟（2)中氫氧化鉀溶液的濃度為6-10mol/L。4. 如權利要求1所述的一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，其特征在于， 步驟（4)中碳酸鉀溶液濃度為7-9mol/L，富鋰溶液中Li +濃度為大于25g/L ;富鋰溶液與加 入碳酸鉀溶液體積比為：7_9。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用鐵鋰云母制備碳酸鋰和硫酸鉀的方法，包括以下步驟：(1)鐵鋰云母酸溶分解；(2)酸溶濾液除雜；(3)硫酸鉀結晶；(4)碳酸鋰沉淀。該方法工藝流程短，反應條件溫和，不需要高溫焙燒，能耗低，并且提取了鐵鋰云母中兩種重要的元素鋰和鉀，實現(xiàn)了資源的綜合利用。
【IPC分類】C01D5/00, C01D15/08
【公開號】CN105152188
【申請?zhí)枴緾N201510477466
【發(fā)明人】馬鴻文, 胡曉飛, 林斐, 趙尋
【申請人】昊青薪材（北京）技術有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月6日