一種納米二氧化鈦的高溫制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光催化材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，光催化氧化技術(shù)作為一種高級(jí)氧化技術(shù)日益受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。幾乎所有的有機(jī)物在光催化作用下可以完全氧化為C02、H20等簡(jiǎn)單無機(jī)物。光催化氧化劑中尤以金屬氧化物半導(dǎo)體二氧化鈦(Ti02)最為典型。目前國(guó)內(nèi)外報(bào)道的利用1102催化氧化有機(jī)污染物技術(shù)中，主要利用分散相的Ti02和固定相的Ti02。利用半導(dǎo)體光催化劑進(jìn)行有機(jī)物氧化的光催化氧化對(duì)環(huán)境污染問題中的毒性大、難生物降解的直鏈烴類、鹵代芳香烴，如染料、農(nóng)藥、油類等物質(zhì)具有很好的氧化分解作用，能處理多種有機(jī)污染物。此外，又由于光催化反應(yīng)具有反應(yīng)條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、二次污染小、易于操作控制、對(duì)低濃度污染物具有很好的去除效果等優(yōu)點(diǎn)，因此，半導(dǎo)體光催化反應(yīng)技術(shù)已成為污染控制化學(xué)研究的一個(gè)熱點(diǎn)，是目前光化學(xué)方法用于污染控制的諸多研究中最活躍的領(lǐng)域。
[0003]作為最典型的光催化氧化劑的納米二氧化鈦具有良好的光催化活性、氣敏性能及光催化轉(zhuǎn)化功能，在開發(fā)太陽能電池、環(huán)保自清潔材料和環(huán)境監(jiān)測(cè)方面具有很大潛力。隨著人們生活水平的提高，環(huán)境材料受到人們更多的關(guān)注，二氧化鈦光催化劑具有氧化活性高、催化性能強(qiáng)、活性穩(wěn)定、抗?jié)裥院煤蜌⒕芰?qiáng)等優(yōu)異性能，在廢水降解、消除有害氣體、殺菌和凈化空氣等方面得到了廣泛的應(yīng)用。然而現(xiàn)有的二氧化鈦粉的制備方法，如傳統(tǒng)的固相反應(yīng)及燒結(jié)法和現(xiàn)代的化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法、化學(xué)氣相滲透法、溶膠一凝膠法等，這些方法存在工藝復(fù)雜、成本高的缺點(diǎn)，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，因?yàn)榻鸺t石型二氧化鈦和無定型二氧化鈦的光催化降解活性很差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法。以鈦酸醇為原材料制備鈦酸溶膠水解體系，并以高溫的方法加熱分解，使用此方法可以制得高純度、粒徑均勻的納米二氧化鈦粉體。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于:
(1)制備二氧化鈦溶膠
將醇類在劇烈攪拌條件下，滴入鈦酸醇液中，制得溶液A;將水、醇類、酸類均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠；
(2)制備二氧化鈦反應(yīng)液
將有機(jī)物輔助體系在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液；
(3)高溫?zé)o定型化將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為15-25分鐘；
(4)降溫晶化
采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到中溫溫度，中溫時(shí)間60分鐘以上，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。
[0006]進(jìn)一步，所述的鈦酸醇液選自四異丙醇鈦酸酯、四丁醇鈦酸酯；
進(jìn)一步，所述的醇類選自乙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇和異丙醇中的一種；
進(jìn)一步，所述的酸類選自鹽酸、硝酸、醋酸；
進(jìn)一步，所述的有機(jī)物輔助體系選自乙酰丙酮、甲基纖維素；
進(jìn)一步，所述的高溫反應(yīng)釜的溫度為800?1200°C ；
進(jìn)一步，所述的中溫溫度為300?500 °C。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有以下積極效果及優(yōu)點(diǎn):
(1)環(huán)境友好:本發(fā)明中利用高溫加熱氧化分解二氧化鈦溶膠水解體系制備納米二氧化鈦，反應(yīng)時(shí)間短，并且在高溫中沉降，將無定型二氧化鈦轉(zhuǎn)化為銳鈦型二氧化鈦，并且將有機(jī)物完全氧化，有利于環(huán)境保護(hù)；
(2)制備工藝簡(jiǎn)單:本發(fā)明中制備的納米二氧化鈦是經(jīng)過二氧化鈦水解體系的快速高溫分解制備而來，具有良好并且一致的粒徑，可以在實(shí)際生產(chǎn)中方便的使用；
(3)功能性強(qiáng):本發(fā)明制備的納米二氧化鈦為銳鈦型晶型，具有良好處理表面有機(jī)污染物、防止灰塵粘附、殺菌抗霉等的能力，同時(shí)還提高了抗紫外老化能力、力學(xué)性能、耐磨性、熱穩(wěn)定性等，光催化活性和抗紫外能力更強(qiáng)。
[0008](4)本發(fā)明制得的銳鈦型納米二氧化鈦無氣味，中性，穩(wěn)定性好。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有工藝簡(jiǎn)單、成本低和產(chǎn)品純度高的顯著優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]結(jié)合以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明，結(jié)合以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明， 實(shí)施例1
(1)制備二氧化鈦溶膠
將無水乙醇在劇烈攪拌條件下，滴入四丁醇鈦酸酯中，制得溶液A ;將水、無水乙醇、醋酸均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠；
(2)制備二氧化鈦反應(yīng)液
將乙酰丙酮在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液；
(3)高溫?zé)o定型化
將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，高溫反應(yīng)釜溫度為900 °C，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為15分鐘；
(4)降溫晶化
采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到300°C，中溫時(shí)間60分鐘，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。
[0010]所得二氧化鈦呈淡白色，晶型為銳鈦型，無氣味，中性，穩(wěn)定性好。
[0011]實(shí)施例2
(1)制備二氧化鈦溶膠
將正丁醇在劇烈攪拌條件下，滴入四異丙醇鈦酸酯中，制得溶液A ;將水、正丁醇、硝酸均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠；
(2)制備二氧化鈦反應(yīng)液
將乙酰丙酮在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液；
(3)高溫?zé)o定型化
將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，高溫反應(yīng)釜溫度為800 °C，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為25分鐘；
(4)降溫晶化
采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到400°C，中溫時(shí)間75分鐘，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。
[0012]所得二氧化鈦呈白色，晶型為銳鈦型，無氣味，中性，穩(wěn)定性好。
[0013]實(shí)施例3
(1)制備二氧化鈦溶膠
將正丙醇在劇烈攪拌條件下，滴入四丁醇鈦酸酯中，制得溶液A ;將水、正丙醇、醋酸均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠；
(2)制備二氧化鈦反應(yīng)液
將甲基纖維素在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液；
(3)高溫?zé)o定型化
將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，高溫反應(yīng)釜溫度為1200°C，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為25分鐘；
(4)降溫晶化
采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到500°C，中溫時(shí)間90分鐘，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。
[0014]所得二氧化鈦呈白色，晶型為銳鈦型，略有少量金紅石型，無氣味，中性，穩(wěn)定性好。
[0015]
實(shí)施例4
(1)制備二氧化鈦溶膠
將異丙醇在劇烈攪拌條件下，滴入四異丙醇鈦酸酯中，制得溶液A ;將水、異丙醇、鹽酸均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠；
(2)制備二氧化鈦反應(yīng)液
將甲基纖維素在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液；
(3)高溫?zé)o定型化
將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，高溫反應(yīng)釜溫度為1000°C，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為15分鐘；
(4)降溫晶化
采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到400°C，中溫時(shí)間60分鐘，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。
[0016]所得二氧化鈦呈白色，晶型為銳鈦型，無氣味，中性，穩(wěn)定性好。
[0017]以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，其制備步驟如下: (1)制備二氧化鈦溶膠 將醇類在劇烈攪拌條件下，滴入鈦酸醇液中，制得溶液A;將水、醇類、酸類均勻混合制得溶液B ;然后在劇烈攪拌條件下將溶液A滴入溶液B中；滴加完畢，停止攪拌，得淡黃色透明二氧化鈦溶膠； (2)制備二氧化鈦反應(yīng)液 將有機(jī)物輔助體系在攪拌條件下加入到水溶液中，形成溶液C，將溶液C緩慢加入二氧化鈦溶膠液中，并且超聲分散，得到二氧化鈦反應(yīng)液； (3)高溫?zé)o定型化 將(2)中的二氧化鈦反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼高溫反應(yīng)釜的噴淋裝置中，在高溫的情況下快速噴灑在高溫反應(yīng)釜中，噴灑時(shí)間為10分鐘，高溫持續(xù)時(shí)間為15-25分鐘； (4)降溫晶化 采用水冷凝的方式快速冷卻高溫反應(yīng)釜，達(dá)到中溫溫度，即可得到銳鈦型納米二氧化鈦，降溫時(shí)間為30分鐘。2.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的鈦酸醇液選自四異丙醇鈦酸酯、四丁醇鈦酸酯。3.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的醇類選自乙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇和異丙醇中的一種。4.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的酸類選自鹽酸、硝酸、醋酸。5.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)物輔助體系選自乙酰丙酮、甲基纖維素。6.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的高溫反應(yīng)釜的溫度為800?1200°C。7.如權(quán)利要求書1所述的一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，其特征在于，所述的中溫溫度為300?500°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及光催化材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法。本發(fā)明的目的是提供一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法，使用此方法可以制得高純度、粒徑均勻的納米二氧化鈦粉體。本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是一種銳鈦型納米二氧化鈦的高溫制備方法：（1）制備二氧化鈦溶膠；（2）制備二氧化鈦反應(yīng)液；（3）制備高溫?zé)o定型化二氧化鈦；（4）制備銳鈦型納米二氧化鈦。本發(fā)明制得二氧化鈦呈白色，無氣味，中性，穩(wěn)定性好。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有工藝簡(jiǎn)單、成本低和產(chǎn)品純度高的顯著優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J21/06, C01G23/053, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN105417577
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510745211
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】周翠華
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日