二硫化鉬花狀納米棒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫化鉬花狀納米棒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過渡金屬硫化物是一類二維層狀化合物，由于其獨特的結(jié)構(gòu)而具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，在摩擦學(xué)、藥物傳輸載體、光子晶體、催化劑和能量存儲以及高性能復(fù)合材料等許多技術(shù)領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。其中，二硫化鉬具有特殊的六方晶系層狀結(jié)構(gòu)的特點，其層內(nèi)通過很強的化學(xué)鍵結(jié)合，而層與層之間通過弱的范德華力相結(jié)合，層內(nèi)鍵作用強而層間相對較弱，使得層間的抗剪切能力很弱。因此，二硫化鉬具有許多奇特的性能而被廣泛應(yīng)用于固體潤滑、儲氫材料、儲鋰電極材料、催化加氫、光催化等領(lǐng)域。
[0003]近來的報道已經(jīng)表明，各種形貌的二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)通過高溫固相法、溶膠-凝膠法、水熱法等方法合成出來。其中，二硫化鉬納米片、納米花及微球報道較多。由于納米粒子在制備過程中容易團聚，現(xiàn)有技術(shù)得到的二硫化鉬納米核殼納米結(jié)構(gòu)形貌不易控制，并且現(xiàn)有技術(shù)工藝復(fù)雜，影響其在摩擦學(xué)、光化學(xué)、催化等領(lǐng)域中的規(guī)?；瘧?yīng)用。而二硫化鉬花狀納米棒的相關(guān)文獻報道較少，且成本高、工藝復(fù)雜。發(fā)明人先后在中國專利CN102701281B, CN102992405B, CN103641169B公布了二硫化鉬納米花、中空納米球的合成方法，在此基礎(chǔ)上，進一步對制備方法進行優(yōu)化，有效實現(xiàn)了二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)形貌控制，有助于產(chǎn)業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，該方法成本低廉、工藝簡單、產(chǎn)率高。
[0005]二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入鉬酸鈉、硫化鈉和葡萄糖，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6?8 ;
[0007]步驟2，將步驟1所得溶液移入反應(yīng)釜中，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
[0008]步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬花狀納米棒。
[0009]進一步地，步驟1中鉬酸鈉、硫化鈉、葡萄糖的摩爾比為0.5?1.5:2.5?3.5:1.5 ?2.5，優(yōu)選為 1.0 ?1.5:3.0 ?3.5:1.0 ?2.5，進一步優(yōu)選 1:3:2。
[0010]進一步地，步驟1中葡萄糖與混合表面活性劑的摩爾比為1:0.5?3，優(yōu)選為1:1?2，進一步優(yōu)選1:1。
[0011]進一步地，所述表面活性劑為芐基三乙基氯化銨、普蘭尼克F-127、十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇中兩種的混合物。兩種組分的摩爾比為1:1?6，優(yōu)選1:2。
[0012]進一步地，步驟2中恒溫條件為140°C?240°C，反應(yīng)時間為12?48h。
[0013]本發(fā)明的制備方法以葡萄糖作為還原劑，替代傳統(tǒng)的還原劑，如鹽酸羥氨、硼氫化鉀等；另外，葡萄糖能與混合表面活性劑協(xié)同，起到共同控制產(chǎn)物形貌的作用。
[0014]本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1的二硫化鉬花狀納米棒的XRD譜圖；
[0016]圖2為實施例1的二硫化鉬花狀納米棒的SEM圖；
[0017]圖3為實施例1的二硫化鉬花狀納米棒的TEM圖。
【具體實施方式】
[0018]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0019]實施例1
[0020]將0.4g芐基三乙基氯化銨與0.42g普蘭尼克F-127溶于60mL的去離子水中，然后加入0.88g鉬酸鈉、1.40g硫化鈉、和0.6g葡糖糖，完全溶解后，再用2mol/L的HC1調(diào)節(jié)PH值至6左右；攪拌30min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末產(chǎn)物，即二硫化鉬花狀納米棒。
[0021]圖1的XRD圖譜說明XRD峰位與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖(PDF N0.37-1492)相一致，產(chǎn)物為純的二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)。圖2為產(chǎn)物的SEM照片，可以明顯看到大量花狀納米棒的存在。其直徑為200?500nm，長度1?2 μ m的二硫化鉬納米棒。圖3為TEM照片，進一步證實產(chǎn)物為花狀納米棒結(jié)構(gòu)，與SEM結(jié)果一致。
[0022]實施例2
[0023]將0.4g芐基三乙基氯化銨與0.63g普蘭尼克F-127溶于60mL的去離子水中，然后加入0.88g鉬酸鈉、1.40g硫化鈉和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HC1調(diào)節(jié)PH值至6左右；攪拌30min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫24h，冷卻至室溫；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末產(chǎn)物，即二硫化鉬花狀納米棒。所得二硫化鉬花狀納米棒直徑為200?500nm，長度1?2 μπι。
[0024]實施例3
[0025]將0.4g節(jié)基三乙基氯化錢與0.26g十二燒基苯磺酸鈉溶于60mL的去離子水中，然后加入0.88g鉬酸鈉、1.40g硫化鈉和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HC1調(diào)節(jié)PH值至6左右。攪拌30min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末產(chǎn)物，即二硫化鉬花狀納米棒。所得二硫化鉬花狀納米棒直徑為200?500nm，長度1?2 μ m。
【主權(quán)項】
1.二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入鉬酸鈉、硫化鈉和葡萄糖，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6?8 ; 步驟2，將步驟1所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物； 步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬花狀納米棒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，其特征在于:步驟1中鉬酸鈉、硫化鈉、葡萄糖的摩爾比為0.5?1.5:2.5?3.5:1.5?2.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，其特征在于:步驟1中葡萄糖與表面活性劑的摩爾比為1:0.5?3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑為芐基三乙基氯化銨、普蘭尼克F-127、十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇中兩種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，其特征在于:步驟2中恒溫條件為140°C?240°C，反應(yīng)時間為12?48h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二硫化鉬花狀納米棒的制備方法，先將表面活性劑溶于水中，再加入鉬酸鈉、硫化鈉和葡萄糖，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6～8；然后將所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬花狀納米棒。本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G39/06, B82Y40/00
【公開號】CN105366727
【申請?zhí)枴緾N201510969576
【發(fā)明人】唐國鋼
【申請人】鎮(zhèn)江市高等?？茖W(xué)校
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月22日