一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于礦物加工領(lǐng)域，具體涉及一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三水碳酸鎂晶體(MgCO3.3H20)性價(jià)比高，在新材料領(lǐng)域倍受關(guān)注。由于純度極高，熱分解溫度低，三水碳酸鎂晶體不僅用于制備硝酸鎂、硫酸鎂、氫氧化鎂、堿式碳酸鎂等精細(xì)鎂鹽產(chǎn)品，而且成為制備高純氧化鎂的前驅(qū)物。極佳的物化性質(zhì)及優(yōu)異的機(jī)械性能使其用于醫(yī)藥、化妝品、塑料、涂料、橡膠、玻璃、陶瓷及印刷等行業(yè)。生產(chǎn)成本低、制備條件溫和、用途廣泛，決定了三水碳酸鎂晶體具有極大的潛在應(yīng)用價(jià)值，必將成為具有巨大發(fā)展?jié)摿Φ木?xì)鎂鹽化工產(chǎn)品。
[0003]然而，目前對(duì)于三水碳酸鎂的研究側(cè)重于對(duì)微米級(jí)產(chǎn)物的制備，并且主要停留在實(shí)驗(yàn)室合成階段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)目前我國鎂鹽資源開發(fā)利用過程中現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法，目的是降低高純鎂鹽的生產(chǎn)成本，而且能得到高質(zhì)量的三水碳酸鎂產(chǎn)品，為鎂鹽產(chǎn)品高純化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)方案。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案按照以下步驟進(jìn)行:
Cl)將無水碳酸鈉配制成濃度為0.05-0.2mol/L的溶液，無水氯化鎂配制成濃度為
0.1-0.2mol/L 的溶液；
(2)將碳酸鈉溶液送至玻璃反應(yīng)釜中，將氯化鎂溶液置于玻璃容器中，然后將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)2~5d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅；
(3)將步驟(2)中的濾液送至結(jié)晶蒸發(fā)器中，進(jìn)料溫度20~30°C，在90°C下反應(yīng)結(jié)晶3h~4h,再次過濾，得到的固體產(chǎn)物為氯化鈉產(chǎn)品，得到的濾液送至步驟(I)中，用于配制無水碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)濾液的內(nèi)循環(huán)；
對(duì)步驟(2)中的濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl為止，置于恒溫干燥烘箱中烘干，得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，其粒度均勻。
[0006]其中，所述的烘干條件是于30°C ~40°C下烘12h~24h。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果是:
本發(fā)明是以可溶性鎂鹽為原料，將其與無水碳酸鈉在玻璃反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，制備出毫米級(jí)高純放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
MgCl2+Na2C03+3H20=MgC03.3H20 丨 +2NaCl
本發(fā)明制備出的碳酸鎂晶體達(dá)到毫米級(jí)，結(jié)晶完好，能夠作為研究三水碳酸鎂單晶，由于三水碳酸鎂晶體的高度透光性，還可用于小型的光學(xué)器件，以該晶體作為前驅(qū)物，能夠進(jìn)一步合成出毫米級(jí)的氧化鎂；由于毫米級(jí)放射狀晶體的特殊形貌以及透明性能，還能夠作為觀賞石用。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，成本低廉，無環(huán)境污染，為綠色生產(chǎn)工藝，充分發(fā)揮我國鎂鹽資源的優(yōu)勢(shì)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，不僅提高了反應(yīng)體系中濾液的利用率，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)體系中濾液的循環(huán)利用，同時(shí)提高了毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體產(chǎn)品質(zhì)量，增加了下游產(chǎn)品的生產(chǎn)率，提升了開發(fā)產(chǎn)品自身的價(jià)值。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的SEM照片；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的SEM照片；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制備的毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的SEM照片；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制備的毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明實(shí)施例所使用的無水氯化鎂及無水碳酸鈉均為市購分析純級(jí)別試劑，為沈陽市華東試劑廠生產(chǎn)；
本發(fā)明實(shí)施例中SEM掃描采用的儀器型號(hào)為日本島津SEM — SS550，XRD圖譜采用的儀器型號(hào)為日本的DX-2000。
[0011]實(shí)施例1
本實(shí)施例制備毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體如圖1所示，具體按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將無水碳酸鈉配制成濃度為0.05mol/L的溶液，無水氯化鎂配制成濃度為0.2mol/L的溶液；
(2)將碳酸鈉溶液送至玻璃反應(yīng)釜中，將氯化鎂溶液置于玻璃容器中，然后將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量0.01%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)5d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅；
(3)將步驟(2)中的濾液送至結(jié)晶蒸發(fā)器中，進(jìn)料溫度20°C，在90°C下反應(yīng)結(jié)晶4h，再次過濾，得到的固體產(chǎn)物為氯化鈉產(chǎn)品，得到的濾液送至步驟(I)中，用于配制無水碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)濾液的內(nèi)循環(huán)；
對(duì)步驟(2)中的濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl為止，置于恒溫干燥烘箱中，于30°C下烘24h得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，顆粒大小均勻，其SEM照片如圖2所示，從圖2中可以看出其外觀呈放射性，且透光性好。
[0012]實(shí)施例2
本實(shí)施例制備毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體如圖1所示，具體按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將無水碳酸鈉配制成濃度為0.lmol/L的溶液，無水氯化鎂配制成濃度為0.05mol/L的溶液；
(2)將碳酸鈉溶液送至玻璃反應(yīng)釜中，將氯化鎂溶液置于玻璃容器中，然后將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量1%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)3d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅；
(3)將步驟(2)中的濾液送至結(jié)晶蒸發(fā)器中，進(jìn)料溫度25°C，在90°C下反應(yīng)結(jié)晶3h，再次過濾，得到的固體產(chǎn)物為氯化鈉產(chǎn)品，得到的濾液送至步驟(I)中，用于配制無水碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)濾液的內(nèi)循環(huán)；
對(duì)步驟(2)中的濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl為止，置于恒溫干燥烘箱中，于35°C下烘18h得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，顆粒大小均勻，其SEM照片如圖3所示，從圖3中可以看出其外觀呈放射性，且透光性好。
[0013]實(shí)施例3
本實(shí)施例制備毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體如圖1所示，具體按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將無水碳酸鈉配制成濃度為0.2mol/L的溶液，無水氯化鎂配制成濃度為0.lmol/L的溶液；
(2)將碳酸鈉溶液送至玻璃反應(yīng)釜中，將氯化鎂溶液置于玻璃容器中，然后將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量2%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)4d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅；
(3)將步驟(2)中的濾液送至結(jié)晶蒸發(fā)器中，進(jìn)料溫度30°C，在90°C下反應(yīng)結(jié)晶3h，再次過濾，得到的固體產(chǎn)物為氯化鈉產(chǎn)品，得到的濾液送至步驟(I)中，用于配制無水碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)濾液的內(nèi)循環(huán)；
對(duì)步驟(2)中的濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl為止，置于恒溫干燥烘箱中，于40°C下烘12h得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，顆粒大小均勻，其SEM照片如圖4所示，從圖4中可以看出其外觀呈放射性，且透光性好，其XRD圖譜如圖5所示，從圖5中可以看出碳酸鎂晶體的純度較高，無其它雜峰出現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: (1)將無水碳酸鈉配制成濃度為0.05-0.2mol/L的溶液，無水氯化鎂配制成濃度為0.1-0.2mol/L 的溶液； (2)將碳酸鈉溶液送至玻璃反應(yīng)釜中，將氯化鎂溶液置于玻璃容器中，然后將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)2~5d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅； (3)將步驟(2)中的濾液送至結(jié)晶蒸發(fā)器中，進(jìn)料溫度20~30°C，在90°C下反應(yīng)結(jié)晶3h~4h,再次過濾，得到的固體產(chǎn)物為氯化鈉產(chǎn)品，得到的濾液送至步驟(I)中，用于配制無水碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)濾液的內(nèi)循環(huán)； 對(duì)步驟(2)中的濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl為止，置于恒溫干燥烘箱中烘干，得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，其粒度均勻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于所述的烘干條件是于30°C ~40°C下烘12h~24h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于礦物加工領(lǐng)域，具體涉及一種毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體的制備方法。本發(fā)明是將裝有氯化鎂的玻璃容器置于裝有碳酸鈉溶液的反應(yīng)釜中，將占反應(yīng)體系總質(zhì)量0.01%~2%的天冬氨酸加入碳酸鈉溶液中，將反應(yīng)體系密封，在室溫下反應(yīng)2~5d后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅，對(duì)濾餅用清水進(jìn)行多次洗滌，直至洗滌液中無Cl-為止，置于恒溫干燥烘箱中烘干，得到毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂產(chǎn)品，其粒度均勻。本發(fā)明的技術(shù)方案生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，成本低廉，無環(huán)境污染，同時(shí)提高了毫米級(jí)放射狀三水碳酸鎂晶體產(chǎn)品質(zhì)量，增加了下游產(chǎn)品的生產(chǎn)率，提升了開發(fā)產(chǎn)品自身的價(jià)值。
【IPC分類】C01F5/24
【公開號(hào)】CN105197969
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510682152
【發(fā)明人】閆平科, 高玉娟, 馬云東, 趙永帥
【申請(qǐng)人】遼寧工程技術(shù)大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年10月21日