一種硼酸制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品制備方法，具體涉及一種硼酸制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硼酸是一種重要的消毒劑、抑菌防腐劑等，用于制取硼酸鹽、硼酸酯、光學(xué)玻璃、油漆、顏料、硼酸藥皂、皮革整理劑、印染助劑和電容器制造及電子元件工業(yè)、高純分析試劑等。傳統(tǒng)的硼酸制備是將硼砂加入去離子水中，攪拌加熱，完全溶解后，快速過濾，利用恒溫水浴濾液加熱，通入氯化氫氣體中和硼砂反應(yīng)，控制溶液酸度PH值為3，將反應(yīng)好的物料降溫，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結(jié)晶、離心分離、真空吸濾、洗滌、烘干后即得硼酸粗品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、方法設(shè)計合理、操作簡便的硼酸制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種硼酸制備方法，其特點是:所用原料為硼砂，經(jīng)溶解、酸化、萃取、蒸餾而成；所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入10-30倍水，加熱至60-10(TC，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘5-30立方米，注入時間為10-60分鐘；所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入2-20倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，1-10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層；所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在30-80°C溫度下進行蒸餾。
[0005]本發(fā)明所述的一種硼酸制備方法，進一步地:所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入20倍水，加熱至80°C，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解。
[0006]本發(fā)明所述的一種硼酸制備方法，進一步地:所述酸化酸化是在5個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘20立方米，注入時間為30分鐘。
[0007]本發(fā)明所述的一種硼酸制備方法，進一步地:所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌35分鐘，靜置20分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，5倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌30分鐘，靜置20分鐘，分出醚層。
[0008]本發(fā)明所述的一種硼酸制備方法，進一步地:所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在50°C溫度下進行蒸餾。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用高壓狀態(tài)下注入二氧化碳?xì)怏w代替了強酸，減少了污染和對設(shè)備的腐蝕，同時利用萃取的工藝，使所制備的硼酸純度更高。
【具體實施方式】
[0010]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0011]實施例1，一種硼酸制備方法，所用原料為硼砂，經(jīng)溶解、酸化、萃取、蒸餾而成；所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入10-30倍水，加熱至60-10(TC，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在ι-?ο個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘5-30立方米，注入時間為10-60分鐘；所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入2-20倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，1-10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層；所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在30-80°C溫度下進行蒸餾。
[0012]實施例2，實施例1所述的一種硼酸制備方法中:所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入20倍水，加熱至80°C，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解。
[0013]實施例3，實施例1所述的一種硼酸制備方法中:所述酸化酸化是在5個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘20立方米，注入時間為30分鐘。
[0014]實施例4，實施例1所述的一種硼酸制備方法中:所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌35分鐘，靜置20分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，5倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌30分鐘，靜置20分鐘，分出醚層。
[0015]實施例5，實施例1所述的一種硼酸制備方法中:所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在50°C溫度下進行蒸餾。
【主權(quán)項】
1.一種硼酸制備方法，其特征在于:所用原料為硼砂，經(jīng)溶解、酸化、萃取、蒸餾而成；所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入10-30倍水，加熱至60-10(TC，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘5-30立方米，注入時間為10-60分鐘；所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入2-20倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，1-10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層；所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在30-80°C溫度下進行蒸餾。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸制備方法，其特征在于:所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入20倍水，加熱至80°C，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸制備方法，其特征在于:所述酸化酸化是在5個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘20立方米，注入時間為30分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸制備方法，其特征在于:所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌35分鐘，靜置20分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入，5倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌30分鐘，靜置20分鐘，分出醚層。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸制備方法，其特征在于:所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在50°C溫度下進行蒸餾。
【專利摘要】本發(fā)明是一種硼酸制備方法，所用原料為硼砂，經(jīng)溶解、酸化、萃取、蒸餾而成；所述溶解是將硼砂放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入10-30倍水，加熱至60-100℃，并不斷攪拌，使硼砂全部溶解；所述酸化酸化是在1-10個大氣壓下向反應(yīng)釜內(nèi)溶液注入二氧化碳?xì)怏w，注入速度為每分鐘5-30立方米，注入時間為10-60分鐘；所述萃取是將反應(yīng)物降至常壓、常溫，是注入2-20倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層，繼續(xù)向反應(yīng)物內(nèi)注入,1-10倍硼砂質(zhì)量的乙醚，不斷攪拌10-60分鐘，靜置5-30分鐘，分出醚層；所述蒸餾是合并兩次分出乙醚，在30-80℃溫度下進行蒸餾。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用高壓狀態(tài)下注入二氧化碳?xì)怏w代替了強酸，減少了污染和對設(shè)備的腐蝕，同時利用萃取的工藝，使所制備的硼酸純度更高。
【IPC分類】C01B35/10
【公開號】CN105480986
【申請?zhí)枴緾N201410544062
【發(fā)明人】劉浩
【申請人】劉浩
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2014年10月15日