一種二氧化錳納米線的制備方法
【專利說明】
[技術(shù)領(lǐng)域]
[0001]本發(fā)明涉及納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種二氧化錳納米線的制備方法。
[【背景技術(shù)】]
[0002]二氧化錳屬于過渡金屬氧化物，具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，已在電池領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。普通的二氧化錳顆粒尺寸大、形貌無規(guī)則、比表面積小、活性低，化學(xué)性能受極大地限制，而開發(fā)納米級的二氧化錳能很好克服普通二氧化錳的不足之處。納米二氧化錳由于其特殊的納米材料特性，使其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。如，納米二氧化錳具有較好電化學(xué)性能，使其在超級電容器領(lǐng)域成為研究的熱點；納米二氧化錳優(yōu)異氧化還原性能，使其在催化、傳感器及環(huán)境領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。因此，隨著納米二氧化錳的研究和應(yīng)用領(lǐng)域不斷增多，納米二氧化錳的需求量也在不斷增大，所以尋找一種合成流程簡便、成本低廉的納米二氧化錳的制備方法已成為急需解決的問題。
[
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種二氧化錳納米線的制備方法，該制備方法流程簡單、易于操作、所需試劑種類極少、反應(yīng)條件溫和、成本低廉、綠色清潔等優(yōu)點，可應(yīng)用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
[0004]為實現(xiàn)上述目的設(shè)計一種二氧化錳納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0005]I)將高錳酸鉀溶于水中，再加入無機(jī)堿溶液，形成混合水溶液，放置陳化一段時間，產(chǎn)生溶膠凝膠；
[0006]2)將步驟I)所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加無機(jī)酸，使無機(jī)酸與溶膠凝膠充分混合；
[0007]3)將步驟2)所得的混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)一段時間；
[0008]4)將步驟3)反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥，即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。
[0009]步驟I)與步驟2)中，所述高錳酸鉀與無機(jī)堿的氫氧根離子和無機(jī)酸的氫離子的摩爾比為 1:2-10:2-10。
[0010]步驟I)中，所述無機(jī)堿為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的任意一種。
[0011]步驟2)中，所述無機(jī)酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的任意一種。
[0012]步驟I)中，陳化時間為3-24小時。
[0013]步驟3)中，水熱反應(yīng)溫度為120_200°C。
[0014]步驟3)中，水熱反應(yīng)時間為3-24小時。
[0015]步驟4)中，所述二氧化猛納米線直徑為10_20nm，長度為0.5-2μηι。
[0016]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，該制備方法具有流程簡單、易于操作、所需試劑種類極少、反應(yīng)條件溫和、成本低廉、綠色清潔等優(yōu)點，可應(yīng)用于工業(yè)化大批量生產(chǎn);此外，本發(fā)明制得的二氧化錳納米線尺寸小、微觀形貌均一、純度高，可用于超級電容器、傳感器及環(huán)境污染修復(fù)等領(lǐng)域，值得推廣應(yīng)用。
[【附圖說明】]
[0017]圖1是本發(fā)明提供的二氧化錳納米線的透射電鏡圖片。
[【具體實施方式】]
[0018]本發(fā)明提供了一種二氧化錳納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0019]I)將高錳酸鉀溶于水中，再加入無機(jī)堿溶液，形成混合水溶液，放置陳化一段時間，產(chǎn)生溶膠凝膠；
[0020]2)將步驟I)所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加無機(jī)酸，使無機(jī)酸與溶膠凝膠充分混合；
[0021]3)將步驟2)所得的混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)一段時間；
[0022]4)將步驟3)反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥，即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。
[0023]其中，高錳酸鉀與無機(jī)堿的氫氧根離子和無機(jī)酸的氫離子的摩爾比為1:2-10:2-10;無機(jī)堿為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的任意一種，無機(jī)酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的任意一種；陳化時間為3-24小時，水熱反應(yīng)溫度為120-200°c，水熱反應(yīng)時間為3-24小時;二氧化錳納米線直徑為10-20nm，長度為0.5-2μπι。
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作以下進(jìn)一步說明:
[0025]實施例1
[0026]將0.016mol高錳酸鉀溶于80mL水中，再加入2.17mL 28 %氨水，形成混合水溶液，放置陳化6h，產(chǎn)生溶膠凝膠;將所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加0.87mL 98%濃硫酸，讓硫酸與溶膠凝膠充分混合;將酸性溶膠凝膠混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在120°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)14h;將水熱反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。
[0027]實施例2
[0028]將0.016mol高錳酸鉀溶于80mL水中，再加入4.34mL 28 %氨水，形成混合水溶液，放置陳化3h，產(chǎn)生溶膠凝膠；將所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加1.74mL濃硫酸(98%)，讓硫酸與溶膠凝膠充分混合;將酸性溶膠凝膠混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在140°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)6h;將水熱反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。
[0029]實施例3
[0030]將0.016mol高錳酸鉀溶于80mL水中，再加入0.032mol氫氧化鈉，形成混合水溶液，放置陳化3h，產(chǎn)生溶膠凝膠;將所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加2.63mL鹽酸(36 %?38 %)，讓硫酸與溶膠凝膠充分混合;將酸性溶膠凝膠混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在120°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)14h;將水熱反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。
[0031]本發(fā)明并不受上述實施方式的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種二氧化錳納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將高錳酸鉀溶于水中，再加入無機(jī)堿溶液，形成混合水溶液，放置陳化一段時間，產(chǎn)生溶膠凝膠； 2)將步驟I)所得的溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加無機(jī)酸，使無機(jī)酸與溶膠凝膠充分混合； 3)將步驟2)所得的混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)一段時間； 4)將步驟3)反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥，即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)與步驟2)中，所述高錳酸鉀與無機(jī)堿的氫氧根離子和無機(jī)酸的氫離子的摩爾比為I:2-10:2-10。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中，所述無機(jī)堿為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的任意一種。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟2)中，所述無機(jī)酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的任意一種。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中，陳化時間為3-24小時。6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中，水熱反應(yīng)溫度為120-200°C。7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中，水熱反應(yīng)時間為3-24小時。8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中，所述二氧化錳納米線直徑為10-20nm，長度為 0.5-2μηι。
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種二氧化錳納米線的制備方法，包括以下步驟：將高錳酸鉀溶于水中，再加入無機(jī)堿溶液，形成混合水溶液，放置陳化一段時間，產(chǎn)生溶膠凝膠；將溶膠凝膠進(jìn)行攪拌和分散并滴加無機(jī)酸，使無機(jī)酸與溶膠凝膠充分混合；將混合物置于水熱反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)一段時間；將反應(yīng)生成的沉淀洗滌、干燥，即得到二氧化錳納米線產(chǎn)品；本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有流程簡單、易于操作、所需試劑種類極少、反應(yīng)條件溫和、成本低廉、綠色清潔等優(yōu)點，可應(yīng)用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)，且制得的二氧化錳納米線尺寸小、微觀形貌均一、純度高，可用于超級電容器、傳感器及環(huán)境污染修復(fù)等領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G45/02
【公開號】CN105502504
【申請?zhí)枴緾N201610088021
【發(fā)明人】潘棟宇, 侯梅芳, 劉超男, 周建, 杜三艷
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年2月17日