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      一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的裝置及方法_3

      文檔序號:9640671閱讀:來源:國知局
      爐5入口端向出口端移動(dòng),經(jīng)歷 預(yù)活化反應(yīng)和活化反應(yīng),或僅經(jīng)歷反應(yīng)溫度較低的預(yù)活化反應(yīng)。
      [0042] 基座11安裝在轉(zhuǎn)爐5下方,調(diào)芐基座11高度使轉(zhuǎn)爐5處于水平位置,或使轉(zhuǎn)爐5 進(jìn)料端高于出料端,使混合物料在進(jìn)料的推動(dòng)下由進(jìn)料端向出料端的溢流。
      [0043] 所述的出料機(jī)構(gòu)8前端與轉(zhuǎn)爐5連接,下端與冷卻和收集單元的集料室9連接,出 料機(jī)構(gòu)8上部設(shè)有通氣孔7,通氣孔7向轉(zhuǎn)爐5體內(nèi)通入惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣 體進(jìn)行保護(hù)或參與反應(yīng),或由通氣孔7帶出反應(yīng)尾氣。
      [0044] 當(dāng)出料機(jī)構(gòu)8內(nèi)設(shè)置具有網(wǎng)格狀空隙的擋板時(shí),擋板將滾珠6保留在轉(zhuǎn)爐5內(nèi),反 應(yīng)后混合物料透過擋板的網(wǎng)格狀空隙與滾珠分離,輸送到冷卻和收集單元。所述擋板的網(wǎng) 格狀空隙尺寸大于混合物料的最大尺寸,小于轉(zhuǎn)爐內(nèi)滾珠的最小尺寸,使混合物料順利通 過,而滾珠不能通過。當(dāng)出料機(jī)構(gòu)內(nèi)不設(shè)置擋板時(shí),料單元在將混合物料和滾珠一同輸入 轉(zhuǎn)爐中,滾珠和轉(zhuǎn)爐中處理后的混合物料和經(jīng)出料機(jī)構(gòu)輸送到冷卻和收集單元?;旌衔锪?和滾珠經(jīng)篩分后分離出滾珠,并將其返回進(jìn)料單元循環(huán)利用。
      [0045] 所述的冷卻和收集單元包括集料室9和冷卻和收集室10。冷卻和收集室10上部 設(shè)有冷卻氣體出口 15,下部設(shè)有冷卻氣體進(jìn)口 14,利用冷卻氣體將反應(yīng)后溫度較高的混合 物料逆流冷卻并收集,以便后續(xù)處理。
      [0046] 實(shí)施例1
      [0047] 在所述的裝置中進(jìn)行原料炭與堿的預(yù)活化實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)主要技術(shù)參數(shù)如下:原料選 用石油焦與Κ0Η,石油焦粒度小于150μπι,堿焦質(zhì)量比為2:1 ;轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑128mm,滾珠直徑 20mm,爐體有效長度900mm ;進(jìn)料電機(jī)開度50%,轉(zhuǎn)速2. 7r/min混合物料進(jìn)料量10g/min ; 爐體轉(zhuǎn)速20r/min,置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e的比例為0、0. 05、0. 1和0. 2 ;在氮?dú)鈿夥毡?護(hù)下,進(jìn)料端加熱溫度控制為250°C,預(yù)活化段加熱溫度取500°C,混合物料升溫速率控制 為5°C /min,冷卻氣體采用N2。不同滾珠數(shù)量下的產(chǎn)品分別標(biāo)號為1#、2#、3#、4#,制得的產(chǎn) 品狀態(tài)如表1所示。
      [0048] 表1不同滾珠數(shù)量下制備產(chǎn)品的出料狀態(tài)
      [0049]
      [0050] 實(shí)施例2
      [0051] 置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e比例為0. 2,取爐體轉(zhuǎn)速分別為10r/min、20r/min、 30r/min,其他條件與實(shí)施例1相同,不同爐體轉(zhuǎn)速下的產(chǎn)品分別標(biāo)號為1#、2#、3#,出料狀 態(tài)如表2所示。
      [0052] 表2不同爐體轉(zhuǎn)速下制備產(chǎn)品的出料狀態(tài)
      [0054] 實(shí)施例3
      [0055] 置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e比例為0. 2,預(yù)活化加熱溫度分別取450°C、500°C、 550°C,其他條件同實(shí)施例1,冷卻后的物料取出后用lmol/L鹽酸洗滌,再用去離子水洗滌 至濾液的PH達(dá)到6-7為止,將過濾所得的固體產(chǎn)品放入105-1KTC烘箱中干燥至恒重,得 到最終產(chǎn)品。對獲得的最終產(chǎn)品進(jìn)行低溫氮吸附實(shí)驗(yàn),不同加熱溫度下的產(chǎn)品分別標(biāo)號為 1#、2#、3#得到產(chǎn)品的比表面積及孔容如表2所示。
      [0056] 表3不同加熱溫度下預(yù)活化產(chǎn)品的比表面積及孔容
      [0058] 實(shí)施例4
      [0059] 取兩個(gè)轉(zhuǎn)爐進(jìn)行預(yù)活化和活化分段實(shí)驗(yàn),預(yù)活化段進(jìn)料端溫度控制為250°C,預(yù)活 化溫度控制為500°C,活化段活化溫度分別取680°C、740°C、800°C,置于爐體內(nèi)滾珠所占總 容積比例均為0. 2,其他條件同實(shí)施例1。冷卻后的物料取出后用lmol/L鹽酸洗滌,再用去 離子水洗滌至濾液的PH達(dá)到6-7為止,將過濾所得的固體產(chǎn)品放入105-1KTC烘箱中干燥 至恒重,得到最終產(chǎn)品。對獲得的最終產(chǎn)品進(jìn)行低溫氮吸附實(shí)驗(yàn),不同預(yù)活化溫度下的產(chǎn)品 分別標(biāo)號為1#、2#、3#,得到產(chǎn)品的比表面積及孔容如表4所示。
      [0060] 表4不同活化溫度下最終活化活性炭產(chǎn)品的比表面積及孔容
      [0063] 實(shí)施例5
      [0064] 置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e比例為0. 2,堿焦質(zhì)量比分別取2:1、3:1和4:1,其他 條件同實(shí)施例1,冷卻后的物料取出后用lmol/L鹽酸洗滌,再用去離子水洗滌至濾液的PH 達(dá)到6-7為止,將過濾所得的固體產(chǎn)品放入105-1KTC烘箱中干燥至恒重,得到最終產(chǎn)品。 對獲得的最終產(chǎn)品進(jìn)行低溫氮吸附實(shí)驗(yàn),不同堿焦比下制備的產(chǎn)品分別標(biāo)號為1#、2#、3#, 產(chǎn)品的比表面積和孔容如表5所示。
      [0065] 表5不同堿焦質(zhì)量比下制備的產(chǎn)品比表面積及孔容

      [0067] 實(shí)施例6
      [0068] 置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e比例為0. 2,堿焦質(zhì)量比分別取2:1、3:1和4:1,預(yù)活 化溫度控制為500°C,活化溫度控制為800°C,其他條件與實(shí)施例1相同。冷卻后的物料取 出后用lmol/L鹽酸洗滌,再用去離子水洗滌至濾液的PH達(dá)到6-7為止,將過濾所得的固體 產(chǎn)品放入105-1KTC烘箱中干燥至恒重,得到最終產(chǎn)品。對獲得的最終產(chǎn)品進(jìn)行低溫氮吸附 實(shí)驗(yàn),不同堿焦比下產(chǎn)品分別標(biāo)號為1#、2#、3#,比表面積及孔容如表6所示。
      [0069] 表6不同堿焦質(zhì)量比下得到的最終活化產(chǎn)品比表面積及孔容
      [0072] 實(shí)施例7
      [0073] 改變載氣組成,使得載氣為氮?dú)馀c氫氣的混合氣氛(?含量30% ),其他條件同實(shí) 施例6,得到不同堿焦比下的最終活化活性炭產(chǎn)品,不同堿焦比下產(chǎn)品分別標(biāo)號為1#、2#、 3#,比表面積及孔容如表7所示。
      [0074] 表7 H2氣氛下不同堿焦質(zhì)量比下得到的最終活化產(chǎn)品比表面積及孔容
      [0076] 實(shí)施例8
      [0077] 置于爐體內(nèi)滾珠所占總?cè)莘e比例為0. 2,預(yù)活化溫度控制為500°C,活化溫度控制 為780°C,冷卻氣體采用純隊(duì)及1中分別摻入水蒸氣、乙醇蒸氣、醋酸蒸氣和甲醇蒸氣,摻 入體積為總體積的5%,其他條件同實(shí)施例1相同。冷卻后的物料取出后用lmol/L鹽酸洗 滌,再用去離子水洗滌至濾液的PH達(dá)到6-7為止,將過濾所得的固體產(chǎn)品放入105-1KTC烘 箱中干燥至恒重,得到最終產(chǎn)品。對獲得的最終產(chǎn)品進(jìn)行低溫氮吸附實(shí)驗(yàn),獲得產(chǎn)品標(biāo)號為 1#、2#、3#......比表面積及孔容如表8所示。
      [0078] 表8不同冷卻氣體處理后的活化產(chǎn)品比表面積及孔容
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的裝置,其特征在于,該裝置包括進(jìn)料單 元,用于預(yù)活化或活化反應(yīng)的反應(yīng)單元,出料機(jī)構(gòu),冷卻和收集單元; 所述的進(jìn)料單元包括氣密式料倉(1)和螺旋進(jìn)料器(2),氣密式料倉(1)安裝在螺旋 進(jìn)料器(2)上方,儲存混合物料、滾珠(6)或二者混合物;螺旋進(jìn)料器(2) -側(cè)與電機(jī)(13) 相連,另一側(cè)與轉(zhuǎn)爐(5)連接;螺旋進(jìn)料器(2)將混合物料、滾珠(6)或二者混合物送入反 應(yīng)單元; 所述的反應(yīng)單元包括轉(zhuǎn)爐(5)和能夠調(diào)節(jié)高度的基座(11);轉(zhuǎn)爐(5)進(jìn)料端設(shè)有通氣 孔(4),通氣孔(4)向轉(zhuǎn)爐(5)內(nèi)通入氣體或?qū)С龇磻?yīng)尾氣;滾珠(6)填充在轉(zhuǎn)爐(5)內(nèi); 基座(11)安裝在轉(zhuǎn)爐(5)下方,調(diào)芐
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