兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法,具體涉及一種兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低密度二氧化硅氣凝膠具有孔隙率極高、密度極低、比表面積大、導(dǎo)熱系數(shù)小、隔音減震性能等特性,被廣泛應(yīng)用于污染物吸附、保溫隔熱材料、催化劑載體、超絕熱燃燒載體、光觸媒載體等。
[0003]低密度二氧化硅氣凝膠的常規(guī)制備方法為以硅溶膠為主要原料,要求硅溶膠原膠粒粒徑在Snm左右,將硅溶膠慢慢滴加到預(yù)先準(zhǔn)備好的體積比為硅溶膠5到50倍的醇或酮或醇酮混合體中形成預(yù)聚體,密封容器于100-20(TC條件下脫水凝膠并老化3-15天形成濕凝膠,敞開密封蓋于30-8(TC下干燥形成超低密度二氧化硅氣凝膠,將該凝膠于400-50(TC維持1-3小時(shí)純化氣凝膠。
[0004]該方法工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本比較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種新的低密度二氧化硅氣凝膠的制備方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,其特點(diǎn)是:將正硅酸乙酯、丙酮、無水乙醇和水,按照質(zhì)量比為3: 3: 3: I的比例混合攪拌均勻,用鹽酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值到1-5。靜置一定時(shí)間后,用氨水調(diào)節(jié)溶膠的PH值到5-10。在室溫下老化一定時(shí)間后,加入無水乙醇,使凝膠浸泡于其中,無水乙醇要沒過凝膠,老化一定時(shí)間后,將凝膠置于烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅氣凝膠。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用正硅酸乙酯作為制備硅氣凝膠的前驅(qū)體,丙酮與無水乙醇的混合液作為溶劑,經(jīng)酸堿兩步催化法制備出密度低、孔隙率大的硅氣凝膠。工藝簡潔,污染物排放量低,生產(chǎn)成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案,以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明,而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0009]實(shí)施例1,兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,所用原料為正硅酸乙酯、丙酮、無水乙醇和水,配方原料的質(zhì)量比為正硅酸乙酯:丙酮:無水乙醇:水之比為3:3:3: 1,經(jīng)乳化、老化、干燥而成。
[0010]實(shí)施例2,實(shí)施例1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法中:所述乳化是將原料混合均勻靜置10-30小時(shí)后,用鹽酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值到1-5,靜置20-50小時(shí)后,用氨水調(diào)節(jié)溶膠的PH值到5-10,靜置10-50小時(shí)。
[0011]實(shí)施例3,實(shí)施例1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法中:所述老化是將凝膠在室溫下老化20-60小時(shí)后,加入無水乙醇,使凝膠浸泡于其中,無水乙醇要沒過凝膠,30-60°C環(huán)境中老化20-30小時(shí)。
[0012]實(shí)施例4,實(shí)施例1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法中:所述干燥是將凝膠置于50-80°C烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅氣凝膠。
[0013]實(shí)施例5,的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法實(shí)驗(yàn):
1、原料。本工藝所用原料為正硅酸乙酯、丙酮、無水乙醇和水,配方原料的質(zhì)量比為正硅酸乙酯:丙酮:無水乙醇:水之比為3: 3: 3:1。
[0014]2、乳化。用磁力攪拌器將原料充分混合攪拌均勻。靜置10-30小時(shí)后,用鹽酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值到1-5。靜置20-50小時(shí)后,用氨水調(diào)節(jié)溶膠的pH值到5_10,靜置10-50小時(shí)。
[0015]3、老化。將凝膠在室溫下老化20-60小時(shí)后,加入無水乙醇,使凝膠浸泡于其中,無水乙醇要沒過凝膠,30-60°C環(huán)境中老化20-30小時(shí)。
[0016]4、干燥。將凝膠置于50-80°C烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅氣凝膠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于所用原料為正硅酸乙酯、丙酮、無水乙醇和水,配方原料的質(zhì)量比為正硅酸乙酯:丙酮:無水乙醇:水之比為3:3:3: 1,經(jīng)乳化、老化、干燥而成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于所述乳化是將原料混合均勻靜置10-30小時(shí)后,用鹽酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值到1-5,靜置20-50小時(shí)后,用氨水調(diào)節(jié)溶膠的PH值到5-10,靜置10-50小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于所述老化是將凝膠在室溫下老化20-60小時(shí)后,加入無水乙醇,使凝膠浸泡于其中,無水乙醇要沒過凝膠,30-60°C環(huán)境中老化20-30小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法制備低密度二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于所述干燥是將凝膠置于50-80°C烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅氣凝膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低密度二氧化硅氣凝膠的制備方法,該方法將正硅酸乙酯、丙酮、無水乙醇和水,按照質(zhì)量比為3∶3∶3∶1的比例混合攪拌均勻,用鹽酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值到1-5。靜置一定時(shí)間后,用氨水調(diào)節(jié)溶膠的pH值到5-10。在室溫下老化一定時(shí)間后,加入無水乙醇,使凝膠浸泡于其中,無水乙醇要沒過凝膠,老化一定時(shí)間后,將凝膠置于烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅氣凝膠。本發(fā)明采用正硅酸乙酯作為制備硅氣凝膠的前驅(qū)體,丙酮與無水乙醇的混合液作為溶劑,經(jīng)酸堿兩步催化法制備出密度低、孔隙率大的硅氣凝膠。工藝簡潔,污染物排放量低,生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C01B33/16
【公開號(hào)】CN105439154
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410517238
【發(fā)明人】李軍
【申請(qǐng)人】李軍
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2014年9月30日