2 ■ 6H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為0.6mol/L),向Mg (N03) 2.6H20溶液加入NH4F，得到混合液(I )，混合液(I )中鎂離子和氟離子摩爾比為9:8 ；
2)、取A1(N03) 3 ■ 9H20溶于去離子水得到A1 (N03) 3.9H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為0.2mol/L)，向A1 (N03) 3.9H20溶液加入CO (NH2) 2(加入的CO (NH2) 2和溶液中鋁離子的摩爾比為10:1)，并使用硝酸將溶液pH調(diào)為酸性，得到混合液(II)，備用；
3)、將混合液(I)以0.2-2ml/min的速度滴入混合液(II)中，得到混合液(III)，然后在60°C水浴和攪拌下，依次加入NaF溶液(溶液中Na離子的濃度為0.2mol/L)和硅溶膠，調(diào)節(jié)pH=7后，得到懸濁液(懸濁液中硅元素與鎂元素摩爾數(shù)相同)，懸濁液經(jīng)密封陳化24h后，然后將所得的白色膠狀物抽濾，去離子水洗2次，無水乙醇洗2次，在100°C干燥12小時，研磨，過篩，然后放入馬弗爐中，700°C煅燒2小時，獲得氟金云母粉體。
[0016]實施例3
一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，包括以下步驟:
1 )、取Mg(N03)2 ■ 6H20溶于去離子水得到Mg(N03)2 ■ 6H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為0.9mol/L),向Mg (N03) 2.6H20溶液加入NH4F，得到混合液(I )，混合液(I )中鎂離子和氟離子摩爾比為9:12 ；
2)、取A1(N03) 3 ■ 9H20溶于去離子水得到A1 (N03) 3.9H20溶液(溶液中Mg離子的濃度為
0.3mol/L)，向A1 (N03) 3.9H20溶液加入CO (NH2) 2(加入的CO (NH2) 2和溶液中鋁離子的摩爾比為10:1)，并使用硝酸將溶液pH調(diào)為酸性，得到混合液(II)，備用；
3)、將混合液(I)以0.2-2ml/min的速度滴入混合液(II)中，得到混合液(III)，然后在90°C水浴和攪拌下，依次加入NaF溶液(溶液中Na離子的濃度為0.3mol/L)和硅溶膠，調(diào)節(jié)pH=3后，得到懸濁液(懸濁液中硅元素與鎂元素摩爾數(shù)相同)，懸濁液經(jīng)密封陳化24h后，然后將所得的白色膠狀物抽濾，去離子水洗2次，無水乙醇洗2次，在110°C干燥12小時，研磨，過篩，然后放入馬弗爐中，900°C煅燒1小時，獲得氟金云母粉體。
[0017]最后應(yīng)說明的是:以上實施方式僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案，因此，盡管本說明書參照上述的【具體實施方式】對本發(fā)明已進行了詳細的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進行修改或等同替換，而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項】
1.一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:配制Mg (N03) 2 ■ 6H20和NH4F的混合液(I )以及A1 (N03) 3.9H20和CO _ 2的混合液(II )，然后將混合液(I )和混合液(II)混合均勻得到混合液(III)，并在水浴、攪拌的條件下引入F離子和Na離子，接著加入硅溶膠，并將溶液的pH值調(diào)為酸性或中性，得到懸濁液，懸濁液經(jīng)密封陳化后，將所得的白色膠狀物抽濾，經(jīng)洗滌、干燥和煅燒得到粒徑為100-200nm的氟金云母生物材料粉體。2.如權(quán)利要求1所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:包括以下步驟:1 )、取Mg (N03) 2 ■ 6H20溶于去離子水得到Mg (N03) 2 ■ 6H20溶液，向Mg (N03) 2.6H20溶液加入NH4F，得到混合液(I )，備用； 2)、取A1(N03) 3 ■ 9H20溶于去離子水得到A1 (N03) 3.9H20溶液，向A1 (N03) 3.9H20溶液加入CO (NH2) 2溶液，，得到混合液(II )，備用； 3)、將混合液(I)以0.2-2ml/min的速度滴入混合液(II)中，得到混合液(III)，然后在20-90°C水浴和攪拌下，依次加入NaF溶液和硅溶膠，并使用硝酸將溶液pH調(diào)為酸性或中性，得到懸濁液，懸濁液經(jīng)密封陳化后，將所得的白色膠狀物抽濾，經(jīng)去離子水和無水乙醇洗滌后，在80°C溫度下干燥12小時，最后置于馬弗爐中，500-900°C煅燒2小時，得到粒徑為100-200nm的氟金云母生物材料粉體。3.如權(quán)利要求2所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述 Mg (N03) 2 ■ 6H20 溶液、A1 (N03) 3 - 9H20 溶液和 NaF 溶液的溶度為 0.1-0.9mol/L04.如權(quán)利要求2所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述步驟2)中調(diào)節(jié)pH值使用的硝酸濃度為0.1-0.3mol/L05.如權(quán)利要求2所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述C0(NH2)2溶液的溶度為3-lOmol/L。6.如權(quán)利要求2所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述步驟3)加入的硅溶膠為正硅酸乙酯經(jīng)水解得到的硅溶膠。7.如權(quán)利要求6所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述硅溶膠的濃度為0.2-2mol/L08.如權(quán)利要求2所述一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法，其特征在于:所述懸濁液中F離子的濃度為0.7-2.8mol/L0
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溶膠凝膠法制備氟金云母生物材料粉體的方法：配制Mg(NO3)2˙6H2O和NH4F的混合液（Ⅰ）以及Al(NO3)3˙9H2O和CO(NH2)2的混合液（Ⅱ），然后將混合液（Ⅰ）和混合液（Ⅱ）混合均勻得到混合液（Ⅲ），并在水浴、攪拌的條件下引入F離子和Na離子，接著加入硅溶膠，并將混合液的pH值調(diào)為中性或酸性，得到懸濁液，懸濁液經(jīng)密封陳化后，將所得的白色膠狀物抽濾，經(jīng)洗滌、干燥和煅燒得到粒徑為100-200nm的氟金云母生物材料粉體。本發(fā)明氟金云母生物材料粉體的制備方法，具有產(chǎn)品純度較高，均勻性好，生產(chǎn)成本低，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
【IPC分類】C04B35/16, C01B33/44
【公開號】CN105271279
【申請?zhí)枴緾N201510630259
【發(fā)明人】逯峙
【申請人】河南科技大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月29日