在1000℃~2200℃高溫下使用的真空絕熱材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種絕熱材料制備方法，特別是涉及在1000°C ~2200°C高溫下使用的真空絕熱材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境污染、能源危機已成為當(dāng)今世界性的問題，節(jié)約能源在絕熱技術(shù)、低溫凍藏、制冷工程等領(lǐng)域顯得尤為重要。而研發(fā)環(huán)保、節(jié)能、高效的絕熱材料不失為一種有效的解決途徑。真空絕熱板是近年來開發(fā)和研究的一種新型絕熱材料，而傳統(tǒng)意義上的真空絕熱板所用的阻隔薄膜一般為尼龍保護(hù)層、鋁箔層和聚乙烯熱封層疊加而成，利用真空絕熱原理，所制的真空絕熱板具有極低的導(dǎo)熱系數(shù)，但是該材料只能在低溫環(huán)境下使用，已不能滿足在高溫環(huán)境下的需求。而碳基復(fù)合材料和陶瓷基復(fù)合材料具有強度高，能夠耐高溫等特點，然而這些材料都具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，如若用做絕熱材料勢必增加材料的厚度和重量。若將兩者優(yōu)勢結(jié)合在一起，即將碳基復(fù)合材料或者陶瓷基復(fù)合材料制成真空絕熱材料，則使得材料既能在高溫下使用，同時也具有極低的熱導(dǎo)系數(shù)。這將具有巨大的應(yīng)用前景，特別是在國防工業(yè)、航空航天等方面。
[0003]文獻(xiàn)“申請?zhí)枮?00520112605.6的中國專利”公開了一種真空絕熱板。該材料包括阻隔膜層和保溫板，所述的阻隔膜層的外表面有一層尼龍保護(hù)層，其內(nèi)表面有一層聚乙烯熱封層。文獻(xiàn)“申請?zhí)枮?01010235788.6的中國專利”公開了另一種真空絕熱板。在板狀保溫材料的中間設(shè)置貫穿保溫板的空洞，在空洞的內(nèi)壁覆有反射膜，并在空洞中放入吸氣劑，用高阻隔膜包裹后抽真空，形成空洞式真空絕熱板。以上兩種真空絕熱板采用真空絕熱原理制成，通過最大限度提高內(nèi)部真空度來隔絕熱傳導(dǎo)，具有極低的熱導(dǎo)系數(shù)，但是該材料只能用于低溫環(huán)境下，在高溫情況下無法使用。文獻(xiàn)“復(fù)合材料，尹洪峰，魏劍.冶金工業(yè)出版社”介紹了由化學(xué)液相浸滲法制備的2D C/Sic復(fù)合材料在平行碳纖維方向與垂直碳纖維方向的導(dǎo)熱系數(shù)分別為14~20.6 1/111*1(和5.9~7 W/m.K。文獻(xiàn)“單向C/C復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的計算，陳潔，熊翔，肖鵬.炭素技術(shù)，2008，27 (2):1-4”介紹了單向C/C復(fù)合材料在平行碳纖維方向與垂直碳纖維方向的導(dǎo)熱系數(shù)分別為40.65-51.12ff/m.K和3.83-5.96W/m.K。由以上數(shù)據(jù)可知，對于一種實心的復(fù)合材料，并不能滿足極低的導(dǎo)熱系數(shù)的要求，發(fā)明一種具有極低導(dǎo)熱系數(shù)且能耐超高溫的材料則顯得極為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有真空絕熱材料使用溫度低的限制，提供了一種能在1000°C ~2200°C高溫條件下使用的真空絕熱材料的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:一種能在高溫條件下使用的真空絕熱材料的制備方法，所述的真空絕熱材料由內(nèi)部的低導(dǎo)熱系數(shù)材料芯材和外部包裹的SiC為基體的C/C骨架復(fù)合材料組成，其特征在于包括下述順序的步驟:
(I)在低導(dǎo)熱系數(shù)材料芯材的外表面纏繞碳纖維外殼形成預(yù)制件，芯材是陶瓷泡沫、陶瓷纖維氈、碳纖維氈，芯材氣孔率為70°/『90%，碳纖維外殼由碳纖維預(yù)浸布組成，碳纖維外殼也可以由經(jīng)過編織的碳纖維而成；
(2)將預(yù)制件放入真空化學(xué)氣相沉積爐中，升溫到900-1200°C，通入丙烯、甲烷、氫氣、氬氣、氮氣，通過化學(xué)氣相滲透法把丙烯、甲烷分解產(chǎn)生的碳滲入到外殼中，使外殼變成C/C復(fù)合材料骨架，外殼的氣孔率為5%~15% ;
(3 )停止通入丙烯、甲烷，依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通過化學(xué)氣相滲透法把硅烷分解產(chǎn)生的碳、硅滲入到C/C復(fù)合材料骨架中，依次形成50%~75%碳_25%~50%碳化硅復(fù)合基體、50%碳-50%碳化硅復(fù)合基體、碳化硅涂層；碳化硅復(fù)合基體是指已經(jīng)滲入到C/C復(fù)合材料骨架中的沉積物；當(dāng)沉積50%碳-50%碳化硅復(fù)合基體時，沉積爐內(nèi)真空度為0.1Pa-1OPa ；
(4)當(dāng)外殼充分致密化之后，停止所有氣體，關(guān)閉沉積爐電源，冷卻到室溫之后取出試驗件，放入水中煮沸10小時，入水后取出稱重，對比試驗件入水前后的重量，當(dāng)重量差在0.5%~1.5%時，確定為合格件，試驗件內(nèi)部真空度為0.1Pa-1OOPa0
[0006]本發(fā)明優(yōu)點在于:1.該方法制備出的材料無漏氣現(xiàn)象，表面致密，無缺陷；2.在低壓化學(xué)氣相滲透的過程，可在致密外層結(jié)構(gòu)的同時使內(nèi)部達(dá)到真空，無續(xù)后期處理；3.該材料導(dǎo)熱系數(shù)低至0.03ff/m.K以下，用于超高溫領(lǐng)域可顯著降低材料厚度，起到高效隔熱作用。
【附圖說明】
[0007]圖1為一種能在高溫條件下使用的真空絕熱材料截面圖。
[0008]圖示中10為以SiC為基體的C/C骨架復(fù)合材料；20為低導(dǎo)熱系數(shù)材料芯材。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0010]實施例一
制備能在1400°c以上使用的氧化鋁陶瓷泡沫為芯材的真空絕熱材料，方法如下:
(1)在氧化鋁陶瓷泡沫的外表面纏繞碳纖維外殼形成預(yù)制件，氧化鋁陶瓷泡沫的氣孔率為70%，碳纖維外殼由碳纖維預(yù)浸布組成；
(2)將預(yù)制件放入真空化學(xué)氣相沉積爐中，升溫到1200°C，通入丙烯，通過化學(xué)氣相滲透法把丙烯分解產(chǎn)生的碳滲入到外殼中，使外殼變成C/C復(fù)合材料骨架，外殼的氣孔率為10% ；
(3 )停止通入丙烯，依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通過化學(xué)氣相滲透法把硅烷分解產(chǎn)生的碳、硅滲入到C/C復(fù)合材料骨架中，依次形成75%碳-25%碳化娃復(fù)合基體、50%碳-50%碳化娃復(fù)合基體、碳化娃涂層；碳化娃復(fù)合基體是指已經(jīng)滲入到C/C復(fù)合材料骨架中的沉積物；當(dāng)沉積50%碳-50%碳化硅復(fù)合基體時，沉積爐內(nèi)真空度為IPa ；
(4)當(dāng)外殼充分致密化之后，停止所有氣體，關(guān)閉沉積爐電源，冷卻到室溫之后取出試驗件，放入水中煮沸10小時，入水后取出稱重，對比試驗件入水前后的重量，重量差為1%，確定為合格件，試驗件內(nèi)部真空度為10Pa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.027ff/m.K。
【主權(quán)項】
1.在1000°C ~2200°C高溫下使用的真空絕熱材料的制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟: (1)在低導(dǎo)熱系數(shù)材料芯材的外表面纏繞碳纖維外殼形成預(yù)制件，芯材是陶瓷泡沫、陶瓷纖維氈、碳纖維氈，芯材氣孔率為70°/『90%，碳纖維外殼由碳纖維預(yù)浸布組成，碳纖維外殼也可以由經(jīng)過編織的碳纖維而成； (2)將預(yù)制件放入真空化學(xué)氣相沉積爐中，升溫到900-1200°C，通入丙烯、甲烷、氫氣、氬氣、氮氣，通過化學(xué)氣相滲透法把丙烯、甲烷分解產(chǎn)生的碳滲入到外殼中，使外殼變成C/C復(fù)合材料骨架，外殼的氣孔率為5%~15% ; (3 )停止通入丙烯、甲烷，依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通過化學(xué)氣相滲透法把硅烷分解產(chǎn)生的碳、硅滲入到C/C復(fù)合材料骨架中，依次形成50%~75%碳_25%~50%碳化硅復(fù)合基體、50%碳-50%碳化硅復(fù)合基體、碳化硅涂層；碳化硅復(fù)合基體是指已經(jīng)滲入到C/C復(fù)合材料骨架中的沉積物；當(dāng)沉積50%碳-50%碳化硅復(fù)合基體時，沉積爐內(nèi)真空度為0.1Pa-1OPa ； (4)當(dāng)外殼充分致密化之后，停止所有氣體，關(guān)閉沉積爐電源，冷卻到室溫之后取出試驗件，放入水中煮沸10小時，入水后取出稱重，對比試驗件入水前后的重量，當(dāng)重量差在.0.5%~1.5%時，確定為合格件，試驗件內(nèi)部真空度為0.1Pa-1OOPa0
【專利摘要】本發(fā)明公開了在1000℃~2200℃高溫下使用的真空絕熱材料的制備方法，先在低導(dǎo)熱系數(shù)材料芯材的外表面纏繞碳纖維外殼形成預(yù)制件，然后將預(yù)制件放入真空化學(xué)氣相沉積爐中，通過化學(xué)氣相滲透法使外殼變成C/C復(fù)合材料骨架，再依次通入一氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷，通過化學(xué)氣相滲透法把硅烷分解產(chǎn)生的碳、硅滲入到C/C復(fù)合材料骨架中，當(dāng)外殼充分致密化之后，獲得試驗件，該方法制備出的材料無漏氣現(xiàn)象，表面致密，無缺陷；在低壓化學(xué)氣相滲透的過程，可在致密外層結(jié)構(gòu)的同時使內(nèi)部達(dá)到真空，無續(xù)后期處理。
【IPC分類】C04B35/565, F16L59/065, C04B35/83, F16L59/02, C04B35/622, C04B35/80
【公開號】CN105198468
【申請?zhí)枴緾N201510556342
【發(fā)明人】陳照峰, 汪洋
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月5日