具有轉(zhuǎn)光和光溫傳感雙功能的透明玻璃陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種光溫傳感用稀土摻雜透明玻璃 陶瓷及其制備方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 生活中我們普遍用到的溫度計是通過接觸方式來測量物體表面的溫度。但是，在 許多特殊領(lǐng)域，例如:微電子器件內(nèi)部、煤礦、高壓電站的變壓場所等，接觸式的溫度測量難 以實現(xiàn)。因此，制備便宜的、非接觸的、高精度的溫度傳感器是一種社會發(fā)展需要。這種非接 觸式的溫度傳感器是基于探測高溫環(huán)境下發(fā)光物體的熒光光譜隨溫度的變化來實現(xiàn)溫度 的監(jiān)控。為了實現(xiàn)這種光溫傳感，具有強烈熒光發(fā)射和高熱穩(wěn)定性的熒光材料是值得的探 索的。
[0003] 近來，稀土離子摻雜的粉體氟化物材料被報道有良好的發(fā)光性質(zhì)，能夠?qū)崿F(xiàn)紅外 光向可見光轉(zhuǎn)換。但是這種材料在高溫下容易被氧化，不能耐得住超過150度的高溫環(huán)境， 不能用于光溫傳感材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是公開了一種光溫傳感用稀土摻雜透明玻璃陶瓷及其制 備方法
[0005] 本發(fā)明制備的光溫傳感用稀土摻雜微晶發(fā)光玻璃：253丨02-20他20)3-1541203-6.2LaF3-13.8SrF2: xRe3+(mol % )。在高溫下，氟化物材料很容易氧化。為了克服這種弊端， 我們制備了 Tm3+、Er3+稀土離子摻雜的透明玻璃陶瓷來取代粉體氟化物材料，該陶瓷具有高 的透光性，高的熱穩(wěn)定性（能夠承受800度的高溫)和高的發(fā)光強度。而且，我們可以通過監(jiān) 控Tm 3+和Er3+兩種稀土離子的熒光光譜隨溫度的變化來實現(xiàn)溫度的測量。在紅外二極管激 發(fā)下通過上轉(zhuǎn)換激發(fā)，對Yb3-Re 3+(R = Er，Tm等)摻雜在含有LaQ.31SrQ.69F2. 31納米微晶的透 明玻璃陶瓷的光溫傳感器進行研究。
[0006] 本發(fā)明涉及的透明玻璃陶瓷的制備方法包括以下步驟：
[0007] (a)原料的選取
[0008]玻璃陶瓷原料主要為分析純的氧化物和氟化物，稀土離子選擇純度為99.99 %的 氟化物。
[0009] (b)玻璃陶瓷配合料的混合
[0010] 按照配比精確的稱取原料，放入研缽中加無水乙醇充分研磨0.5小時。
[0011] (C)玻璃陶瓷熔制
[0012] 玻璃熔制采用的是剛玉坩堝，熔制溫度為1500°C，時間60分鐘，然后進行了熱處 理。再經(jīng)過退火，退火溫度為660°C，時間為2小時。
[0013] 有益效果：
[0014] (1)本發(fā)明制備方法簡便，適合工業(yè)批量生產(chǎn)。
[0015] (2)本發(fā)明制得的玻璃陶瓷較熒光粉具有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。
[0016] (3)本發(fā)明的玻璃陶瓷實現(xiàn)了精密光溫傳感器的性能。
【附圖說明】
[0017] 圖1為實施例1-4的樣品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。
[0018]圖2 ·實施例3樣品的528nm/544nm熒光強度比與溫度的關(guān)系。
[0019 ]圖3為實施例5-8的樣品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。
[0020]圖4.實施例7樣品的526nm/545nm熒光強度比與溫度的關(guān)系。
[0021]圖5為實施例9-13的樣品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。
[0022]圖6.實施例13樣品的697nm/798nm熒光強度比與溫度的關(guān)系。
【具體實施方式】：
[0023] 實施例1-4
[0024]基質(zhì)材料選用分析純的氧化物和氟化物，稀土離子選用濃度為99.99 %的氟化物 為主要原料，按照基質(zhì)材料配比為：45Si02-20Na2C03- 15Al2〇3-6.2LaF3-13.8SrF2::摻雜離 子Er 3+，其重量比為1 = 0.15,0.45,0.75，1.05%的比例稱取原料，各原料質(zhì)量如表1所示。樣 品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖1所示。選擇熒光強度最強的實施例3作為樣品進行光溫 傳感測試，獲得了 528nm/544nm熒光強度比與溫度的關(guān)系如圖2所示。
[0025]表1實施例1-4的玻璃組成(單位:克）
[0026]
[0027] 實施例5-8
[0028]基質(zhì)材料選用分析純的氧化物和氟化物，稀土離子選用濃度為99.99 %的氟化物 為主要原料，按照基質(zhì)材料配比為:45Si02-20Na2C03- 15Al2〇3-6.2LaF3-13.8SrF2:摻雜離子 為:Er'Yb'Er 3*的摻雜重量比為:0.73%<^3+的摻雜重量比為：1 = 0.75，1.5,2.25,3.0% 的比例稱取原料，各原料質(zhì)量如表3。樣品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖3所示。選擇熒光 強度最強的實施例7作為樣品進行光溫傳感測試，獲得了 526nm/545nm熒光強度比與溫度的 關(guān)系如圖4所不。
[0029]表2實施例5-8的玻璃組成(單位:克）
[0030]
[0031] 實施例9-13
[0032] 基質(zhì)材料選用分析純的氧化物和氟化物，稀土離子選用濃度為99.99 %的氟化物 為主要原料，按照基質(zhì)材料配比為:45Si02-20Na2C03- 15Al2〇3-6.2LaF3-13.8SrF2:摻雜離子 為:Tm3+，Yb'Tn^的摻雜重量比為:0 · 73% 的摻雜重量比為:x = 0 · 75，1 · 5，2 · 25，3 · 0， 4.5%的比例稱取原料，各原料質(zhì)量如表3。樣品在980nm激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖5所示。選擇 熒光強度最強的實施例7作為樣品進行光溫傳感測試，獲得了 697nm/798nm熒光強度比與溫 度的關(guān)系如圖6所示。
[0033]表2實施例9-13的玻璃組成(單位:克）
[0034]
【主權(quán)項】
1. 一種具有光溫傳感性質(zhì)的稀土摻雜透明玻璃陶瓷，其組成為:基質(zhì)材料配比為Si〇2: Na2C03:SrF2:Ah〇3:LaF3 = 45:20:13 · 8:15:6 · 2;摻雜離子為Tm3+、Yb3+、Er3+三種，它們的摻雜 比例為重量比;Tm3+摻雜重量比為0.73% ;Yb3+摻雜重量比為0.73%-4.5 % ;Er3+摻雜重量比 為0.15%-1.05% ;生成的納米微晶材料是Lao.31Sr〇.69F2.31單晶體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有光溫傳感性質(zhì)的稀土摻雜透明玻璃陶瓷，其特征在 于Lao.3iSro.69F2.3i單晶體激發(fā)光選用980nm的紅外激光激發(fā)。3. 權(quán)利要求1所述的稀土摻雜透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，制備方法包括以 下幾個步驟： (a) 原料的選取 玻璃陶瓷原料包括分析純的氧化物和氟化物，稀土離子選擇重量純度為99.99%的氟 化物； (b) 玻璃陶瓷配合料的混合 精確地按照配比稱取原料，放入研缽中加無水乙醇充分研磨； (c) 玻璃陶瓷熔制 玻璃陶瓷熔制采用的是剛玉坩堝，高溫熔制，然后迅速冷卻成玻璃陶瓷，再經(jīng)過退火， 增加微晶的結(jié)晶度。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土摻雜透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(b)中 研磨時間為0.5小時。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土摻雜透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(c)中 高溫熔制溫度為1500°C，時間60分鐘。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土摻雜透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(c)中 退火溫度為660°C，時間為2小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有轉(zhuǎn)光和光溫傳感雙功能的稀土摻雜透明玻璃陶瓷及其制備方法。以稀土離子Er3+和Tm3+為發(fā)光中心，將其單摻或共摻在硅鋁酸鹽玻璃陶瓷前驅(qū)體中，在紅外光激發(fā)下發(fā)出多頻率的強烈熒光。其制備方法包括：(a)原料的選取，(b)配料的混合，(c)玻璃陶瓷熔制三個步驟。本發(fā)明制備的透明玻璃陶瓷不僅能夠?qū)崿F(xiàn)把紅外光向可見光轉(zhuǎn)換而且還能夠?qū)崿F(xiàn)光溫傳感性能，適合做良好的光溫傳感材料。本材料適合大面積工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C03C10/00, C03C4/12
【公開號】CN105481254
【申請?zhí)枴緾N201510845457
【發(fā)明人】王祥夫, 卾承啟, 步妍妍, 顏曉紅
【申請人】南京郵電大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月27日