5a分子篩的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種分子篩的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]據(jù)紐約Pound Ridge的化學(xué)咨詢公司調(diào)查,1990-2010年全球烷基苯洗滌用品的需求量由2.5Mt增至3.5Mt,相應(yīng)地對(duì)高純度液蠟的需求量將由2.4Mt增至3.0ΜΤ。20世紀(jì)50年代末以來,分子篩脫蠟技術(shù)主要采用UOP公司的ADS型5A分子篩吸附劑。1998年,金凌石油化工公司采用其專利技術(shù)生產(chǎn)了首批國(guó)產(chǎn)球狀A(yù)型分子篩,并在金陵石化烷基苯廠引進(jìn)的50 kt / a Molex工業(yè)裝置上替代了進(jìn)口的吸附劑,實(shí)現(xiàn)了液相脫蠟工業(yè)吸附劑的國(guó)產(chǎn)化。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明涉及一種球狀A(yù)型分子篩的制備方法。
[0004]本發(fā)明涉及一種5A分子篩的制備方法,其具體制備步驟如下:(I)稱取一定量的氫氧化鈉加入定量的去離子水溶解;(2)稱取一定量的正硅酸乙酯,逐滴加入到氫氧化鈉溶液中;(3)加入一定量的無水乙醇,攪拌I h,得到硅源;(4)稱量一定量的偏鋁酸鈉加入定量的去離子水溶解,得到鋁源;(5)將硅源倒入鋁源中成膠,老化,在一定的溫度下晶化一段時(shí)間,結(jié)晶出4A分子篩,過濾、洗滌至pH〈9、烘干,制得4A分子篩原粉(6 )將制得的4A分子篩原粉按固液體積比1:15加入到Imol / L的氯化鈣溶液中,在90-98°C下離子交換4h ; (7)固體經(jīng)抽濾、洗滌至無Cl存在后放入烘箱中干燥,得到5A分子篩原粉;(8)將5A分子篩原粉放人馬弗爐,于500°C下焙燒4h,得到活化的5A分子篩。
[0005]本發(fā)明所述5A分子篩的制備方法,制備方法簡(jiǎn)單,可工業(yè)化生產(chǎn),可靠性強(qiáng)。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
本發(fā)明涉及一種5A分子篩的制備方法,其具體制備步驟如下:(I)稱取一定量的氫氧化鈉加入定量的去離子水溶解;(2)稱取一定量的正硅酸乙酯,逐滴加入到氫氧化鈉溶液中;(3)加入一定量的無水乙醇,攪拌I h,得到硅源;(4)稱量一定量的偏鋁酸鈉加入定量的去離子水溶解,得到鋁源;(5)將硅源倒入鋁源中成膠,老化,在一定的溫度下晶化一段時(shí)間,結(jié)晶出4A分子篩,過濾、洗滌至pH〈9、烘干,制得4A分子篩原粉(6)將制得的4A分子篩原粉按固液體積比1:15加入到Imol / L的氯化鈣溶液中,在90-98°C下離子交換4 h ;
[7]固體經(jīng)抽濾、洗滌至無Cl存在后放入烘箱中干燥,得到5A分子篩原粉;(8)將5A分子篩原粉放人馬弗爐,于500°C下焙燒4h,得到活化的5A分子篩。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種5A分子篩的制備方法,其特征在于包括以下具體制備步驟:(1)稱取一定量的氫氧化鈉加入定量的去離子水溶解;(2)稱取一定量的正硅酸乙酯,逐滴加入到氫氧化鈉溶液中;(3)加入一定量的無水乙醇,攪拌1 h,得到硅源;(4)稱量一定量的偏鋁酸鈉加入定量的去離子水溶解,得到鋁源;(5)將硅源倒入鋁源中成膠,老化,在一定的溫度下晶化一段時(shí)間,結(jié)晶出4A分子篩,過濾、洗滌至pH〈9、烘干,制得4A分子篩原粉(6 )將制得的4A分子篩原粉按固液體積比1:15加入到lmol / L的氯化鈣溶液中,在90-98°C下離子交換4h ; (7)固體經(jīng)抽濾、洗滌至無C1存在后放入烘箱中干燥,得到5A分子篩原粉;(8)將5A分子篩原粉放人馬弗爐,于500°C下焙燒4h,得到活化的5A分子篩。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分子篩的制備方法。本發(fā)明所述一種5A分子篩的制備方法,包括以下具體制備步驟:(1)稱取一定量的氫氧化鈉加入定量的去離子水溶解;(2)稱取一定量的正硅酸乙酯,逐滴加入到氫氧化鈉溶液中;(3)加入一定量的無水乙醇,攪拌1?h,得到硅源;(4)稱量一定量的偏鋁酸鈉加入定量的去離子水溶解,得到鋁源;(5)將硅源倒入鋁源中成膠,老化,在一定的溫度下晶化一段時(shí)間,結(jié)晶出4A分子篩,過濾、洗滌至pH<9、烘干,制得4A分子篩原粉(6)將制得的4A分子篩原粉按固液體積比1:15加入到1mol/L的氯化鈣溶液中。本發(fā)明所述5A分子篩的制備方法,制備方法簡(jiǎn)單,可工業(yè)化生產(chǎn),可靠性強(qiáng)。
【IPC分類】C01B39/14
【公開號(hào)】CN105329911
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510786034
【發(fā)明人】李長(zhǎng)英
【申請(qǐng)人】陜西一品達(dá)石化有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月17日