一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化錳作為過渡金屬氧化物，因其可變的氧化價態(tài)而具有優(yōu)異的電容特性、環(huán)境友好和低成本等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于電池、超級電容、吸附和降解材料、氣體傳感和催化等領(lǐng)域，其中，片層狀二氧化錳材料因其具有比表面大、活性位暴露多等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。有研究表明，二氧化錳的理論電容高達(dá)1370F/g，但因其致密的結(jié)構(gòu)使電解液無法高效滲透進(jìn)材料的內(nèi)層而導(dǎo)致實(shí)際電容值遠(yuǎn)低于理論值，這給實(shí)際應(yīng)用帶來了很大的局限性。
[0003]目前，合成二氧化錳的方法有很多，如水熱法、氧化還原法、微波法、溶膠凝膠法、共沉淀法等，以上方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，但是，這些方法很難對二氧化錳的片狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效控制，且影響二氧化錳材料的實(shí)際應(yīng)用，因此對片狀二氧化錳的制備方法還需進(jìn)一步探索。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，該方法通過光照反應(yīng)分解高錳酸鉀獲得絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳，其片層結(jié)構(gòu)，能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導(dǎo)電性，該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好、節(jié)能優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為:
一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，其包括以下步驟:
(1).將一定量的去離子水加入到光照反應(yīng)器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應(yīng)器，滴加后再光照反應(yīng)一定時間，反應(yīng)后放置數(shù)天，即得到懸濁液；
(2).對上述步驟(I)所得的懸濁液洗滌數(shù)次，得到樣品；
(3).將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳產(chǎn)品。
[0006]上述步驟(I)所述的高錳酸鉀溶液濃度為0.0125?0.25 mol/L,滴加速度為10-100 mL/h，光照光源為紫外光(波長為200-400 nm)或者為可見光(波長為400-800 nm)或者為自然光，光照反應(yīng)時間為10 min-24 h，放置時間為0_10天。
[0007]上述步驟(2)所述的洗滌為離心洗滌，離心洗滌次數(shù)為3次，離心轉(zhuǎn)速為5000?13000 r/min。
[0008]上述步驟(3)所述的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳是由片層結(jié)構(gòu)聚集而成，片大小為20-500 nm，厚度為 0.5-100 nm。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明的方法可以利用各種實(shí)驗(yàn)室光源光照或者直接利用太陽光照得到不同大小的絮狀納米二氧化錳，其結(jié)構(gòu)為片層結(jié)構(gòu)，該片層結(jié)構(gòu)能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導(dǎo)電性。該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好、節(jié)能等突出優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1為實(shí)施例1制備的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
[0011]圖2為實(shí)施例2制備的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
[0012]圖3為實(shí)施例3制備的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
[0013]圖4為實(shí)施例4制備的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖。
[0014]圖5為采用本發(fā)明的方法制備的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的統(tǒng)計(jì)表。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述說明，但本發(fā)明可實(shí)施的情況并不僅限于實(shí)例的范圍。
[0016]實(shí)施例1
參見圖1，本實(shí)施例是提供一種在紫外光下制備絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的方法，上述一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，包括以下步驟:
將30 mL去離子水加入到光照反應(yīng)器中，紫外光照射下，將濃度為0.025 M的高錳酸鉀KMnO4溶液以40 mL/h速度滴加到光照反應(yīng)器中的去離子水溶液30 min，滴加后再光照反應(yīng)1.5 h，反應(yīng)后以離心轉(zhuǎn)速13000 r/min處理10 min，洗滌3次，再冷凍干燥，即得絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳產(chǎn)品，產(chǎn)品是由片層結(jié)構(gòu)聚集而成，片大小約為50nm。
[0017]實(shí)施例2
參見圖2，本實(shí)施例的具體步驟與實(shí)施例1中的具體步驟不同點(diǎn)僅是:在本實(shí)施例的步驟(I)光照反應(yīng)后還需放置5天，即得到懸濁液，本實(shí)施例其它各步驟與實(shí)施例1中各步驟相同，所得片大小約為200 nm。
[0018]實(shí)施例3
參見圖3，本實(shí)施例的具體步驟與實(shí)施例1中的具體步驟不同點(diǎn)僅是:在本實(shí)施例的步驟(I)中所述的紫外光改成自然光照射，光照反應(yīng)后放置5天，本實(shí)施例其它各步驟與實(shí)施例I中各步驟相同，所得片大小約為150 nm。
[0019]實(shí)施例4
參見圖4，本實(shí)施例的具體步驟與實(shí)施例1中的具體步驟不同點(diǎn)僅是:在本實(shí)施例的步驟(I)中滴加后再光照反應(yīng)7.5 h，光照反應(yīng)后放置5天，本實(shí)施例其它各步驟與實(shí)施例1中各步驟相同，所得片大小約為200 nm。
[0020]為了驗(yàn)證使用本發(fā)明的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法所制得的產(chǎn)品效果，如圖5所示采用本發(fā)明的方法制備絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的統(tǒng)計(jì)表，根據(jù)表分別列出高錳酸鉀濃度(mol/L);光源；光照反應(yīng)時間(h);靜置時間(day)技術(shù)參數(shù)，按照本發(fā)明的操作步驟，由此可以看出，本發(fā)明的方法不僅能制得到各種不同大小的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳產(chǎn)品，而且工藝簡單、操作簡便。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: 將一定量的去離子水加入到光照反應(yīng)器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應(yīng)器，滴加后再光照反應(yīng)一定時間，反應(yīng)后放置數(shù)天，即得到懸濁液； 對上述步驟(1)所得的懸濁液洗滌數(shù)次，得到樣品； 將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)所述的高錳酸鉀溶液濃度為0.0125?0.25 mol/L，滴加速度為10-100 mL/h，光照光源為紫外光或者為可見光或者為自然光，光照反應(yīng)時間為10 min-24 h，放置時間為0_10天。3.如權(quán)利要求1所述的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化猛的制備方法，其特征在于，上述步驟⑵所述的洗滌為離心洗滌，離心洗滌次數(shù)為3次，離心轉(zhuǎn)速為5000?13000 r/min。4.如權(quán)利要求1所述的一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化猛的制備方法，其特征在于，上述步驟(3)所述的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳是由片層結(jié)構(gòu)聚集而成，片大小為20-500 nm，厚度為.0.5-100 nm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳的制備方法，其步驟：(1).將一定量的去離子水加入到光照反應(yīng)器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應(yīng)器，滴加后再光照反應(yīng)一定時間，反應(yīng)后放置數(shù)天，即得到懸濁液；(2).對上述步驟(1)所得的懸濁液洗滌數(shù)次，得到樣品；(3).將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳產(chǎn)品。本發(fā)明的方法可以利用各種實(shí)驗(yàn)室光源或者直接利用太陽光照得到不同大小和厚度的絮狀結(jié)構(gòu)納米二氧化錳，其結(jié)構(gòu)為片層結(jié)構(gòu)，該片層結(jié)構(gòu)能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導(dǎo)電性。該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好、節(jié)能等突出優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01G45/02, B82Y40/00
【公開號】CN105329947
【申請?zhí)枴緾N201510709416
【發(fā)明人】施利毅, 黃壘, 胡曉楠, 張登松, 張劍平, 李紅蕊, 顏婷婷
【申請人】上海大學(xué), 上海產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月28日