微米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種無(wú)需催化劑，操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，可降低制作成本且減少襯底污染，利于后期納米器件制作的自催化生長(zhǎng)大尺寸i5-Ga203微米線的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]i3_Ga203材料是一種直接帶隙的氧化物半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度可達(dá)4.9eV，對(duì)應(yīng)的吸收邊處于日盲區(qū)(波長(zhǎng)小于280nm的紫外波段)，同時(shí)i3-Ga203材料還具有優(yōu)良的電學(xué)、傳導(dǎo)及熱穩(wěn)定性能，使其在光電器件、紫外探測(cè)器和氣敏傳感器等領(lǐng)域都有著極高的應(yīng)用價(jià)值。眾所周知，納/微米材料與薄膜材料相比，具有更大的比表面積及小尺寸效應(yīng)等特有的性質(zhì)，日益成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)領(lǐng)域。特別是微米線由于其尺寸較大，可以直接在肉眼或光學(xué)顯微鏡下操作，具有方便、簡(jiǎn)單、靈活等優(yōu)勢(shì)而受到了人們的極大關(guān)注。目前，大多是采用化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)i5_Ga203微/納米結(jié)構(gòu)，首先利用熱蒸發(fā)或?yàn)R射的方法在襯底表面蒸鍍一層貴金屬(金、鉑等)薄層作為催化劑層，然后將反應(yīng)源材料及蒸鍍有金屬催化劑的襯底放入石英舟內(nèi)，再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)生長(zhǎng)室內(nèi)的高溫加熱區(qū)，在金屬催化劑的作用下，完成i5_Ga203微/納米線的制備?，F(xiàn)有技術(shù)不僅操作復(fù)雜，而且還會(huì)造成貴金屬材料的浪費(fèi)，加大了i5_Ga203微/納米線的制作成本，同時(shí)對(duì)襯底也造成了污染。另外，少量殘留于i5_Ga203微/納米內(nèi)的貴金屬一般都難以去除，不利于后期納米器件的制作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種無(wú)需催化劑，操作簡(jiǎn)單、可降低制作成本且減少污染，利于后期納米器件制作的自催化生長(zhǎng)大尺寸i3-Ga203微米線的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種自催化生長(zhǎng)大尺寸0_Ga2O3微米線的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行:
a.將純度至少為99%的金屬鎵單質(zhì)作為反應(yīng)源材料，將反應(yīng)源材料放在石英舟內(nèi)，然后再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備石英管內(nèi)的高溫加熱區(qū)；
b.將生長(zhǎng)室內(nèi)的壓力控制為lOPa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為50?150ml/min;
c.當(dāng)加熱溫度達(dá)到800?1200°C時(shí)通入氧氣，氧氣流量為5?10ml/min，生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘；
d.關(guān)閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100°C以下，取出產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明利用了金屬鎵單質(zhì)液態(tài)存在溫度范圍大(29.8°02204°C)的特點(diǎn)，金屬鎵與氧氣反應(yīng)生成的Ga203不斷地溶入液態(tài)金屬鎵單質(zhì)中，當(dāng)達(dá)到過(guò)飽和后便從恪體中析出，最后制備出直徑為3?20μπι，長(zhǎng)度為200?600μπι的大尺寸Ga203微米線。無(wú)需在襯底表面蒸鍍一層貴金屬(金、鉑等)催化劑層，操作簡(jiǎn)單、可降低制作成本且減少襯底污染，所生成大尺寸i3-Ga203微米線無(wú)貴金屬殘留，利于后期納米器件的制作。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。
[0007]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。
[0008]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)品的能量色散譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1?2采用現(xiàn)有的簡(jiǎn)單化學(xué)氣相沉積設(shè)備，如管式爐等。
[0010]實(shí)施例1:
按如下步驟進(jìn)行:
a.將純度為99.99%的金屬鎵單質(zhì)作為反應(yīng)源材料，將反應(yīng)源材料放在石英舟內(nèi)，然后再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備石英管內(nèi)的高溫加熱區(qū)；
b.將生長(zhǎng)室內(nèi)的壓力控制在10Pa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為60ml/min;
c.當(dāng)加熱溫度達(dá)到1050°C時(shí)通入氧氣，氧氣流量為5ml/min，生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘；
d.關(guān)閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100°C以下，取出產(chǎn)品。
[0011]實(shí)施例1所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。
[0012]實(shí)施例2:
按如下步驟進(jìn)行:
a.將純度為99.99%的金屬鎵單質(zhì)作為反應(yīng)源材料，將反應(yīng)源材料放在石英舟內(nèi)，然后再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備石英管內(nèi)的高溫加熱區(qū)；
b.將生長(zhǎng)室內(nèi)的壓力控制在lOPa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為60ml/min;
c.當(dāng)加熱溫度達(dá)到1050°C時(shí)通入氧氣，氧氣流量為10ml/min，生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘；
d.關(guān)閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100°C以下，取出產(chǎn)品。
[0013]實(shí)施例2所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片如圖2所示。
[0014]實(shí)施例2所得產(chǎn)品的能量色散譜如圖3所示。
[0015]通過(guò)圖1、圖2可以看出本發(fā)明實(shí)施例1和2的樣品為微米線結(jié)構(gòu)且微米線具有非常大的尺寸，其直徑大為3?20μηι，長(zhǎng)度為200?600μηι。此外，還可以看出氧氣流量對(duì)微米線的直徑影響較大，當(dāng)氧氣流量較大時(shí)，制備的微米線直徑尺寸也較大。從圖1和2中還可以清晰的看出在微米線的頂部都有一個(gè)帽狀結(jié)構(gòu)，對(duì)實(shí)施例2中微米線的帽進(jìn)行了能量色散譜(EDS)的測(cè)試，其譜圖如圖3所示。在圖3中只出現(xiàn)了Ga和0兩種元素，而且0的摩爾百分含量?jī)H為6%，所以其帽的主要成分為Ga元素，這也證實(shí)了實(shí)施例2制備的微米線其生長(zhǎng)機(jī)制為自催化的氣-液-固的生長(zhǎng)機(jī)理。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自催化生長(zhǎng)大尺寸0-Ga2O3微米線的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行: a.將純度至少為99%的金屬鎵單質(zhì)作為反應(yīng)源材料，將反應(yīng)源材料放在石英舟內(nèi)，然后再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備石英管內(nèi)的高溫加熱區(qū)； b.將生長(zhǎng)室內(nèi)的壓力控制為lOPa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為50?150ml/min; c.當(dāng)加熱溫度達(dá)到800?1200°C時(shí)通入氧氣，氧氣流量為5?10ml/min，生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘； d.關(guān)閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100°C以下，取出產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種無(wú)需催化劑，操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，可降低制作成本且減少襯底污染，利于后期納米器件制作的自催化生長(zhǎng)大尺寸β-Ga2O3微米線的方法，按如下步驟進(jìn)行：將純度至少為99%的金屬鎵單質(zhì)作為反應(yīng)源材料，將反應(yīng)源材料放在石英舟內(nèi)，然后再將石英舟放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備石英管內(nèi)的高溫加熱區(qū)；將生長(zhǎng)室內(nèi)的壓力控制為10Pa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為50~150ml/min；當(dāng)加熱溫度達(dá)到800～1200℃時(shí)通入氧氣，氧氣流量為5～10ml/min，生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘；關(guān)閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100℃以下，取出產(chǎn)品。
【IPC分類】C01G15/00
【公開號(hào)】CN105481002
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510735744
【發(fā)明人】馮秋菊, 劉佳媛, 徐坤, 楊毓琪, 潘德柱, 李夢(mèng)軻
【申請(qǐng)人】遼寧師范大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月3日