間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]間苯二甲酰氯別名間苯二酰二氯或二氯化間苯二甲酰，簡稱IPC，常溫下為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)43?45°C，沸點(diǎn)為276?278°C，遇空氣易分解或變黃。高質(zhì)量間苯二甲酰氯是生產(chǎn)高性能間位芳綸纖維(芳綸1313)的主要原料，也可作為合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體，高聚物的改性劑，農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)的中間體。目前，工業(yè)生產(chǎn)間苯二甲酰氯主要為氯化亞砜法和光氣法，其中以氯化亞砜法最為普遍。隨著國內(nèi)高性能纖維芳綸1313的快速發(fā)展，對(duì)間苯二甲酰氯的產(chǎn)量和質(zhì)量均提出更高要求。
[0003]專利201210540394.0公布了一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法。
[0004]專利201410517623.6公布了一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化裝置及回收方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，具有簡單、連續(xù)、高效的特點(diǎn)，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法是間苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜從進(jìn)料罐底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜，一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)釜，三級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入四級(jí)反應(yīng)釜，四級(jí)反應(yīng)釜底部采出反應(yīng)完全的粗產(chǎn)品進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜，薄膜蒸發(fā)器底部出來的物料進(jìn)入精制系統(tǒng)；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為5_8m ;各級(jí)反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣進(jìn)入同一尾氣總管，各級(jí)反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣總量在200_600L/h之間。
[0007]所述的一級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在75±5°C。
[0008]所述的二級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在80±5°C。
[0009]所述的三級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在85±5°C。
[0010]所述的四級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在90±5°C。
[0011]所述的各級(jí)反應(yīng)釜釜內(nèi)的壓力相同，均為微正壓或微負(fù)壓。
[0012]所述的薄膜蒸發(fā)器溫度控制在100-140°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度不低于700mmHg。
[0013]各級(jí)反應(yīng)釜之間物料轉(zhuǎn)移依靠位差作用進(jìn)行轉(zhuǎn)移。
[0014]物料在各反應(yīng)釜之間停留時(shí)間為3-5小時(shí)。
[0015]各個(gè)儲(chǔ)罐、反應(yīng)器的液位、溫度、壓力控制采用自動(dòng)化控制。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0017]本發(fā)明具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點(diǎn)，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率； 同時(shí)優(yōu)化了氯化亞砜回收利用系統(tǒng)，大大簡化了工藝流程。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖中:1、進(jìn)料罐；2、一級(jí)反應(yīng)爸；3、二級(jí)反應(yīng)爸；4、三級(jí)反應(yīng)爸；5、四級(jí)反應(yīng)爸；6、薄膜蒸發(fā)器；7、第一冷凝器；8、第一氣液分離器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、第五冷凝器；13、第二氣液分離器；14、第三氣液分離器；15、第四氣液分離器；16、第五氣液分離器。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0021]實(shí)施例1
[0022]開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器進(jìn)出口閥門和一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜上的尾氣系統(tǒng)閥門，物料依靠位差作用依次流經(jīng)一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜、薄膜蒸發(fā)器；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜；薄膜蒸發(fā)器底部出來的物料進(jìn)入精制系統(tǒng)；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為0.3m ;一級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在70°C，二級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在80°C，三級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在85°C，四級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在90°C，控制尾氣量在230-520L/h之間；控制反應(yīng)釜壓力為微正壓；薄膜蒸發(fā)器溫度控制在100°C，真空度不低于700mmHg。
[0023]實(shí)施例2
[0024]開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器進(jìn)出口閥門和一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜上的尾氣系統(tǒng)閥門，物料依靠位差作用依次流經(jīng)一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜、薄膜蒸發(fā)器；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜；薄膜蒸發(fā)器底部出來的物料進(jìn)入精制系統(tǒng)；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為2.1m ;一級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在75°C，二級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在85°C，三級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在90°C，四級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在95°C，控制尾氣量在400-620L/h之間；控制反應(yīng)釜壓力為微負(fù)壓；薄膜蒸發(fā)器溫度控制在120°C，真空度不低于700mmHg。
[0025]實(shí)施例3
[0026]開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器進(jìn)出口閥門和一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜上的尾氣系統(tǒng)閥門，物料依靠位差作用依次流經(jīng)一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜、四級(jí)反應(yīng)釜、薄膜蒸發(fā)器；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜；薄膜蒸發(fā)器底部出來的物料進(jìn)入精制系統(tǒng)；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為1.2m ;一級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在80°C，二級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在75°C，三級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在80°C，四級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在85°C，控制尾氣量在260-530L/h之間；控制反應(yīng)釜壓力為微正壓；薄膜蒸發(fā)器溫度控制在140°C，真空度不低于700mmHg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于間苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜從進(jìn)料罐底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜，一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)釜，三級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入四級(jí)反應(yīng)釜，四級(jí)反應(yīng)釜底部采出反應(yīng)完全的粗產(chǎn)品進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜，薄膜蒸發(fā)器底部出來的物料進(jìn)入精制系統(tǒng)；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為0.3-2.lm ;各級(jí)反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣進(jìn)入同一尾氣總管，各級(jí)反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣總量在230-620L/h之間。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的一級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在75±5°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的二級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在80±5°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的三級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在85±5°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的四級(jí)反應(yīng)釜溫度控制在90±5°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的各級(jí)反應(yīng)釜釜內(nèi)的壓力相同。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)器溫度控制在100-140°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度不低于700mmHg。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜循環(huán)利用方法。間苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜從進(jìn)料罐底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜，一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)釜，三級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)物料從其底部進(jìn)入四級(jí)反應(yīng)釜，四級(jí)反應(yīng)釜底部采出反應(yīng)完全的粗產(chǎn)品進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器、第一氣液分離器后循環(huán)套用回一級(jí)反應(yīng)釜；各級(jí)反應(yīng)釜之間有位差，位差為0.3-2.1m。本發(fā)明具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點(diǎn)，大大縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率；同時(shí)優(yōu)化了氯化亞砜回收利用系統(tǒng)，大大簡化了工藝流程。
【IPC分類】C01B17/45
【公開號(hào)】CN105347313
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510933127
【發(fā)明人】張善民, 謝圣斌, 王榮海, 畢義霞, 張?zhí)┿? 孫豐春, 王志亮, 李云龍
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日