一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及石墨稀技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備三維石墨稀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是碳原子以sp2雜化形成的片結(jié)構(gòu)，因其具有大的比表面積，良好的導(dǎo)電性能，好的物理化學(xué)穩(wěn)定性，高的光透過率及高的機(jī)械強(qiáng)度，自從被發(fā)現(xiàn)就引起了人們的關(guān)注。
[0003]但石墨烯片之間具有較強(qiáng)的范德華力，使片間容易疊合，其比表面積下降，從而導(dǎo)致其性能發(fā)揮受到限制。三維石墨烯是石墨烯自組裝所致，不僅具有石墨烯大的比表面積，同時(shí)具有與石墨烯相媲美的電導(dǎo)率，使其在儲(chǔ)能技術(shù)及催化領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用前景。
[0004]目前所報(bào)道的制備三維石墨稀的方法主要模板-CVD法[ZongpingChen,ffencaiRen ,Libo Gao，Bilu Liu ,Songfeng Pei and Hui—Ming Cheng，Three-dimens1nalflexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemicalvapour deposit1n!! J], Nature Materials,10,424-428 (2011)]、氧化石墨稀自組裝法[Yuxi Xu,Zhaoyang Lin,Flexible Solid-State Supercapacitors Based on ThreeDimens1nal Graphene Hydrogel Films[J].ACS NANO,5，4042_4049(2013]、生物碳合成法[Xiang-Fen Jiang,Xue-Bin Wang ,High-throughput fabricat1n of struttedgraphene by ammonium-assisted chemical blowing for high-performancesupercapacitors[J] ,Nano energy ,2015，16:81-90]其中模板-CVD法需犧牲模板，采用甲烷等不可再生資源為生產(chǎn)原料，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，產(chǎn)率低。氧化石墨烯自組裝法需制備氧化石墨烯為前驅(qū)物，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，該設(shè)備要求低、工藝簡單、能耗低且容易控制。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0008]1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:1?3的摩爾比溶于乙醇中制得溶膠；
[0009]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化，得到凝膠；
[0010]3)將所得凝膠干燥得到干凝膠；
[0011]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，在管式爐中700?1000°C保溫進(jìn)行碳化處理；
[0012]5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 6.8?7.2，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物干燥后得到三維石墨烯。
[0013]進(jìn)一步的，步驟2)中陳化時(shí)間為12h。
[0014]進(jìn)一步的，步驟3)中將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0015]進(jìn)一步的，步驟4)中碳化處理的時(shí)間為3h。[ΟΟ??]進(jìn)一步的，步驟4)中具體將產(chǎn)物在60°C干燥5h得到三維石墨稀。
[0017]進(jìn)一步的，本發(fā)明一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0018]1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:2的摩爾比溶于乙醇中制得溶膠；
[0019]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠；
[0020]3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0021]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，900°C保溫3h進(jìn)行碳化處理；
[0022]5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 7.0，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨烯。
[0023]進(jìn)一步的，步驟1)中乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為15?30: 1。
[0024]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0025]本發(fā)明以乙基纖維素為原料，采用溶膠凝膠法制備三維石墨烯，該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，能耗低，且該反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，以乙醇作為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。制備出的三維石墨烯具有較好的電荷存儲(chǔ)性能，同時(shí)極大的降低了生產(chǎn)成本，具有較大的工業(yè)化前景。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明所制備三維石墨烯的拉曼光譜圖；
[0027]圖2是所制備三維石墨烯的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]實(shí)施例1
[0029]一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0030]1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:1的摩爾比溶于適量乙醇(乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為20:1)中制得溶膠；
[0031]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠；
[0032]3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0033]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，900°C保溫3h進(jìn)行碳化處理；
[0034]5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 6.8，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨烯。
[0035]實(shí)施例2
[0036]一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0037]1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:3的摩爾比溶于適量乙醇(乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為15:1)中制得溶膠；
[0038]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠；
[0039]3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0040]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，700°C保溫3h進(jìn)行碳化處理；
[0041 ] 5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 7.0，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨烯。
[0042]實(shí)施例3
[0043]一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0044]1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:2的摩爾比溶于適量(乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為20:1)中制得溶膠；
[0045]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠；
[0046]3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0047]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，900°C保溫3h進(jìn)行碳化處理；
[0048]5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 7.0，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨烯。
[0049]實(shí)施例4
[0050]一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0051 ] 1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:3的摩爾比溶于適量乙醇(乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為30:1)中制得溶膠；
[0052]2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠；
[0053]3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠；
[0054]4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，800°C保溫3h進(jìn)行碳化處理；
[0055]5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH = 7.2，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨烯。
[0056]圖1是本發(fā)明實(shí)施例3所制備三維石墨烯的拉曼光譜圖，圖2為所制備三維石墨烯的SEM圖，從圖中可以看出為產(chǎn)物為具有三維結(jié)構(gòu)的石墨烯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:1?3的摩爾比溶于乙醇中制得溶膠； 2)將所制備的溶膠在室溫下陳化，得到凝膠； 3)將所得凝膠干燥得到干凝膠； 4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，在管式爐中700?1000°C保溫進(jìn)行碳化處理； 5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH=6.8?7.2，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，將產(chǎn)物干燥后得到三維石墨烯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，步驟2)中陳化時(shí)間為12h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，步驟3)中將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，步驟4)中碳化處理的時(shí)間為3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，步驟4)中具體將產(chǎn)物在60°C干燥5h得到三維石墨烯。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純乙基纖維素和NaOH以1:2的摩爾比溶于乙醇中制得溶膠； 2)將所制備的溶膠在室溫下陳化12h，得到凝膠； 3)將所得凝膠在60°C干燥6h，得到干凝膠； 4)將干凝膠以氬氣為保護(hù)氣，900°C保溫3h進(jìn)行碳化處理； 5)將碳化后的產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH= 7.0，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60°C干燥5h，得到三維石墨稀。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法，其特征在于，步驟1)中乙醇:乙基纖維素和NaOH的混合物的質(zhì)量比為15?30: 1。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種采用乙基纖維素為原料制備三維石墨烯的方法：將分析純乙基纖維素和NaOH以1：1～3的摩爾比溶于乙醇中形成溶膠，將所得溶膠陳化12h得到凝膠，將凝膠在80℃干燥6h得到干凝膠；將所得干凝膠在氬氣氣氛下在700～1000℃碳化，將碳化產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝6.8～7.2，將溶液抽濾，得到產(chǎn)物，在60℃干燥5h，得到產(chǎn)物三維石墨烯。本發(fā)明以乙基纖維素為原料，采用溶膠凝膠法制備三維石墨烯，該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，能耗低。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號(hào)】CN105480969
【申請?zhí)枴緾N201511024460
【發(fā)明人】殷立雄, 張 浩, 劉長青, 黃劍鋒, 張東東, 柴思敏, 李嘉胤, 孔新剛
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月30日