一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溶液除鈣工藝，特別涉及一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝。
【背景技術】
[0002]氯化鋰是白色具有NaCl型面心晶格的規(guī)則晶體。氯化鋰應用廣泛市場需求量大，此外受氯化鋰及其衍生產品在受控核聚變反應、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學材料等行業(yè)的需求大幅增長的影響，增加了對原料氯化鋰的需求。目前氯化鋰的生產方法有轉化法、溶液萃取法、離子交換吸附法、鹽析法等。高純度的氯化鋰一般要求達到99.9%，生產中需要將將雜質分離出來，在生產中特別是生產中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難?，F有技術中分離工藝有離子交換、溶液萃取、分步結晶、化學共沉淀等，這些方法存在不同程度的，提純效率低、工藝流程長等問題。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是:解決現有技術中的不足，針對在生產中特別是生產中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難的問題提供一種氯化鋰溶液除鈣工藝。
[0004]實現本發(fā)明目的的技術方案是:一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，包括如下工藝步驟將生產工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30?35°C ;將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01?0.03 μ m中空超濾膜，過濾懸浮物；離子交換吸附:將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。
[0005]上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為5?10m3/h，優(yōu)選7m3/h，通過冷凝器后溶液溫度降至35°C。
[0006]上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為5?8m3/h，優(yōu)選7m3/h，進出口壓差為0.07?0.1MPa，優(yōu)選0.1MPa。
[0007]上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.5-lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5-lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2_3m3/h
[0008]上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中載有螯合樹脂的離子交換罐為至少三臺，優(yōu)選三臺二用一備，每兩臺串聯。
[0009]本系統(tǒng)集成了當今液體精制處理的最先進技術:膜過濾+樹脂吸附，膜過濾采用自動化控制，樹脂吸附采用手動操作。工藝運行平穩(wěn)，質量指標可靠。
[0010]膜過濾技術:由于在系統(tǒng)運行中，需要降溫，會有固體懸浮的鈣物質及其他懸浮物析出，析出的懸浮物采用膜過濾去除，不僅降低了鈣去除成本，而且保護了螯合樹脂，提高了樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
[0011]螯合樹脂吸附技術:螯合樹脂利用其功能基團與鈣離子的特殊螯合作用，去除高鹽含量溶液中的鈣離子，去除徹底。本發(fā)明所述螯合樹脂為LSC-500樹脂，優(yōu)選藍曉科技LSC-500胺基膦酸樹脂，動力學性能更好，將泄露點延遲至一個更長的時間，保證了料液中鈣離子穩(wěn)定去除到一個更低的水平。本發(fā)明所述中空超濾膜優(yōu)選中國發(fā)明專利一親水性聚氯乙烯膜及其制備方法說明書中所述的膜，例如中空纖維素膜，專利公開號為CN101513593。
[0012]本發(fā)明具有積極的效果:(1)本發(fā)明工藝流程短，能夠深度去除氯化鋰溶液中的鈣離子，使得氯化鋰溶液的純度達到99.9% ; (2)本發(fā)明采用降溫后膜過濾，去除溶液中的懸浮物，能夠有效保護螯合樹脂，并提高樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
【具體實施方式】
[0013]實施例中的中空超濾膜為市場所售中空超濾膜或專利公開號為CN101513593，專利說明書中所述的中空纖維素膜。
[0014](實施例1)
[0015]從氯化鋰生產中生成的含有鈣離子的料液，PH:6，T:50°C。將前述料液以5.50m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至35 °C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.01 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進出口壓差為0.08MPa。經膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.6m3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2m3/h。所述離子交換罐為3臺，二用一備，每兩臺串聯。
[0016]經兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.9 %。
[0017](實施例2)
[0018]從氯化鋰生產中生成的含有鈣離子的料液，PH:7.3，T:50°C。將前述料液以7m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至32°C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.02μπι的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進出口壓差為0.09MPa。經膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.8m3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.7m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2m3/h。所述離子交換罐為4臺，二用二備，每兩臺串聯。
[0019]經兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.95%。
[0020](實施例3)
[0021]從氯化鋰生產中生成的含有鈣離子的料液，PH:8.0，T:50°C。將前述料液以8m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至34°C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.3 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進出口壓差為0.1MPa。經膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.7m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:3m3/h。所述離子交換罐為3臺，二用一備，每兩臺串聯。
[0022]經兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.93 %。
[0023](實施例4)
[0024]從氯化鋰生產中生成的含有鈣離子的料液，PH:9.0，T:50°C。將前述料液以9m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至34°C。降溫后的料液以8m3/h的流量通過孔徑為0.3 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進出口壓差為0.1MPa。經膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:3m3/h。所述離子交換罐為3臺，二用一備，每兩臺串聯。
[0025]經兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.94%。
[0026]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:包括如下工藝步驟(1)將生產工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30?35°C ； (2)將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01?0.03 μ m中空超濾膜，過濾懸浮物；(3)離子交換吸附:將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。2.根據權利要求1所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為5?10m3/h，通過冷凝器后溶液溫度降至35°C。3.根據權利要求2所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為7m3/h。4.根據權利要求1或2所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為5?8m3/h，進出口壓差為0.07?0.1MPa。5.根據權利要求4所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為7m3/h，進出口壓差為0.1MPa。6.根據權利要求1或2所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(3)中氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.5-lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5_lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2-3m3/h。7.根據權利要求1或2所述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(3)中載有螯合樹脂的離子交換罐為至少三臺，二用一備，每兩臺串聯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，包括如下工藝步驟(1)將生產工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30～35℃；(2)將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01～0.03μm中空超濾膜，過濾懸浮物；(3)離子交換吸附：將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。本發(fā)明工藝流程短,能夠深度去除氯化鋰溶液中的鈣離子，使得氯化鋰溶液的純度達到99.9％；此外本發(fā)明采用降溫后膜過濾，去除溶液中的懸浮物，能夠有效保護螯合樹脂，并提高樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
【IPC分類】C01D3/16
【公開號】CN105293532
【申請?zhí)枴緾N201410362622
【發(fā)明人】李明雄, 張磊, 李志琴, 李明龍, 李明坤, 陳陽生
【申請人】李明雄
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年7月28日