一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鎢的分解技術(shù)，雜質(zhì)元素分離技術(shù)，具體講是采用氨水分解氧化鎢，同時(shí)控制溶液氨濃度使雜質(zhì)以氫氧化物或其他形態(tài)凈化出去的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國鎢礦儲(chǔ)量占世界含量的一半以上，隨著國際市場(chǎng)的開放，近幾年鎢生產(chǎn)發(fā)展迅猛，帶來幾個(gè)現(xiàn)實(shí)問題:一、鎢產(chǎn)品原料價(jià)格不斷攀升，成本增加，企業(yè)壓力大。國內(nèi)鎢企業(yè)仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等生產(chǎn)型企業(yè)居多，在制粉過程中難免會(huì)產(chǎn)生鎢廢料，如地面散落料、過篩殘余料、收塵系統(tǒng)料、排風(fēng)系統(tǒng)料等，這些廢料的處理直接關(guān)系到鎢冶煉企業(yè)的實(shí)收率和生產(chǎn)成本，如何將這些變廢為寶一直都是鎢冶煉企業(yè)的難題；二、鎢屬于重要的國家戰(zhàn)略性資源，也是不可再生資源，轉(zhuǎn)型為資源節(jié)約型、環(huán)境友好型的發(fā)展模式也是國家這幾年大力倡導(dǎo)和支持的，故我司投入大量人力、物力、財(cái)力致力于開發(fā)研究鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨。
[0003]目前很多國內(nèi)鎢生產(chǎn)加工企業(yè)的廢料處理方式:仲鎢酸銨、氧化鎢廢料直接投入球磨(當(dāng)?shù)V石用)、重新完成一個(gè)仲鎢酸銨制成工序，再生產(chǎn)仲鎢酸銨，生產(chǎn)流程大致為:球磨破碎(6h)同時(shí)添加化學(xué)試劑、高溫高壓反應(yīng)(8h)、過濾(3h)、離子交換(24h)、除鉬(24h)、濃縮結(jié)晶(20h)，該法處理時(shí)間長，消耗高、流程長，鎢的回收率低。同時(shí)假定上述每步過程鎢的實(shí)收率為99%，到產(chǎn)品時(shí)實(shí)收率僅為90%，而且該法含鎢廢渣含鎢量高，一般為4?8%，難以再回收利用。而鎢粉、碳化鎢廢料大都低價(jià)賣給下游廠家生產(chǎn)鑄造WC或低端硬質(zhì)合金，其產(chǎn)品附加值低，其經(jīng)濟(jì)利益受損。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了有效的提高鎢的實(shí)收率，減少處理流程，降低消耗，本發(fā)明提供了一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產(chǎn)步驟:
[0006](1)將預(yù)先收集的鎢廢料通過回轉(zhuǎn)爐在780°C溫度下通空氣煅燒1.7?2小時(shí)，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0007](2)預(yù)先配置氨水溶液，控制氨濃度在110?120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應(yīng)釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應(yīng)釜中，加熱使其反應(yīng)，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60?90°C，同時(shí)每小時(shí)監(jiān)測(cè)氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加濃氨水，待溶液基本澄清時(shí)進(jìn)行過濾，濾液備用；
[0008](3)上述濾液冷卻至50°C后，預(yù)調(diào)氨濃度在50?65g/L之間，再次打入熱反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應(yīng)釜內(nèi)汽壓為0.22?0.27MPa，溫度為80?100°C，使氨揮發(fā)至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1?2時(shí)，停止加熱，達(dá)到要求終點(diǎn)，冷卻至50°C;
[0009](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進(jìn)行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
[0010]所述鎢廢料優(yōu)選為仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢中的一種或多種。
[0011]本發(fā)明方法制得的高純仲鎢酸銨，其純度高，均勻性好，呈正態(tài)分布，晶型發(fā)育完整，化學(xué)主含量的組分均勻性利用率接近98%。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對(duì)本實(shí)施例做進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不局限于具體的實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1:
[0014]一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產(chǎn)步驟:
[0015](1)將預(yù)先收集的鎢廢料(仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉和碳化鎢的混合物)1000kg通過回轉(zhuǎn)爐在780°C溫度下通空氣煅燒1.7小時(shí)，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0016](2)預(yù)先配置氨水溶液，控制氨濃度在120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應(yīng)釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應(yīng)釜中，加熱使其反應(yīng)，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60°C，同時(shí)每小時(shí)監(jiān)測(cè)氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加濃氨水，待溶液基本澄清時(shí)進(jìn)行過濾，濾液備用；
[0017](3)上述濾液冷卻至50°C后，預(yù)調(diào)氨濃度在65g/L之間，再次打入熱反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應(yīng)釜內(nèi)汽壓為0.22MPa，溫度為100°C，使氨揮發(fā)至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1時(shí)，停止加熱，達(dá)到要求終點(diǎn)，冷卻至50°C ；
[0018](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進(jìn)行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產(chǎn)步驟:
[0021](1)將預(yù)先收集的鎢廢料(仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉和碳化鎢的混合物)1000kg通過回轉(zhuǎn)爐在780°C溫度下通空氣煅燒2小時(shí)，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0022](2)預(yù)先配置氨水溶液，控制氨濃度在110g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應(yīng)釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應(yīng)釜中，加熱使其反應(yīng)，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在90°C，同時(shí)每小時(shí)監(jiān)測(cè)氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加濃氨水，待溶液基本澄清時(shí)進(jìn)行過濾，濾液備用；
[0023](3)上述濾液冷卻至50°C后，預(yù)調(diào)氨濃度在50g/L之間，再次打入熱反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應(yīng)釜內(nèi)汽壓為0.27MPa，溫度為80°C，使氨揮發(fā)至濾液pH值降到7.5，波美度Be為2時(shí)，停止加熱，達(dá)到要求終點(diǎn)，冷卻至50°C ；
[0024](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進(jìn)行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質(zhì)量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟: (1)將預(yù)先收集的鎢廢料通過回轉(zhuǎn)爐在780°c溫度下通空氣煅燒1.7?2小時(shí)，將廢料燒制成廢氧化鎢備用； (2)預(yù)先配置氨水溶液，控制氨濃度在110?120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應(yīng)釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應(yīng)釜中，加熱使其反應(yīng)，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60?90°C，同時(shí)每小時(shí)監(jiān)測(cè)氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加濃氨水，待溶液基本澄清時(shí)進(jìn)行過濾，濾液備用； (3)上述濾液冷卻至50°C后，預(yù)調(diào)氨濃度在50?65g/L之間，再次打入熱反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應(yīng)釜內(nèi)汽壓為0.22?0.27MPa，溫度為80?100°C，使氨揮發(fā)至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1?2時(shí)，停止加熱，達(dá)到要求終點(diǎn)，冷卻至50°C ； (4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進(jìn)行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質(zhì)量百分比為5 %的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎢廢料生產(chǎn)高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，所述鎢廢料為仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氧化鎢的分解技術(shù)，雜質(zhì)元素分離技術(shù)，具體講是采用氨水分解氧化鎢，同時(shí)控制溶液氨濃度使雜質(zhì)以氫氧化物或其他形態(tài)凈化出去的方法。(1)將預(yù)先收集的鎢廢料通過回轉(zhuǎn)爐燒制成廢氧化鎢備用；(2)預(yù)先配置氨水溶液，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應(yīng)釜中，加熱使其反應(yīng)；(3)上述濾液冷卻至50℃后，預(yù)調(diào)氨濃度在50～65g/L之間，再次打入熱反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，然后通蒸汽加熱，達(dá)到要求終點(diǎn)，冷卻至50℃；(4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進(jìn)行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質(zhì)量百分比為5％的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
【IPC分類】C01G41/00
【公開號(hào)】CN105314683
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510822100
【發(fā)明人】王曉偉
【申請(qǐng)人】王曉偉
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日