一種利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，屬于固體廢棄物資源化利用
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 赤泥又稱(chēng)紅泥（RedMud),是侶±礦經(jīng)強(qiáng)堿浸出氧化侶后剩余的固體殘?jiān)彩侵?侶工業(yè)所產(chǎn)生的最主要的固體廢棄物和最大的污染源。赤泥產(chǎn)量巨大，平均每生產(chǎn)1噸氧 化侶會(huì)附帶產(chǎn)生0. 5~2. 0噸赤泥，每年全球赤泥的產(chǎn)量約為1. 2億噸。由于侶制品在國(guó)民 經(jīng)濟(jì)中的重要地位，該產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大。據(jù)國(guó)家統(tǒng)計(jì)局?jǐn)?shù)據(jù)顯示，我國(guó)的Al2〇3產(chǎn)量 逐年增加，至2014年達(dá)4777. 3萬(wàn)噸/年，比上一年增長(zhǎng)7. 3%，赤泥排放量也隨之快速增長(zhǎng)， 目前已積累數(shù)億噸。
[0003] 目前，赤泥的處理主要有堆放和排海兩種方式。堆放是指將赤泥直接運(yùn)到堆場(chǎng)筑 巧，自然沉降后回收部分堿液。由于赤泥量非常大，堆放不僅占據(jù)大量珍貴的±地和農(nóng)田， 因其強(qiáng)堿性(未經(jīng)稀釋的赤泥抑在12W上）對(duì)建筑有一定腐蝕性，還需耗費(fèi)數(shù)額可觀的堆 場(chǎng)建設(shè)和維護(hù)費(fèi)用（約占Al2〇3產(chǎn)值的2°/c^3%);而且高堿度的廢水還極有可能污染±壤和地 下水，干化赤泥形成的粉塵易隨風(fēng)進(jìn)入大氣，對(duì)生態(tài)和環(huán)境造成破壞，危害人類(lèi)健康。另外， 高筑的赤泥巧體一旦發(fā)生跨塌，后果將不堪設(shè)想。
[0004] 赤泥的主要成分為化2化、Alz化、Si化、MgO、Ti化、化0、胞2〇、K20W及一些微量有色 金屬等，各組分的含量和存在形式受氧化侶生產(chǎn)工藝的影響很大。氧化侶的生產(chǎn)方法主要 有拜耳法、燒結(jié)法和聯(lián)合法。拜耳法適合用于處理低娃侶±礦，產(chǎn)生的赤泥中氧化鐵、氧化 侶和堿含量較高；燒結(jié)法和聯(lián)合法能夠處理難溶的高娃、低鐵、高嶺石型侶±礦，產(chǎn)生的赤 泥中堿和鐵含量較低，氧化巧含量較高?；诔嗄嗟奶厥饨M分，目前赤泥的綜合利用主要設(shè) 及有價(jià)金屬回收、生產(chǎn)陶瓷和功能復(fù)合材料、生產(chǎn)建筑材料、作為污水處理吸附劑和工業(yè)煙 氣脫硫劑W及催化應(yīng)用等方面。其中，相對(duì)成熟且能大規(guī)模利用赤泥的方式是將其用于建 筑材料的生產(chǎn)，但運(yùn)僅限于燒結(jié)法和聯(lián)合法赤泥。拜耳法赤泥由于堿性太強(qiáng)且鐵含量較高 而不能作為建材生產(chǎn)的原料，而利用拜耳法赤泥提鐵的技術(shù)由于赤泥干燥耗能巨大，嚴(yán)重 削弱了其經(jīng)濟(jì)性。根據(jù)拜耳法赤泥的物性特征，拓展其有更高附加值的規(guī)?；瘧?yīng)用潛力，是 赤泥綜合利用領(lǐng)域的一項(xiàng)重要課題。
[0005] 氧化鐵由無(wú)毒及環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)在材料和催化領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。在催化 方面，作為催化劑活性組分、助劑或載體，氧化鐵在N化分解或選擇性還原、揮發(fā)性有機(jī)物脫 除、費(fèi)托合成、碳氨化合物氧化及一氧化碳氧化等領(lǐng)域都有出色的表現(xiàn)。特別是具有一定形 貌的氧化鐵納米顆粒，由于其特殊的暴露晶面，其催化活性和穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)氧化鐵 粉體催化劑。然而已有報(bào)道的氧化鐵納米粉體巧日氧化鐵納米棒)的制備多由鐵的前驅(qū)鹽經(jīng) 過(guò)溶液或其他化學(xué)方法合成，原料成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題及不足，本發(fā)明提供一種利用赤泥制備納米氧化鐵 棒的方法。本發(fā)明中所用的赤泥中存在大量游離的化2〇3納米微晶，運(yùn)些微晶鑲嵌存在于赤 泥內(nèi)各類(lèi)氧化物或復(fù)雜鹽內(nèi)部，需通過(guò)物理方法將運(yùn)些納米微晶的包裹體打碎，并將其與 其他組分分離，然后W運(yùn)些納米微晶為晶種在水熱條件下制備納米化2〇3棒。本發(fā)明在W赤 泥為原理制備納米化2〇3棒過(guò)程中無(wú)需添加任何化學(xué)試劑，處理均屬常規(guī)手段，制備的納米 化2〇3棒具有棒的長(zhǎng)度與大小可控、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)，本發(fā)明通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0007] -種利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將干燥的赤泥球磨至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體 與水的體積比為1 :20~50加入水，然后在功率為100~500W條件下超聲10~30min，最 后W孔徑為80~120微米的濾紙過(guò)濾得到濾液，并將濾液離屯、分離； (2) 將經(jīng)步驟（1)離屯、分離的濾液在溫度為80~140°C條件下反應(yīng)10~2地，固液分 離后得到固體物，固體物經(jīng)干燥后得到納米氧化鐵棒。
[0008] 所述步驟（1)中的赤泥為低侶娃高鐵赤泥，包含W下質(zhì)量百分比組分：氧化鐵含 量為45%W上、氧化侶含量5%W下和氧化娃含量3%W下。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是： 1、實(shí)現(xiàn)了高鐵赤泥的高附加值資源化利用。
[0010] 2、W赤泥為原料制備納米化2〇3棒粉體，大大降低其生產(chǎn)成本，為納米化2〇3棒粉體 規(guī)?；苽涮峁┝艘环N廉價(jià)易得的原料。
[0011] 3、本發(fā)明不添加任何化學(xué)試劑，所用設(shè)備均為簡(jiǎn)單一起，無(wú)需復(fù)雜的儀器設(shè)備和 特殊條件，整個(gè)程工藝易于控制，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性高。所得納米化2〇3棒粉體大小均勻可 控。
【附圖說(shuō)明】
[001引圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米化203棒粉體形貌圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備得到納米化203棒粉體形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014] 實(shí)施例1 該利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將干燥姐300°C干燥lOh)的赤泥(赤泥成分如表1所示）球磨50轉(zhuǎn)/分 鐘球磨機(jī)轉(zhuǎn)速球磨3h)至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體與水的體 積比為1 :20加入水，然后在功率為100W條件下超聲lOmin，最后W孔徑為80微米的濾紙 過(guò)濾得到濾液，并將濾液離屯、分離（5000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、30分鐘）； (2) 將經(jīng)步驟（1)離屯、分離的濾液在溫度為80°C條件下反應(yīng)lOh，固液分離后得到固體 物，固體物經(jīng)干燥后得到納米氧化鐵棒。納米氧化鐵棒如圖1所示，從圖1可W看出所獲納 米氧化鐵棒非常均勻，直徑在10皿左右，長(zhǎng)度為50~120皿。
[001引 表1
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[001引實(shí)施例2 該利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將干燥(在300°C干燥lOh)的赤泥(赤泥成分如表2所示)球磨（W100轉(zhuǎn)/分 鐘球磨機(jī)轉(zhuǎn)速球磨5h)至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體與水的體 積比為1 :50加入水，然后在功率為500W條件下超聲30min，最后W孔徑為120微米的濾紙 過(guò)濾得到濾液，并將濾液離屯、分離（9000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、60分鐘）； (2) 將經(jīng)步驟（1)離屯、分離的濾液在溫度為140°C條件下反應(yīng)2地，固液分離后得到固 體物，固體物經(jīng)干燥后得到納米氧化鐵棒。納米氧化鐵棒如圖2所示，從圖1可W看出制備 所得氧化鐵為均勻分布的納米棒，直徑小于10納米，長(zhǎng)度為50~200納米。
[0017]表 2
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[001引 實(shí)施例3 該利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將干燥(在300°C干燥lOh)的赤泥(赤泥成分如表2所示)球磨100轉(zhuǎn)/分 鐘球磨機(jī)轉(zhuǎn)速球磨5h)至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體與水的體 積比為1 :40加入水，然后在功率為300W條件下超聲20min，最后W孔徑為100微米的濾紙 過(guò)濾得到濾液，并將濾液離屯、分離（（6000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、40分鐘）； (2) 將經(jīng)步驟（1)離屯、分離的濾液在溫度為100°C條件下反應(yīng)18h，固液分離后得到固 體物，固體物經(jīng)干燥后得到納米氧化鐵棒。
[0019] 實(shí)施例4 該利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其具體步驟如下： (1) 首先將干燥(在300°C干燥lOh)的赤泥(赤泥成分如表2所示)球磨100轉(zhuǎn)/分 鐘球磨機(jī)轉(zhuǎn)速球磨5h)至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體與水的體 積比為1 :30加入水，然后在功率為200W條件下超聲25min，最后W孔徑為100微米的濾紙 過(guò)濾得到濾液，并將濾液離屯、分離（（8000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、50分鐘）； (2) 將經(jīng)步驟（1)離屯、分離的濾液在溫度為130°C條件下反應(yīng)12h，固液分離后得到固 體物，固體物經(jīng)干燥后得到納米氧化鐵棒。
[0020] W上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述 實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可W在不脫離本發(fā)明宗旨的前 提下作出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 首先將干燥的赤泥球磨至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體 與水的體積比為1 :20~50加入水，然后在功率為100~500W條件下超聲10~30min，最 后以孔徑為80~120微米的濾紙過(guò)濾得到濾液，并將濾液離心分離； (2) 將經(jīng)步驟（1)離心分離的濾液在溫度為80~140°C條件下反應(yīng)10~24h，固液分 離后得到固體物，固體物經(jīng)干燥分離后得到納米氧化鐵棒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，其特征在于：所述步驟 (1)中的赤泥為低鋁硅高鐵赤泥，包含以下質(zhì)量百分比組分：氧化鐵含量為45%以上、氧化 鋁含量5%以下和氧化硅含量3%以下。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種利用赤泥制備納米氧化鐵棒的方法，屬于固體廢棄物資源化利用技術(shù)領(lǐng)域。首先將干燥的赤泥球磨至粒度為小于100目赤泥粉體，將赤泥粉體按照赤泥粉體與水的體積比為1：20～50加入水，然后在功率為100～500W條件下超聲10～30min，最后以孔徑為80～120微米的濾紙過(guò)濾得到濾液，并將濾液離心分離；將經(jīng)離心分離的濾液在溫度為80～140℃條件下反應(yīng)10～24h，固液分離后得到固體物，固體物經(jīng)干燥分離后得到納米氧化鐵棒。本發(fā)明在以赤泥為原理制備納米Fe2O3棒過(guò)程中無(wú)需添加任何化學(xué)試劑，處理均屬常規(guī)手段，制備的納米Fe2O3棒具有棒的長(zhǎng)度與大小可控、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C01G49/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105198002
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510586078
【發(fā)明人】王 華, 于鶴, 李孔齋, 魏永剛, 祝星, 翟康, 曾春華
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月16日