一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，將微波能應(yīng)用在鉬酸銨分解工藝中，屬于三氧化鉬的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化鉬作為化學(xué)品，可應(yīng)用在裂變催化劑、加氫催化劑、阻燃抑煙劑中，也是金屬鉬的生產(chǎn)原料，同時(shí)可作為鉬鐵及鉬的化合物的生產(chǎn)原料。
[0003]三氧化鉬在工業(yè)生產(chǎn)中主要采用鉬酸銨煅燒分解生產(chǎn)，目前常用的煅燒設(shè)備有回轉(zhuǎn)爐、回轉(zhuǎn)窯等?；剞D(zhuǎn)窯的生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，窯爐熱效率低，消耗大，尤其是車間工作環(huán)境差，造成粉料泄漏及飛揚(yáng)，影響產(chǎn)品的回收；反射爐具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、容易控制，對(duì)原料及燃料適應(yīng)性較強(qiáng)，生產(chǎn)中耗水量較小等優(yōu)點(diǎn)。其存在的缺點(diǎn)是燃料消耗量較大，熱效率低(一般只有15-30% )、產(chǎn)能低、煙氣直接加熱給產(chǎn)品帶入煙氣雜質(zhì)，占地面積大，消耗大量耐火材料等。然而效率低，能耗高的主要原因是加熱時(shí)間長(zhǎng)，專利CN 102557138 A中加熱4-40個(gè)小時(shí)。專利CN 103194624 B加熱預(yù)焙解1-1.5h ;專利CN104591285 A中焙燒12h制得超細(xì)粉。而微波具有內(nèi)部快速加熱、選擇性加熱，可克服物料中的“冷中心”，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，節(jié)能的特點(diǎn)，能有效地提高加熱效率。采用微波加熱分解鉬酸銨的研究已經(jīng)有報(bào)道，然而，他采用的輔助加熱方式并沒(méi)有達(dá)到高效，存在著局部過(guò)熱的現(xiàn)象，因此尋求能夠發(fā)揮微波加熱的優(yōu)勢(shì)的工藝勢(shì)在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是提供一種綠色高效的制備三氧化鉬的方法，解決了目前生產(chǎn)過(guò)程中，生產(chǎn)效率低，加熱不均勻，易發(fā)生過(guò)燒或欠燒等問(wèn)題。本發(fā)明的微波煅燒工藝對(duì)鉬酸銨制備三氧化鉬工藝技術(shù)水平的提高具有重要意義。
[0005]本發(fā)明的方法是:
[0006]首先將干燥的鉬酸銨破碎備用，然后將碳化硅球裝入底部多孔式坩禍內(nèi)，多孔式坩禍下面放置碳化硅坩禍；開(kāi)啟微波加熱，溫度達(dá)到設(shè)定的溫度后，然后將破碎的鉬酸銨加入裝有碳化硅球的底部多孔式坩禍內(nèi)；加破碎的鉬酸銨完畢后，開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫后將碳化硅坩禍移除自然冷卻至室溫，制得三氧化鉬。
[0007]所述的底部多孔式坩禍為剛玉坩禍，直徑為150mm，高度為150mm。
[0008]所述鉬酸銨干燥后其含水量質(zhì)量百分比濃度為3% -5%。干燥后的鉬酸銨一次使用體積量為883cm3。
[0009]所述的碳化娃i甘禍直徑為180_，高度100mm。
[0010]所述設(shè)定的溫度為550-650°C，微波加熱功率為0-3KW可調(diào)。
[0011]所述保溫的溫度為550-650°C，保溫時(shí)間為20min。保溫后將坩禍移除自然冷卻至室溫。
[0012]本發(fā)明的基本反應(yīng)如下:
[0013](NH4) 2Mo207— 2Mo0 3+2NH3+H20
[0014](NH4) 2Mo3010— 3Mo0 3+2NH3+H20
[0015](NH4) 2Mo4013.2H20 — 4Mo03+2NH3+3H20
[0016](NH4) 6Mo7024.4H20 — 7Mo03+6NH3+7H20
[0017]本發(fā)明的原理:
[0018]本發(fā)明采用微波加熱方式加熱碳化硅球及碳化硅坩禍，達(dá)到間接加熱鉬酸銨的目的，碳化硅球?qū)⒓尤氲拇蟛糠帚f酸銨還原成三氧化鉬，而承接的碳化硅坩禍在保溫期間將剩余的鉬酸銨徹底分解為三氧化鉬。開(kāi)始加入鉬酸銨后，分解產(chǎn)生的氨氣起到了攪拌的作用，使得鉬酸銨流暢的通過(guò)底部多孔式坩禍。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明生產(chǎn)三氧化鉬速度快，粒度均勻。具有操作簡(jiǎn)單易控、加熱時(shí)間短、能耗低、熱效率高、易于連續(xù)生產(chǎn)、易于維護(hù)，可大大降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明的方法是:
[0022]首先將干燥的鉬酸銨破碎備用，然后將碳化硅球裝入底部多孔式坩禍內(nèi)，多孔式坩禍下面放置碳化硅坩禍；開(kāi)啟微波加熱，溫度達(dá)到設(shè)定的溫度后，然后將破碎的鉬酸銨加入裝有碳化硅球的底部多孔式坩禍內(nèi)；加破碎的鉬酸銨完畢后，開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫后將碳化硅坩禍移除自然冷卻至室溫，制得三氧化鉬。
[0023]所述的底部多孔式坩禍為剛玉坩禍，直徑為150mm，高度為150mm。
[0024]所述鉬酸銨干燥后其含水量質(zhì)量百分比濃度為3% -5%0干燥后的鉬酸銨一次使用體積量為883cm3。
[0025]所述的碳化娃i甘禍直徑為180_，高度100mm。
[0026]所述設(shè)定的溫度為550-650°C，微波加熱功率為0-3KW可調(diào)。
[0027]所述保溫的溫度為550-650°C，保溫時(shí)間為20min。保溫后將坩禍移除自然冷卻至室溫。
[0028]實(shí)例1:將二鉬酸銨干燥，含水量質(zhì)量百分比濃度3?5%，然后進(jìn)行破碎，過(guò)100目篩。體積量為833cm3。開(kāi)啟微波加熱，待溫度達(dá)到600°C時(shí)，加入已準(zhǔn)備好的二鉬酸銨，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波開(kāi)啟保溫模式，并開(kāi)始計(jì)時(shí)，20min中后取出碳化硅坩禍自然冷卻。檢測(cè)生成的三氧化鉬產(chǎn)品完全符合YS/T639-2007的要求。
[0029]實(shí)例2:將四鉬酸銨干燥，含水量質(zhì)量百分比濃度3?5%，然后進(jìn)行破碎，過(guò)100目篩。體積量為833cm3。開(kāi)啟微波加熱，待溫度達(dá)到600°C時(shí)，加入已準(zhǔn)備好的四鉬酸銨，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波開(kāi)啟保溫模式，并開(kāi)始計(jì)時(shí)，20min中后取出碳化硅坩禍自然冷卻。檢測(cè)生成的三氧化鉬產(chǎn)品完全符合YS/T639-2007的要求。
[0030]實(shí)例3:將仲鉬酸銨干燥，含水量質(zhì)量百分比濃度3?5%，然后進(jìn)行破碎，過(guò)100目篩。體積量為833cm3。開(kāi)啟微波加熱，待溫度達(dá)到600°C時(shí)，加入已準(zhǔn)備好的仲鉬酸銨，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波開(kāi)啟保溫模式，并開(kāi)始計(jì)時(shí)，20min中后取出碳化硅坩禍自然冷卻。檢測(cè)生成的三氧化鉬產(chǎn)品完全符合YS/T639-2007的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，該方法是:首先將干燥的鉬酸銨破碎備用，然后將碳化硅球裝入底部多孔式坩禍內(nèi)，多孔式坩禍下面放置碳化硅坩禍；開(kāi)啟微波加熱，溫度達(dá)到設(shè)定的溫度后，然后將破碎的鉬酸銨加入裝有碳化硅球的底部多孔式坩禍內(nèi)；加破碎的鉬酸銨完畢后，開(kāi)始計(jì)時(shí)保溫，保溫后將碳化硅坩禍移除自然冷卻至室溫，制得三氧化鉬。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，其特征在于:所述設(shè)定的溫度為550-650 °C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，其特征在于:所述保溫的溫度為550-650°C，保溫時(shí)間為20min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，其特征在于:所述的微波加熱功率為0-3KW可調(diào)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，其特征在于:所述的底部多孔式坩禍為剛玉坩禍。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，其特征在于:所述鉬酸銨干燥后，其含水量質(zhì)量百分比濃度為3% -5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微波煅燒鉬酸銨制備三氧化鉬的方法，首先將干燥的鉬酸銨破碎備用，然后將碳化硅球裝入底部多孔式坩堝內(nèi)，多孔式坩堝下面放置碳化硅坩堝；開(kāi)啟微波加熱，溫度達(dá)到550-650℃后，然后將破碎的鉬酸銨加入裝有碳化硅球的底部多孔式坩堝內(nèi)；加破碎的鉬酸銨完畢后，開(kāi)始保溫，保溫時(shí)間為20min，保溫后將碳化硅坩堝移除自然冷卻至室溫，制得三氧化鉬。本發(fā)明生產(chǎn)三氧化鉬速度快，粒度均勻。具有操作簡(jiǎn)單易控、加熱時(shí)間短、能耗低、熱效率高、易于連續(xù)生產(chǎn)、易于維護(hù)，可大大降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C01G39/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105271410
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510769479
【發(fā)明人】李健, 郝福來(lái), 趙俊蔚, 趙國(guó)惠, 張世鏢
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)春黃金研究院
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月12日