一種無機預(yù)制件的成型方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種無機預(yù)制件的成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]清華東莞創(chuàng)新中心引進西班牙紐卡公司的規(guī)?；苽鋯尉{寶石纖維的技術(shù)，成立單晶藍寶石纖維及其增強復(fù)合材料創(chuàng)新團隊，并在此基礎(chǔ)上開展該纖維在陶瓷基、金屬基和高分子基復(fù)合材料中的應(yīng)用研究。在纖維增強的金屬基復(fù)合材料中的應(yīng)用時，除了粉末冶金的辦法外，通常需要用纖維做成預(yù)制件，然后在高溫下，通過一定的壓力或者真空狀態(tài)下，將熔融的液態(tài)金屬滲透到預(yù)制件里面，形成帶纖維骨架的金屬構(gòu)件，從而提高金屬構(gòu)件的比強度、耐磨性等。
[0003]關(guān)于晶須或無機短纖維在金屬復(fù)合材料中的應(yīng)用方法，在美國專利US5，458，181，US5, 335，712，US5, 153，057，US5, 108，964 和 US4, 500，504 中敘述的均為將碳化硅晶須與石蠟或其他熱塑性有機聚合物，在熔融狀態(tài)下形成漿料，模塑成型，然后利用高溫脫脂去蠟，然后燒結(jié)成多空的陶瓷纖維預(yù)制件，再在高溫下滲入液態(tài)金屬。此種方法的預(yù)制件制備，需要晶須的體積范圍在10-50%。并且在熔融狀態(tài)的石蠟或其他熱塑性有機聚合物的模塑冷卻過程和高溫脫脂去蠟過程中中，由于纖維的比重較大，容易形成分層和梯度分布。
[0004]US4, 463，058敘述的方法為碳化硅晶須形成漿料后加入鋁粉，模塑成型后燒結(jié)，最終可以達到含晶須50% (體積百分比)的復(fù)合材料。此種粉末冶金的制備方法，在纖維含量較高時形成內(nèi)部的架橋，無法將最終金屬復(fù)合材料燒結(jié)致密，從而影響到材料的機械性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種無機預(yù)制件的成型方法，可以在較為環(huán)保的方式下，制備在三維空間中纖維分布比較均勻、各種取向分布均勻的預(yù)制件。
[0006]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種無機預(yù)制件的成型方法，步驟包括:a、漿料的制備，將無機纖維加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；b、將海綿浸泡在步驟a制備的漿料中、將浸泡了含纖維的漿料的海綿烘干；d、含纖維的海綿排膠，脫除海綿的有機物；e、將排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型。
[0007]所述無機纖維為單晶藍寶石纖維、多晶氧化鋁纖維、碳化硅、氮化硅纖維及他無機氧化物任一種。
[0008]所述單晶藍寶石纖維直徑范圍為0.1-10微米，長度范圍是5-500微米。
[0009]所述分散劑為硅膠，用于制備漿料的硅膠濃度范圍為5-15%。
[0010]步驟a漿料的制備中，無機纖維的重量百分比為10-25%。
[0011]海綿在漿料中浸泡的次數(shù)為4-8次，每次浸泡前必須烘干以去除水分。
[0012]步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于800-1200°C，氧化氣氛的窯爐中排膠1-3小時，優(yōu)選置于1000°C排膠1-3小時。
[0013]排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為1200°C至1800°C ;優(yōu)選溫度為1400°C至1650 °C。
[0014]有益效果:
I)本發(fā)明將單晶藍寶石纖維分散在硅膠中，然后被吸入海綿的空隙，制備的無機預(yù)制件在三維空間中纖維分布比較均勻、各種取向分布均勻。
[0015]2)本發(fā)明通過一定溫度下海綿烘干、海綿排膠和燒結(jié)制成的預(yù)制件致密，機械性能好。
具體實施例
[0016]下面通過示例性的實施例具體說明本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的范圍不應(yīng)局限于實施例的范圍。任何不偏離本發(fā)明主旨的變化或改變能夠為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。本發(fā)明的保護范圍由所附權(quán)利要求的范圍確定。
[0017]實施例1:
將化學(xué)純度為95%的α氧化鋁纖維(紐卡公司，纖維直徑0.1-10微米，長度100-500微米)逐漸加入含硅膠15%的水溶液中，邊攪拌邊添加，繼續(xù)攪拌4小時，一直到徹底分散形成均勻的漿料；
將海綿浸泡在上述漿料中5次，每次浸泡后的海綿在瀝干水分后，置于120°C的烘箱中干燥I小時；
得到的2個生坯的尺寸如下:
(Al) 119.60 X79.40X42.30 毫米，重量:89.852 克 (Α2) 116.40 X83.50X42.50 毫米，重量:85.464 克脫除海綿的有機聚合物是在氧化氣氛的窯爐中進行的，窯爐的升溫程序為:
從室溫到600°C，加熱速率為1°C每分鐘；
從600°C至1000°C的加熱速率為3°C每分鐘；
從1000°C至1400°C的加熱速率為5°C每分鐘；
在1400°C的排膠時間為2小時。
[0018]排膠后，得到的2個熟坯的尺寸如下:
(Al) 117.06 X78.35X41.60 毫米，重量:71.996 克，體積收縮 5.01%
(A2) 114.57 X82.30X41.77 毫米，重量:72.130 克，體積收縮 4.65%
最后，將上述的熟坯在氧化氣氛下燒結(jié)，其燒結(jié)溫度的設(shè)定如下:
從室溫到1425°C，加熱速率為5°C每分鐘；
在1425°C下排膠2小時；
從1425°C至室溫的降熱速率為5°C每分鐘；
最終得到的預(yù)制件在尺寸上沒有變化。
[0019]實施例2:
將化學(xué)純度為99.7%的α氧化鋁纖維(東莞紐卡新材料公司，纖維直徑0.1-10微米，長度100-500微米)逐漸加入含硅膠15%的水溶液中，邊攪拌邊添加，繼續(xù)攪拌4小時，一直到徹底分散形成均勻的漿料；
將海綿浸泡在上述漿料中5次，每次浸泡后的海綿在瀝干水分后，置于120°C的烘箱中干燥I小時；
得到的2個生坯的尺寸如下:
(BI) 120.80 X83.50X42.50 毫米，重量:101.530 克 (B2) 122.70 X83.80X42.50 毫米，重量:117.175 克脫除海綿的有機聚合物是在氧化氣氛的窯爐中進行的，窯爐的升溫程序為:
從室溫到600°C，加熱速率為1°C每分鐘；
從600°C至1000°C的加熱速率為3°C每分鐘；
從1000°C至1400°C的加熱速率為5°C每分鐘；
在1400°C的排膠時間為2小時。
[0020]排膠后，得到的2個熟坯的尺寸如下:
(BI) 119.15 X82.70X42.09 毫米，重量:85.517 克，體積收縮 3.25%
(B2) 121.60 X82.90X42.00 毫米，重量:100.786 克，體積收縮 3.11%
最后，將上述的熟坯在氧化氣氛下燒結(jié)，其燒結(jié)溫度的設(shè)定如下:
從室溫到1600°C，加熱速率為5°C每分鐘；
在1600°C下排膠2小時；
從1600°C至室溫的降熱速率為5°C每分鐘；
最終得到的預(yù)制件在尺寸上沒有收縮。
[0021]以上所述的實施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想及特點，其描述較為具體和詳細，其目的在于使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并且并不僅限于單晶氧化鋁纖維，其他的無機短纖維或晶須均可以用此種方法制作預(yù)制件。因此不能僅以此來限定本發(fā)明的專利范圍，應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，即凡依據(jù)本發(fā)明實施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種無機預(yù)制件的成型方法，步驟包括:a、漿料的制備，將無機纖維加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；b、將海綿浸泡在步驟a制備的漿料中、將浸泡了含纖維的漿料的海綿烘干；d、含纖維的海綿排膠，脫除海綿的有機物；e、將排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，所述無機纖維為單晶藍寶石纖維、多晶氧化鋁纖維、碳化硅、氮化硅纖維及他無機氧化物任一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無機預(yù)制件的成型方法，所述單晶藍寶石纖維直徑范圍為0.1-10微米，長度范圍是5-500微米。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，所述分散劑為硅膠，用于制備漿料的硅膠濃度范圍為5-15%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，步驟a漿料的制備中，無機纖維的重量百分比為10-25%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，海綿在漿料中浸泡的次數(shù)為4-8次，每次浸泡前必須烘干以去除水分。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于800-1200°C，氧化氣氛的窯爐中排膠1-3小時。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于100tC排膠1-3小時。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機預(yù)制件的成型方法，排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為1200。。至 1800。。。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的無機預(yù)制件的成型方法，排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為 1400 0C S 1650 0C ο
【專利摘要】本發(fā)明提供一種無機預(yù)制件的成型方法，包括：1.將無機短纖維或晶須加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；2.將海綿均勻浸泡在上述漿料中，以沉積方式形成含無機短纖維或晶須的海綿；3.將上述含無機短纖維或晶須的海綿置于氧化氣氛的高溫爐中，以燒結(jié)排焦的方式去除海綿的聚合物得到最終的陶瓷預(yù)制件。得到的含無機短纖維或晶須的陶瓷預(yù)制件有多重用途，如滲透金屬材料等。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/80
【公開號】CN105198469
【申請?zhí)枴緾N201510568690
【發(fā)明人】維克多, 卡門, 米蓋爾, 金磊, 吳韜, 馮曉野, 范璐
【申請人】東莞深圳清華大學(xué)研究院創(chuàng)新中心
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月9日