一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛用 于通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應(yīng)用打開了廣闊 的市場(chǎng)；在高速區(qū)域網(wǎng)路數(shù)據(jù)機(jī)（LANModem)應(yīng)用的脈沖變壓器中，尤其在高速LANModem 的100Base-TModem(100Mbps速率工作的局域網(wǎng)）的脈沖變壓器中，在外加8mA的直流偏 壓電流狀態(tài)下，要求達(dá)到350μΗ以上的電感值才能滿足高速LANModem的應(yīng)用。高速LAN Modem脈沖變壓器，不僅在各種工業(yè)機(jī)械化的生產(chǎn)線上大量使用，并在P0S(銷售時(shí)點(diǎn)信息） 系統(tǒng)為代表的流通、運(yùn)輸系統(tǒng)，建筑管理等的保全系統(tǒng)，以及醫(yī)療器械等各種計(jì)測(cè)、監(jiān)控系 統(tǒng)中都得以大量的擴(kuò)展應(yīng)用，并逐步向l〇〇〇Base-TModem(1000Mbps速率工作的局域網(wǎng)）發(fā) 展，因此，上述LAN用途的多樣化及高速發(fā)展，改善作為保護(hù)網(wǎng)絡(luò)可靠性的關(guān)鍵部位的傳輸 用脈沖變壓器的特性、尺寸、價(jià)格等綜合性就顯得尤為重要。比如，1C控制器等工業(yè)用途的 主要零部件，溫度范圍在-40~85°C的磁芯對(duì)于高速的LAN用網(wǎng)絡(luò)變壓器來說已經(jīng)成為基 本的評(píng)價(jià)要素。因此要求軟磁鐵氧體磁芯材料具有高的起始磁導(dǎo)率且在寬溫條件下以及 8mA(直流疊加HDC為32A/m)直流疊加情況下性能優(yōu)良。因此開發(fā)一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧 體磁芯材料有很強(qiáng)的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0005] -種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)一次配料
[0007] 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：49· 6-54. 3molFe203、28. 4-32. 8molMn0、 15. 2-18. 7molNi203、12. 9-16. 5molZn0、2. 2-3. 6molSb205、0. 48-0. 54molNd203、 0. 31-0. 46molHo203、0. 23-0. 35molBaC03;
[0008] (2) -次球磨
[0009] 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2-3wt%的聚丙烯酰 基二甲基?；撬徜@和l_2wt%的硬脂酸鈉，7000-8000rpm高速球磨15-20min，烘干，粉碎， 過250-350目篩；
[0010] ⑶一次燒結(jié)
[0011]將步驟⑵制得的粉料在70%N2+30%C02氣氛下升溫至360-420°C，保溫l-2h，再 升溫至660-690°(：，保溫1.5-2.511，再在70%41+20%氏+10%〇)氣氛下升溫至920-970°(：， 保溫3-5h，再在100 %C02氣氛下降溫至520-560°C，保溫l_2h，再在85 %N2+10 %C0+5 % H2氣氛下升溫至860-940°C，保溫3-5h，再在100%Ar氣氛下降溫至410-440°C，保溫l-2h， 得預(yù)燒料；
[0012] ⑷二次配料
[0013] 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 5-2.Owt% 的Ca0、l. 1-1. 6wt% 的Nb205、0. 7-1.lwt% 的 C〇203、0. 4-0. 6界七％的Y2(C204)3 · 10Η20、0· 2-0. 5wt% 的MoSi2;
[0014] (5)二次球磨
[0015] 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚?成質(zhì)量濃度為50-55 %的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液1. 5-2. 5wt%的仲烷基磺酸鈉、 l_2wt%的吐溫80和0· 5_lwt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5000-6000rpm高速球磨25_35min， 然后噴霧干燥成顆粒狀粉體；
[0016] (6)壓制成型
[0017] 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料9_13wt%的20 %聚丙 烯乳液，攪拌均勻，在1. 5-2.OGPa的壓力成型；
[0018] (7)二次燒結(jié)
[0019] 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在70%N2+30%C02氣氛下升溫至 490-530°C，保溫 2-3h，再升溫至 740-770°C，保溫 3-4h;然后在 60%Ar+20%C0+20%H2氣 氛下升溫至1170-1210°C，保溫5-6h，再在100%N2氣氛下降溫至860-890°C，保溫3-4h;最 后在70%C02+20%Ar+ΙΟ% 02氣氛下升溫至1200-1250°C，保溫6-7h，再在100%Ar氣氛 下降溫至580-620°C，保溫2-3h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：
[0021] 本發(fā)明摻雜的各種成分可有效改善材料的磁性能，其中添加的Ca0、Nd203、H〇203可 以使鐵氧體晶粒均勻性改善，增量磁導(dǎo)率增大；添加的Nb205、Sb205可以明顯改善材料高溫 與低溫下的增量磁導(dǎo)率；添加適量C〇203、Y2(C204)3 ?10氏0、1〇5"有利于提高起始磁導(dǎo)率、電 阻率和降低磁損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟：
[0023] (1)一次配料
[0024] 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：52. 6molFe203、30. 2molMn0、17. 5molNi203、 15. 4molZn0、2. 92molSb205、0. 52molNd203、0. 44molHo203、0. 27molBaC03;
[0025] (2) -次球磨
[0026] 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2. 5wt%的聚丙烯酰 基二甲基?；撬徜@和1. 5wt%的硬脂酸鈉，7500rpm高速球磨18min，烘干，粉碎，過300目 篩；
[0027] (3) -次燒結(jié)
[0028] 將步驟⑵制得的粉料在70%N2+30%C02氣氛下升溫至410°C，保溫1. 5h，再升溫 至670°C，保溫2h，再在70%Ar+20%H2+10%C0氣氛下升溫至950°C，保溫4h，再在100% C〇2氣氛下降溫至540°C，保溫1. 5h，再在85%N2+10%C0+5%H2氣氛下升溫至920°C，保溫 4h，再在100%Ar氣氛下降溫至410°C，保溫lh，得預(yù)燒料；
[0029] ⑷二次配料
[0030]稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 8wt% 的CaO、1. 4wt% 的Nb205、0.9wt% 的C〇203、0. 45wt% 的 Y2(C204)3 · 10Η20、0· 3wt% 的MoSi2;
[0031] (5)二次球磨
[0032] 將步驟⑷稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勾，然后加水?dāng)嚢柚?成質(zhì)量濃度為52%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2wt%的仲烷基磺酸鈉、1. 5wt%的吐 溫80和0. 8wt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5500rpm高速球磨30min，然后噴霧干燥成顆粒狀 粉體；
[0033] (6)壓制成型
[0034] 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料llwt%的20%聚丙烯 乳液，攪拌均勻，在1. 7GPa的壓力成型；
[0035] (7)二次燒結(jié)
[0036] 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在70%N2+30 %C02氣氛下升溫至 515°(：，保溫2.511，再升溫至76〇°(：，保溫411 ;然后在6〇%402〇%〇)+2〇%!12氣氛下升溫至 1190°C，保溫5h，再在100 %N2氣氛下降溫至880°C，保溫4h;最后在70 %C02+20 %Ar+10 % 〇2氣氛下升溫至1230°C，保溫7h，再在100%Ar氣氛下降溫至600°C，保溫2. 5h，之后快速 冷卻至常溫即可。
[0037] 上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測(cè)結(jié)果如下表所示
[0038]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：49. 6-54. 3molFe203、28. 4-32. 8molMnO、 15. 2-18. 7molNi203、12. 9-16. 5molZnO、2. 2-3. 6molSb205、0. 48-0. 54molNd203、 0. 31-0. 46molHo203、0. 23-0. 35molBaC03; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2-3wt%的聚丙烯酰基二 甲基?；撬徜@和l-2wt%的硬脂酸鈉，7000-8000rpm高速球磨15-20min，烘干，粉碎，過 250-350 目篩； 一次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在70%N2+30%C02氣氛下升溫至360-420°C，保溫l_2h，再升溫至 660-690°C，保溫 1. 5-2. 5h，再在 70%Ar+20%H2+10%C0 氣氛下升溫至 920-970°C，保溫 3-5h， 再在100%C02氣氛下降溫至520-560 °C，保溫l_2h，再在85%N2+10%C0+5%H2氣氛下升溫至 860-940°C，保溫3-5h，再在100%Ar氣氛下降溫至410-440°C，保溫l_2h，得預(yù)燒料； 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 5-2.Owt% 的CaO、1. 1-1. 6wt% 的Nb205、0. 7-1.lwt% 的C〇203、 0· 4-0. 6wt% 的Y2(C204)3 · 10Η20、0· 2-0. 5wt% 的MoSi2; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為50-55%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液1. 5-2. 5wt%的仲烷基磺酸鈉、l-2wt%的 吐溫80和0. 5-lwt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5000-6000rpm高速球磨25_35min，然后噴霧 干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料9-13wt%的20%聚丙烯乳 液，攪拌均勻，在1. 5-2. 0GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在70%N2+30%C02氣氛下升溫至490-530°C， 保溫2-3h，再升溫至740-770 °C，保溫3-4h;然后在60%Ar+20%C0+20%H2氣氛下升溫 至1170-1210 °C，保溫5-6h，再在100%N2氣氛下降溫至860-890 °C，保溫3-4h;最后在 70%C02+20%Ar+10%02氣氛下升溫至1200-1250 °C，保溫6-7h，再在100%Ar氣氛下降溫至 580-620°C，保溫2-3h，之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寬溫高導(dǎo)軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、MnO、Ni2O3、ZnO、Sb2O5、Nd2O3、Ho2O3、BaCO3、CaO、Nb2O5、Co2O3、Y2(C2O4)3·10H2O、MoSi2等原料組成；本發(fā)明摻雜的各種成分可有效改善材料的磁性能，其中添加的CaO、Nd2O3、Ho2O3可以使鐵氧體晶粒均勻性改善,增量磁導(dǎo)率增大；添加的？Nb2O5、Sb2O5可以明顯改善材料高溫與低溫下的增量磁導(dǎo)率；添加適量Co2O3、Y2(C2O4)3·10H2O、MoSi2有利于提高起始磁導(dǎo)率、電阻率和降低磁損耗。
【IPC分類】C04B35/40, C04B35/622
【公開號(hào)】CN105330284
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510868079
【發(fā)明人】王軍松
【申請(qǐng)人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日