一種層狀稀土氧化物材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于層狀材料領(lǐng)域，具體為一種層狀稀土氧化物材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自20世紀(jì)60年代稀土氧化物實(shí)現(xiàn)高純化后，稀土發(fā)光材料的發(fā)展有了重大突破，尤其在氫能源利用、電子計(jì)算機(jī)、影像熒光粉及激光通訊等方面發(fā)展迅猛"稀土發(fā)光幾乎覆蓋了整個(gè)固體發(fā)光的范疇。稀土發(fā)光材料廣泛應(yīng)用在照明、顯示和檢測(cè)三大領(lǐng)域，形成了很大的工業(yè)生產(chǎn)和消費(fèi)市場(chǎng)規(guī)模，并正向著新興領(lǐng)域拓展。稀土化合物的功能和應(yīng)用技術(shù)是21世紀(jì)化學(xué)化工的重要研究課題，而發(fā)光是稀土化合物光、電、磁三大功能中最突出的功能，因此稀土發(fā)光材料的研究具有格外重要的意義。
[0003]稀土發(fā)光材料的發(fā)光譜帶窄，色純度高，色彩鮮艷；光吸收能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)換效率高；發(fā)射波長(zhǎng)分布區(qū)域?qū)挘欢覠晒鈮勖鼜募{秒到毫秒，達(dá)到6個(gè)數(shù)量級(jí)；物理和化學(xué)性能穩(wěn)定，耐高溫，能承受大功率電子束，高能輻射和強(qiáng)紫外光的作用，正是這些優(yōu)異的性能，使稀土化合物成為探尋高技術(shù)材料的主要研究對(duì)象。稀土離子雖然具有許多發(fā)光優(yōu)點(diǎn)，但是其在近紫外光區(qū)吸光系數(shù)很小，發(fā)光效率很低，這樣使得無(wú)機(jī)稀土發(fā)光材料發(fā)光強(qiáng)度很低，導(dǎo)致其應(yīng)用受到了很大的限制。無(wú)機(jī)層狀材料是一類結(jié)構(gòu)高度有序、且具有多種優(yōu)異功能的新型材料，尤其是陰離子型層狀材料，主體層板上金屬離子的均勻分布以及構(gòu)筑單元和結(jié)構(gòu)的多元化和可調(diào)控性，使得這類材料可作為新型高性能催化材料、生物材料、電子材料、吸波材料、環(huán)保材料等，廣泛服務(wù)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域中。層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH作為一種新型無(wú)機(jī)層狀功能材料，兼顧了稀土離子及層狀材料的優(yōu)點(diǎn)，不僅擴(kuò)充了層狀材料的范圍，同時(shí)其材料本身(尤其是主體層板)也具有發(fā)光、催化等特性，使其在相應(yīng)的領(lǐng)域中有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是合成一類具有層狀結(jié)構(gòu)的新型無(wú)機(jī)層狀功能材料一一層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH，層板上由稀土元素組成，層間具有陰離子可調(diào)性。根據(jù)稀土離子具有半徑相似的特點(diǎn)以及層板上的三價(jià)稀土金屬離子可以被其他稀土離子同晶取代的可能性，從而實(shí)現(xiàn)了層板化學(xué)組成可調(diào)性，使其具有了微觀均勻性的特點(diǎn)，。
[0005]本發(fā)明所涉及的層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH的合成制備，本發(fā)明將EuCl3.6H20晶體的水溶液和KOH的水溶液在一定溫度的油浴中反應(yīng)制得。其特征是:該合成工藝包括如下步驟:
[0006]EuCl3.6Η20晶體的制備:將Eu2O3中加入適量的濃HCl使之溶解，再通過(guò)不斷地向溶液中加無(wú)水乙醇趕走過(guò)量的HCl，當(dāng)溶液pH達(dá)到3?4之間時(shí)，停止。再將溶液旋蒸，得到 EuCl3.6H20 晶體。
[0007]層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH的合成:將EuCl3.6H20晶體的水溶液和KOH的水溶液混合，在油浴中加熱反應(yīng)，溫度先在60°C下反應(yīng)12h，再將溫度升高到100°C反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液。再將反應(yīng)液洗滌，離心，干燥得到產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:該層板上由稀土元素組成，層間具有陰離子可調(diào)性，實(shí)現(xiàn)了層板化學(xué)組成的可調(diào)性，使其具有了微觀均勻性的特點(diǎn)；該層狀材料本身(尤其是主體層板)也具有發(fā)光、催化等特性，在稀土發(fā)光領(lǐng)域中也有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0009]為讓本發(fā)明的制備步驟明顯易懂，附圖的說(shuō)明如下:
[0010]圖1圖示了依照本發(fā)明一實(shí)施方式的一種制備流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0012]實(shí)施例:
[0013]首先制備EuCl3.6Η20晶體:取5.20Ig Eu2O3,向其中加入適量的濃HCl使之溶解，再通過(guò)不斷地向溶液中加無(wú)水乙醇趕走過(guò)量的HC1，過(guò)程中不斷地?cái)嚢?，加熱，并隨時(shí)測(cè)其PH值，當(dāng)溶液pH達(dá)到3?4之間時(shí)，停止加熱攪拌。再將溶液移入燒瓶中，旋蒸至出現(xiàn)結(jié)晶，得到EuCl3.6H20晶體。
[0014]層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH的合成:取3.6642g晶體溶于雙蒸水中，取1.1220g溶于雙蒸水中，將KOH的溶液緩慢的加入到EuCl3.6H20的溶液中，超聲處理lOmin。在油浴中加熱反應(yīng)，溫度先在60°C下反應(yīng)12h，再將溫度升高到100°C反應(yīng)24h，得到白色的反應(yīng)液。將反應(yīng)液用雙蒸水洗滌，離心3遍，將得到的產(chǎn)物放入50°C的烘箱中，干燥12h得到層狀稀土氫氧化物L(fēng)EuH。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種層狀材料的合成方法，其特征在于，所述層狀材料由EuCl 3.6H20晶體的水溶液和KOH的水溶液在一定溫度的油浴中反應(yīng)制得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀材料，其特征在于，所述的EuCl3.6H20晶體是先通過(guò)將Eu203中加入適量的濃HC1使之溶解，再通過(guò)不斷地向溶液中加無(wú)水乙醇趕走過(guò)量的HC1，當(dāng)溶液pH達(dá)到3?4之間時(shí)，停止。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備EuCl3.6H20晶體的方法，其特征在于，所述的pH —定的溶液再通過(guò)旋蒸，得到EuC13.6H20晶體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀材料，其特征在于，所述的反應(yīng)油浴的溫度為先在60°C下反應(yīng)12h，再將溫度升高到1(KTC反應(yīng)24h，得到反應(yīng)液。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的層狀材料的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)液通過(guò)洗滌，離心，干燥得到產(chǎn)物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的層狀材料，其特征在于，所述的EuCl3.6H20晶體和KOH的摩爾比為1:2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種層狀稀土氧化物材料的制備，所述的層狀材料由EuCl3·6H2O晶體的水溶液和KOH的水溶液在一定溫度的油浴中反應(yīng)制得。所得的層狀稀土氫氧化物(LEuH)是一類具有層狀結(jié)構(gòu)的新型無(wú)機(jī)層狀功能材料，層板上由稀土元素組成。層間具有陰離子可調(diào)性，即利用LRHS層間陰離子的交換性，將所需插入的陰離子與LEuH前驅(qū)體的層間陰離子NO3-進(jìn)行交換，從而得到LEuH插層產(chǎn)物。該層狀稀土氧化物具有很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號(hào)】CN105271352
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510711629
【發(fā)明人】王娜
【申請(qǐng)人】天津市紅特順科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月27日